375295
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"фттен т .,1 о 375295 О П И С-А-"Н-И Е Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(32) Приоритет -Опубликовано 15.05,74. Бюллетень18 071 7 О осударственныи комитеСовета Министров СССРоо делам изобретений(088.8) ткрытии Дата опубликован писапия 26.03.7 2) Авторы изобретени В. Фомина, Н. И. Шевердина и К, А, Кочешков(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГАЛОГЕНИДО ГЕРМАНИЯулучш индов вме одит к разрычес кое разлори 400 - 500 С зо привтерми ишь п Изобретение касается енного способа получения алкилгалоге германия, которые находят применение таллоорганическом синтезе.Известен способ получения смеси алкплгалогенидов германияобщей форхтулыКОеХ ,где К - алкил, Х - галоген, заключающийсяв том, что тетраалкилгерманпй подвергаютвзаимодействию с четырехгалоидным германцем при нагревании до 200 в 2 С в присут Оствии катализатора. При этом получают практически не разделимую смесь германийорганическпх соединений указанной формулы,Однако известный способ не применим дляпрактического синтеза и выделения индивидуальных алкилгалогенидов германия.С целью увеличения выхода и чистоты индивидуальных алкилгалогенидов германияприменяют у-излучение.Предлагаемый способ получения алкилгалогенидов германия типа избе Х и КбеХ, заключается в том, что тетраалкилгерманий подвергают взаимодействию с четырехгалоиднымгерманием при нагревании до 200 - 250 С иу-облучении с выделением целевого продуктаизвестными приемами, Выход целевого продукта 70 - 80%.Очевидно, у-излучениеву прочной связи бе - С,жение которой возможно л и сопровождается одновременным разрушением углеводородного радикала, Проведение реакции,в поле у-излучения, т. е. в качественно иных физических условиях, изменяет направление процесса и, следовательно, изменяет состав реакционной смеси. Изменение состава реакционной смеси в данном случае заключается в уменьшении количества побочных продуктов. В продуктах реакции не найден двубромпстый дпалкилгерманий, отделение от которого целевых продуктов является затруднительным. Кроме того, реакция проходит направленно с полным использованием одного пз исходных компонентов.Преимуществом предлагаемого способа являются простота, высокий выход германий- органических соединений (70 - 80% в расчете на загруженный исходный продукт), легкость разделения исходной смеси простой перегонкой в вакууме, а также возможность одновременного получения трехгалоидного алкплгермания и галоидного триалкплгерманпя.П р и м е р 1. Тетрабутилгерманпй и четырехбромистый германий.Смесь из 19 лил (0,06 лоль) тетрабутилгермания и 120 г (0,3 лоль) четырехбромистого германия выдерживают в течение 10 час при температуре 245 С в запаянной, предварительно вакуумированной ампуле в поле 7-источника Со", После окончания опыта реакционную375295 Предмет изобретения Составитель О, Смирнова Техред 3, ТараненкоКорректор В. Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 66,387 Изд. ЪЪ 1607 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил, пред. Патент смесь перегоняют в вакууме при давлении 2 мм рт. ст.Получают 17 г трехбромистого бутилгермания (выход 76,5% в расчете на загруженный тетрабутилгерманий; т, кип. 52 С/2 мм рт, ст.,гопд 1,5550) и 16 г бромистого трибутилгерманпя (выход 82,5 о/о, по 1,4805),П р и м е р 2. По примеру 1 при температуре 225 С за 40 час из тетрабутилгермания и четыреххлористого германия получают треххлористый бутилгерманий (выход 60% в расчете на загруженный тетрабутилгерманий; т. кип. 50 С/2 мм рт. ст.; п 1,4750) и хлористый трибутилгерманий (выход 80%1 п о 1,4 б 50; т. кип. 90 С/2 мм рт. ст.). Способ получения алкилгалогенидов германия взаимодействием четырехгалоидного германия с тетраалкилгерманием при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, процесс ведут при 7-облучении.
СмотретьЗаявка
1696156
Н. В. Фомина, Н. И. Шевердина, К. А. Кочешков
МПК / Метки
МПК: C07F 7/30
Метки: 375295
Опубликовано: 15.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-375295-375295.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">375295</a>
Способ получения циклоалкилзамещенных фурановых соединений
Номер патента: 326187
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Азербайджанский, Годжаев, Ибрагимов, Исмайлов
МПК: C07D 307/36
Метки: соединений, фурановых, циклоалкилзамещенных
...вносят 200 мл дихлорэтана и 150 г (1,1 моль) хлорангидрида циклопентанкарбоновой кислоты. Затем, при перемешивании и охлаждении (темп. - 15 С) небольшими порциями прибавляют 150 г (1,12 моль) хлористого алюминия и далее по каплям 81,8 г (1,2 моль) хлористого аллила, после чего реакционную массу дополнительно перемешивают 2 час.Прекращая охлаждение, доводят температуру реакционной массы ло комнатной темперагуры (22"С) и затем разлагают реакционнуо массу льдом, Промытый гпжний органически слой после смешения с эфирной вытяжкой, полученной экстракцией водного слоя, и сушки 5 СаС 1, подвергают перегонке.Отгоняют растворители (до 83 С). Остатокперегоняют в вакууме. При этом наблюдается обильное выделение НС 1, Получают 182 г продукта,...
Способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 432125
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бур, Всесоюзный, Вулах, Гитис, Кулаков, Проектный, Радько, Тудоровска
МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/60, C07C 79/46
Метки: ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов
...ниями. Никаких других побочных продуктовв данном процессе не образуется.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида терефталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, 20 нагретой до температуры 80 С, постепеннодобавляют при перемешивании 20 г (0,083 г моль) терефталата калия. Смесь нагревают до кипения (104 - 106 С) и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную 25 массу охлаждают до 80 С и фильтруют настеклянном фильтре. Осадок на фильтре промывают 20 мл горячей (60 - 70 С) хлорокиси фосфора. Фильтраты объединяют и разгоняют, При атмосферном давлении и температу- ЗО ре 104 - 105 С отбирают фракцию хлорокиси432125 10 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Акимова Корректор М. Лейзерман Редактор Е....
Способ производства копченостей
Номер патента: 566550
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Бушкова, Заяс, Зверев, Лебедев, Лимонов, Минаев, Сергеева, Щекина
МПК: A22C 11/00
Метки: копченостей, производства
...в рассоле такого же состава, что и шприцовочный.После этой обработки сырье помещают в открытые емкости, где выдерживают в течение 24 - 48 час при 24 С. Термическую обработку осуществляют в воде под вакуумом 400 - 500 мм рт. ст. при 80 С.Прим е р. Мясные окорока весом 100 кг с температурой в толще 2 - 4 С шприцуют 1 рассола концентрацией 12% с содержан 12 г нитрита натрия и 60 г сахара.На чертеже изображено устройство, в котором осуществляют шприцевание.Оно состоит из резервуара 1, механизма шприцевания 2 с иглами 3. Устройство имеет также патрубок 4 для подачи рассола в механизм шприцевания 2 и патрубок 5 для сброса вакуума.Введение игл 3 в продукт и ппроизводят после создания в ре566550 5 куума 200 мм рт. ст. Затем продукт...
Способ получения ацетиленовых производных кремния или германия
Номер патента: 499265
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Богорадовский, Завгородный, Петров, Полозов
МПК: G07F 7/08
Метки: ацетиленовых, германия, кремния, производных
...и 0,0195 г моль триметилхлорсилана, добавляют 13 мл ГМФА, смесь разогревается. Выдерживают 0,5 ч при 80 С; затем выделяют вакуумированием (Р,=ЗО мм рт. ст.)2,95 г триметилсилилтрифторметилацетилена(отн. СР,СООН).Аналогично проводят процесс среде ДМСО(выход 86%), ранее продукт был полученмагнийорганическим синтезом с выходом 18%с применением препаративной газо-жидкостной хроматографии.П р и м е р 2. К смеси 0,0331 г моль триэтилстаннилтретичнобутилацетилена и 0,0265г моль триметилбромсилана добавляют 10 млГМФА; масса кристаллизуется со слабым разогреванием. После 2 ч нагревания при 90 Сиз жидкой реакционной массы выделяют вакуум ированием (Рост -- 5 мм рт. ст.) 4,04 гтриметилсилилтретичнобутилацетилена (выход 87%), т, кип,...
Способ получения 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б) изохинолинов, или их оптических изомеров, или смесей их оптических изомеров или их солей
Номер патента: 730309
Опубликовано: 25.04.1980
МПК: A61K 31/4743, C07D 513/02
Метки: 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б, изомеров, изохинолинов, оптических, смесей, солей
...сушки при 600 С под уменьшенным давлением (1 мм рт.ст.) получают 48 г гидроксисульфонилоксиметил-З-тетрагидро,2,3,4-изохиноеО лин-(Я) в виде белых кристаллов,с.д -55 ф 10 (с=1, диметилсульфоксид) . Гидроксиметил-З-тетрагидро, 2, 3,4-иэохинолин- (Я) может быть получен(имино) -З-тетрагидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьизохинолина-(В,Б) плавящегося при 159 С,Йодистый метилтио-тетрагидро, 5, 10, 10 а-ти аэоло 3, 4-Ь изохинолин- (В, Б) получают следующим путем. 15Растворяют 210 г тетрагидро, 5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьиэохинолинтиона-(В,Я) в 4000 мл хлористого метилена, поддерживая температуру ЗОоС,В течение 15 мин вливают 202 г йодистого метила, затем перемешиваютреакционную массу 64 ч при комнатнойтемпературе. Образовавшиеся кристаллы отделяют...