Способ получения карборансодержащих ацетофеноновгши f tb
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О Й И С А Н Й Е(11) 43 О 103 Союз Советских Социалистических Республик61) Зависимо вт. свидетельства 854601/23-4 Кл. С 07 д 107/О 2) Заявлено 02.12.72 ( кис присоединением з2) Приоритет асударственныи камитет,Саввта Министров СССРпа делам изабретенийи аткрмтий 47,244.0088,8)(5 Опубликовано 30,05.74. Бю Дата опубликования опис летень2 ния 25,11.74(72) Авторы изобретения Л, И. Захаркин, В, Н. Калинин, В, И. Неделькин и Н, П, Леви ститут элементоорганических соединений АН СС Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОРАНСОДЕР;гКА 1 ЦИ АЦЕТОФЕНОНОВсм - . тиллитияСНз 1, и орана побензил)-он). 2600 см - . тиллития, СНз 1, и орана поензил)-мИзобретение касается улучшенного способа получения кар бор ансодержащих ацетофенонов, которые могут найти применение в синтезе ценных термостойких полимеров,Известен способ получения карборансодержащих ацетофенонов, заклгочающийся в том, что хлорангидрид карборанилбснзойной кислоты подвергают взаимодействию с диметилкадмием в среде бензола или ацетона с выделением целевого продукта известными приемами. Однако выход продукта не превышает 50%.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагают соответствующую карборансодержащую кислоту подвергать взаимодействию с метиллитием при кипении реакционной массы в среде смеси эфира и тетрагидрофурана (ТГФ) с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Тетрагидрофуран берут преимущественно в количестве 30 - 70% от всей смеси.Выход целевого продукта по предлагаемому способу составляет 84 в 90% .Предлагаемый способ позволяет получить целый ряд новых ценных соединений, например бис(и-ацетилфенил) -о-карборан, бис-(иацетилбензил) -о- или м-карборан. П р и м е р 1. К раствору метиллития0 мл абсолютного эфира, приготовленно 2из 0,7 г лития и 7 г СН,1, прибавляют при перемешивании 3,84 г (0,01 моль) бис-(и-карбоксифенил)-о-карборана в 200 мл свежсперегнанного ТГФ и реакционную массу перемешивают при кипении 10 час. Большую часть растворителей отгоняют в вакууме и реакционную массу разлагают разбавленной соляной кислотой. Водный слой экстрагируют эфиром и бензолом, а органический высушивают над хлористым кальцием.Получают 3,5 г (92%) бис-(и-ацетофенил)- о-карборана; т. пл. 184 - 186 С (гептан).Найдено, %: С 56,52; Н 7,26.Вычислено, %: С 56,92; Н 6,34.ИК-спектр: т,=, 1690 см , ъ 2600 Пример 2, По примеру 1 из меприготовленного из 0,7 г лития и 7 г4,12 г бис-(и-карбоксибензил)-о-карб20 лучают 3,4 г (83%1 бис-(и-ацетилкарборана; т. пл, 166 в 1 С (гептаНайдено, %: В 26,26,СНВ,оО,Вычислено, %: В 26,48.25 11 Ь,-спектр: те=о 1685 см, ув нПример 3. По примеру 1 из меприготовленного из 0,7 г лития и 74,12 г бис-(и-карбоксибензил)-лг-карблуча от 3,3 г (81%) бггс-(и-ацетилбзо карборана; т. пл. 108 С (гептан).Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 2860/15 Изд. Юз 1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобоетений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, ,: В 25,87,СаоНзВ,о 02Вычислено, : В 26,48,ИК-спектр: ,:, 1680 см в , ,2600 см-.П р и м ер 4. По примеру 1 из метиллития,приготовленного из 0,56 г лития и 5,6 г СН,1,и 2,64 г 1-(д-карбоксифенил)-о-карборана получают 2,3 г (88 о 4) 1-(и-ацетилфенил)-о-карборана; т. пл. 105 С.По литературным данным т. пл. 105 - 106 С.П р и мер 5, По примеру 1 из метиллития,приготовленного из 0,56 т лития и 5,6 СНз 1,и 2,64 г 1-(ц-карбоксифенил)-м-карборана получают 2,2 г (84%) 1-(п-ацетилфенил) -м-карборана; т. пл. 124 С.По литературным данным т. пл. 123 - 124 С,1. Способ получения карборансодержащихацетофенонов на основе карборансодержащей 5 кислоты и метильного соединения металла всреде органического растворителя с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, соответству ющую карборансодержащую кислоту обрабатывают метиллитием при кипении реакционной массы в среде смеси эфира и тетрагидрофурана.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что тетрагидрофурана в смеси берут от 30 до70%.
СмотретьЗаявка
1854601, 02.12.1972
Л. И. Захаркин, В. Н. Калинин, В. И. Неделькин, Н. П. Левина Институт элементоорганических соединений ССС
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: ацетофеноновгши, карборансодержащих
Опубликовано: 30.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-430103-sposob-polucheniya-karboransoderzhashhikh-acetofenonovgshi-f-tb.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карборансодержащих ацетофеноновгши f tb</a>
Способ получения сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 516351
Опубликовано: 30.05.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1-метил,6-диэтил- (2-трцфторметилфенил) -1,4 - дигидропирцдин - 3-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (1-нафтил)-1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;бутиловый эфир 1,2,6-триэтил-(4-метцлмеркаптофенил)-1,4 - дигидропиридин-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (а-пиридил) -1,4-дигидропцридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1,2,б-триметил- (4-хинолил) -1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты.В качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители, из которых предпочтительно применяют спирты, такие как этанол,...
