Способ получения кремнийсодержащих производных циклобутандиона-1, 3

ZIP архив

Текст

ц 42595 ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕ Н Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 071708 Государственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(088.8) 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИИСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОБУТАНДИОНА,32 Пример этилацеталя к метилсилцлкет нци 2 час при реакции прово Изооретение относится к методу синтеза ранее неизвестных кремнийсодержащих производных циклобутандиона,3 - полупродуктов для органического синтеза и мономеров для получения полимерных материалов. Известна реакция присоединения дифенилкетена к ацеталям дизамещенных кетенов. Однако триалкилсилилкетены ранее в подобную реакцию не вовлекались,Описывается способ получения кремнийсо держащих производных циклобутандиона,3 который заключается во взаимодействии диэтилацеталя кетена с триалкилсилилкетенам с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желатель но вести при нагревании 80 - 90 С.Реакция идет по схеме. 2 Яф СН, - С(ОЯКО)р 3-8.Н- С -(.ЧКО), 1. Смесь 7,4 г (0,064 люль) дцтена и 7,2 г (0,063 моль) трина нагревают прц перемешива 80 - 90 С. Контроль за ходом дят по ИК-спектрам. Наблюдают исчезновение полос поглощения, соответствующих исходным соединениям (с=с 1650 см-и с=с=с 2100 см-), и появление полосы поглощения при 1775 см в , характер ной для производных циклобутанона. Прифракционировании получают 7,2 г (49% от теоретического) 1,1-диэтокси-триметилсилило20циклобутанона; т, кип. 72 - 76 С/2 мм; ио О 14424 И 4 09427Найдено, %: С 57,45: Н 9,66; Ы 11,85.С 11 НЗОз.Вычислено, %: С 57,35, Н 9,63, 81 12,18.Аналогично получают 1, 1-диэтокси-триэтилсилилциклобутанон.Выход 45%; т. кип. 85 - 86 С/0,02 мм; пв1,4596; с 14 0,9932.Найдено, %: С 61,38; Н 10,11; Я 10,65.С 4 НзЯ 10 з.о Вычислено, %; С 61,71; Н 10,36; Я 1 10,55.Пример 2. Смесь 2,2 г (0,02 моль) диэтцлацеталя кетена и 2,1 г (0,02 моль) триметцлсцлилкетена оставляют при комнатной температуре. Контроль за ходом реакции по ИК спектрам показывает, что реакция заканчивается через 10 дней.После фракццонированця выделяют 2 г425915 3 Составитель Э. Александрова Техред Г. Дворина Корректор В. Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 66/387 Изд. М 1607 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Аналогично получают аддукт диатилацетая кетена с триэтилсилилкетеном; т. кип, 101 - 02 С/1 мл 1,Строение полученных соединений доказа:о данными И 1 и ПМР-спектров. В ИК-спектах найдена интенсивная полоса поглощения :ри1775 см-, характерная для с:о в цик:обутанонах. ПМР-спектры содержат синглет т протона группы Я - СН - в области 3 м. д., . также характерную систему АВ неэквивалентных геминальных протонов - СН 2 - группы в области 2,9 - 3,2 м. д. с тлв 7 гц. Предмет изобретения 5 1. Способ получения кремнпйсодержащихпроизводных цпклобутандиона,3, отличаюиийся тем, что диэтилацеталь кетена подвергают взаимодействию с триалкилсилилкетенами с последующим выделением целевого про дукта известными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при нагревании до 80 - 90 С.

Смотреть

Заявка

1819165, 11.08.1972

Г. С. Бурлаченко, В. В. Мальцев, Ю. И. Бауков, И. Ф. Луценко, Московский ордена Ленина, ордена Трудового, Красного Знамени государственный университет, М. В. Ломоносова, ТГХ ЛПОГП

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержащих, производных, циклобутандиона-1

Опубликовано: 30.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-425915-sposob-polucheniya-kremnijjsoderzhashhikh-proizvodnykh-ciklobutandiona-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремнийсодержащих производных циклобутандиона-1, 3</a>

Похожие патенты