Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. ррлентн ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 27 Яв Союз Советских Социалистических РеспублнкПриоритетОпубликовано 26 Л.1970. Бюллетень18Дата опубликования описания 21 Х 1 П,1970 итет по делам обретений и открытийри Совете МинистровСССР Авторыгзобретения М, И. ник, Н. Н. Годовиков, В, В. Писаренко и Л. С, Захар ЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРА ХЛОРФОСФАТОВ ПОСОБ Изобретение касается нозого способа получения полифторалкилдихлорфосфатов, которые являются ценными полупоодуктами для получения пластификаторов, негорючих смазок и присадок, а также невоспламеняющихся гидр ожидкостей.Известен способ получения полифторалкилдихлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора. Реакцию ведут в органическом растворителе, например, в бензоле при нагревании до 50 С в присутствии третичного амина.Однако полифторалкилфосфаты в присутствии третичных аминов неустойчивы и очистка продукта от хлоргидрата трудоемка.С целью упрощения процесса предложено проводить реакцию в присугствии хлоридов калия, кальция и алюминия. Процесс ведут без растворителя при нагревании до 70 - 120 С в течение 4 - 13 час, Выход полифторалкилдихлорфосфата 50 - 60%. Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 лсоль полифторалки чового спирта).Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов, Процесс может быть осуществлен в промышленных мзсштабах,П р и м ер. 20 г (0,1 люль) 1,1-дегидроперфторбутилового спирта и 50 лл хлорокиси фосфора кипятяв присутствии О,в течение 4 - 13фосфора отгоня5 кууме. Получаюхлорфосфат с т,п 1,3 Г 44, дтМКо вычисленоНаидено т с обратным холодильником 001 - 0,01 лоло катализатора час. Затем избыток хлорокиси ют, а продукт перегоняют в ват 1,1-дпгидроперфторбутилдикип. 58 - 59 С (12 лл. рт. ст.), 1,6830; МК о найдено 40,98, 40,84.С 15,3; 15,6; Н 0,6, 0,7; Р 9,6; 10 С 41-1 ьС 12 Г О. 0,6; Р 9,8.акции приве Вычислено, %: С 15,2:, Условия проведенияв таблице. Время реакции,часАпалогичнь 1 м способомпы трифторэтплдпхлорфосфпропплдихлорфосфат и д30 кнлдихлорфосфаты,огут оыть получс аг, 3, 3, 3-трифтор ртгие полифторал Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН С271518 Предм ет изобретения Составители И. ГоловниковаТсхрсд А. А. Камышникова Редактор Н. Вирко Корректор Л. Фирсова Заказ 234/4 Тираж 480 ПодписноеЦ 4 ПИ Когиигста по дстач изоорезспий и открытий пзп Совсгс тпиистров СССРЛосква/Киг 1 гвскл 51 про, д. 4/о Типогпафии, пр. Сапнова, 2 1, Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора при нагревании, отлаиаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию ведут в присутствии хлоридов металлов 1, 11 и 111 групп периодической системы,2. Способ по п. 1 отлциглощийся тем, чтохлорокись фосфора и полпфторалкиловый 5 спирт применяют в соотногцегнп 1 5: 1; процессведут прп температуре 70 - -120 С.
СмотретьЗаявка
1311844
Ордена Ленина институт элементоорганических соединений СССР
И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко, Л. С. Захаров
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: полифторалкилдихлорфосфатов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-271518-sposob-polucheniya-poliftoralkildikhlorfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов</a>
Способ получения моноизопропилхлорбензолаалкилирование хлорбензола пропиленом или пропиловым спиртом в условиях реакции фриделя — крафтса — густавсона всегда приводят к получению смеси моно-, дии триизопропилхл
Номер патента: 172290
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 17/37, C07C 25/06
Метки: всегда, густавсона, дии, крафтса, моно, моноизопропилхлорбензолаалкилирование, получению, приводят, пропиленом, пропиловым, реакции, смеси, спиртом, триизопропилхл, условиях, фриделя, хлорбензола
...предложено смесь ди- и триизопропилхлорбензолов диспропорционировать и переалкилировать хлорбензолом при 60 - 80 С (лучше 60 С) в присутствии катализаторов реакции Фриделя - Крафтса - Густавсона (лучше АС 1). Выход моноизопропилхлороензола 46%.П р и м е р 1. Диспропорционирование диизопропилхлорбензола.При контакте диизопропилхлорбензола с хлористым алюминием (0,03 л 10 ль хлористо. го алюминия на 1 лоль диизопропилхлорбензола) в течение 20 1 ган при 60 С получают равновесную смесь, содержащую 17,5% изоцропилхлорбензола, 66,4% диизопропилхлорбензола и 16,1% триизопропилхлорбензола. Степень превращения диизопропилбензола 0,336.П р и м е р 2, Псреалкилирование хлорбензола ди- и триизопропилхлорбензолами.5 Контакт хлорбецзола и...