Способ получения 3-кето -стероидов, замещенных в положении 7
Номер патента: 1301317
Опубликовано: 30.03.1987
Авторы: Весперто, Даниэл, Люсьен
МПК: A61K 31/57, C07J 5/00
Метки: 3-кето-2, замещенных, положении, стероидов
...под барботированием воздуха в течение 24 ч при 33 4 1 С,Затем подкисляют при помощиэ100 см 5 н. соляной кислоты и перемешивают 30 мин при комнатной тем 13035пературе. Прибавляют 400 смз этилового эфира уксусной кислоты, перемешивают 15 мин, фильтруют на гифпосуперцеле и прополаскивают этиловымэфиром уксусной кислоты. 5Декантируют фильтрат, промывают10/-ным водным раствором тиосульфата натрия, затем водным растворомбикарбоната натрия, а затем водой.Заново экстрагируют этиловым эфиром Оуксусной кислоты, сушат, фильтруюти отгоняют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 9,5 г целевогопродукта.Осадок гифлосуперцела вводится заново в суспензию в 150 см метанолав течение 30 мин при перемешивании.Отфильтровывают, концентрируютфильтрат под...
Способ получения 1-5-(а-фенилоксиметилфурфурил)триптамина
Номер патента: 270743
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 209/16, C07D 307/46
Метки: 1-5-(а-фенилоксиметилфурфурил)триптамина
...положениитриптамина подтверждено данными анализа и их спектра. В области 3250 и 3340 слг вобнаружено валентное ц 1610 сл г - деформационное колебания КН-групы.В широкой 3480 в 35 слполосе обнаружено валецтное колебапе ОН-группы. В 5 спектре отсутствует двойная связь С=О.П р и м е р 1. Получение 1-(5-бензоцлфурфурил) -3+нтровинилиндола, Смесь 3,29 г (0,01 люль) 1- (5-бензоцлфурфурл) -цндол- альдепда и 20 лг уксуснокислого аммония в О 35,цл нцтрометана нагревают на водяной бане 3 час. Прц охлаждении :ачццает выделяться желтого цвета осадок. Отфпльтрованцые ц промытые безводным эфиром кристаллы плавятся прц 189 - 190 С. Выход 3,3 г (88/с 5 от теоретического количества).Найдено, ,": С 71,15; 11 4,5;.; М 7,С зН 6 МзОьВычислено, ": С 70,96; Н...
Способ получения ( -метил-паратолуолсульфамидо)-ацетофенона
Номер патента: 539876
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Белобров, Галстян, Клипач, Цуцарин, Якоби
МПК: C07C 143/79
Метки: метил-паратолуолсульфамидо)-ацетофенона
...реакционной смеси.В качестве органического растворителя может быть применен четыреххлористый углерод, дихлорэтан или уксусный ангидрид.Согласно предлагаемому способу выход целевого продукта достигает 86%, Температура плавления продукта 115 в 118 С.Пр и м с р 1. 1 г технического 1-фенил-(Х- метил-и-толуолсульфамидо) -этанола, представляющего собой масляную жидкость с со 1 М-метилутем ок луолсуль в 55%-но ретич П р и м е р 2. Процесс проводят так же, каки,в,примере 1, только вместо СС 14, содержащего 4/, уксуоного ангидрида, используют 20 10 мл уксусного ангидрида, Время Окисления35 мин. Получают 0,69 г а-(М-метил-п-толуолсульфамидо) -ацетофенона.Т. пл. 115,3 - 118,1 С. Выход 81,2 от теоретического.25 П р и м е р 3. Процесс проводят так...
Способ электроосмотического обезвоживания литой закладочной смеси
Номер патента: 866239
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Ашимов, Зеленков, Кульсартов, Лапшин, Поплавский, Чернов
МПК: E21F 15/00
Метки: закладочной, литой, обезвоживания, смеси, электроосмотического
...интенсивности электроосмоса, т.е,поддержания постоянства соотношенияплотности тока и скорости протеканиясмеси, в пределах 200-4 ОО А.с и ,напряженность поля по длине устройстваа увеличивается от 3-4 до 10-12 В/смза счет уменьшения расстояния междуэлектродами в направлении движениясмеси, вследствие различных углов ихконусностн,В процессе обезвоживания смеси общий объем ее умекьшается. Чтобы недопустить разрывов сплошности средыи снижения эффективности электроосмоса, а также уменьшения скорости иопасности возникновения пробки сечение разгрузочного отверстия выполнено меньше входного. Для изменения соотношения этих сечений в зависимостиот состава смеси, производительности,требуемой степени обезвоживания анодбукреплен на подвижной раме 8,...
Предыдущий патент: Способ получения 2-тио-2-пирролидидо-1, 3, 2 диоксафосфоланов или фосфоринанов
Следующий патент: Способ получения а, р-непредельных кремниисодержащих альдегидов
Случайный патент: Способ изготовления трехслойной панели