222382
Номер патента: 222382
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Томилов
МПК: C07F 9/53
Метки: 222382
...соляной кислотой) солей фосфпновых кислот. По охлаждении остаток многократно экстрагируют метанолом. Метанол фильтруют от парафина при 20 С и упаривают. В остаток вносят эфир и смесь промывают водой до полного извлечения калиевых солей фосфиновых кислот.При разгонке эфирной вытяжки получают 7,9 г тринонилфосфиноксида с т. кип. 220 - 240 С (1,5 мм рт, ст.). Температура плавления 37,5 - 38 С; температура плавления пробы смешения с известным образцом депрессии не дает. Выход тринонилфосфиноксида, считая по взятому в реакцию фосфору, 56,9%,3Найдено, /о. С 75,1; Н 13,7; Р 7,0, Для тринонилфосфиноксида т, кип. 228 - 230 С (2 мм рт. ст.) т. пл, 36 - 37 С.Для СвтНвтОР вычислено, /о. С 76,0; Н 13,4; Р 7,2.Формула оксида подтверждена...
Способ получения привитых сополимеров
Номер патента: 489342
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Фрэнсис
МПК: C08F 15/00
Метки: привитых, сополимеров
...при 80-90 С общее содержание.твердых веществ достигает 56,6 ТРеакционную массу охлаждают до 70 С,прибавляют 0,1 вес.ч, т р е т-бутилпероксипивалата и смесь сусгендируют в 200ве-ч. 0,2% - ного водного раствора коливинилового спиртаСтадию полимерцзапии в суспензии весдут в течение 19 час при 70 С.Перлы полимера выделяют, стабилизируют, сушат, подвергают термической обработке, вальпуют и прессуют, как описанов поимере 1,Полученный полимер имеет ударнуювязкость 7,70 фут. фунт/дюйм запила.П р и и е р 3. Привигой полимер получают из стирола, акрилонитрила и этилен-пропиленового терполимера в бензолепри соотношении между каучуком и мономеорами, равном 60/40, при 120 С с использованием в качестве инициатора перекисиди-т р е т-бутила Раствор...
Способ получения алкенилзамещенных дигидрофуранов
Номер патента: 1213028
Опубликовано: 23.02.1986
Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин
МПК: A61K 31/341, A61K 47/08, A61P 29/00, C07D 307/28, C07D 307/79, C11B 9/00
Метки: алкенилзамещенных, дигидрофуранов
...1 О 13,7 100 0,513 3 4 504Холерное соотно- тф Сщениедикарбонильноесоединение;диевжс 2 с,ра Про- в дол е Продувреакции од Раетвотель норе 2 760 45:0 005"01125:2:0,03:О,0,07 80 35 120еО 00 00 3 1 гидрофурана (т.кип. 110-112 С/ /20 мм рт.ст,). Выход 1000% на взятую соль меди.П р и м е р 2. В стеклянный реактор с пористой перегородкой загружают 27,4 г мирцена (200 ммоль), 20 г (200 ммоль) ацетилацетона, 0,8 г (1 О ммоль) пиридина и 0,513 г (3 ммоль) СцСХ 2 Н 20, растворенной в 50 мл амилового спирта. Смесь исходных реагентов нагревают доо120 С при нормальном давлении и НарНотируют через нее воздух со скоростью 40 мл/мин в течение 5 ч. Рек. 213028 4тификацией реакционной смеси в вакууме выделяют 3,2 г (13,7 ммоль)2-метил-ацетил-винил-...
Способ получения сополимеров
Номер патента: 73291
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Дюрнбаум, Фалькенберг
МПК: C08F 218/04, C08F 222/06
Метки: сополимеров
...фталеиновой, акриловой и др.).Этот способ прост и дает возможность при помощи одного процесса получать высокополимерные продукты, из которых можно получать различные пластмассы, лаки, синтетические стекла и т, д.П р и м е р, Смешивают 100 вес. ч, винилацетата, 30 вес. ч. малеинового ангидрида, 12 вес. ч, 20-ного водного раствора поливинилалкоголя и 1,5 вес. ч, продукта конденсации фенолнатрийсульфита с формальдегидом, обработанного концентрированной серной кислотой.Смесь нагревают при непрерывном помешивании в течение 1 - 2 час. до б 0 - 70. По окончании реакции катализатор отделяют декантацией, а оставшуюся сиропообразную реакционную массу разбавляют большим количеством воды. Осаждается белый творожистый продукт полимеризации,...