Патенты с меткой «тиофосфоновойкислот»

Способ получения бензо-1, 2, 4-триазиниловых эфиров фосфорной тиофосфорной, или тиофосфоновойкислот

Загрузка...

Номер патента: 262730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...

Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров

...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...

Способ получения дихлорангидридов р-метилy хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот

Загрузка...

Номер патента: 271517

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

...кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено...

Способ получения дихлорангидридов 1алкокси-3-хлор-1-пропен 2-фосфоновой -тиофосфоновойкислот

Загрузка...

Номер патента: 721447

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кормачев, Кухтин, Митрасов, Цивунин

МПК: A61K 31/661, C07F 9/42

Метки: 1алкокси-3-хлор-1-пропен, 2-фосфоновой, дихлорангидридов, тиофосфоновойкислот

...бензола иВ Опри 0-10 С прибавляют при интенсивномперемешивании 36 г(0,5 моль) метилалливого эфира. Затем температуруреакционной смеси медленно повышаютдо 60-70 С и выдерживают 3-5 ч,0Образующийся мелкокристаллически йокомплекс обрабатывают при 0-10 С сернистым газом до полного осветленняреакционной смеси. Вакуум-перегонкойполучают 39 г (35 %) дихлорангидрида 1-метокси-хлор-пропен-фосфоновой кислоты. 21447 4ПМР-спектры записаны не спектрометре РЯ 2308, 60 МГц, растворитель-четыреххлористый углерод, внутренний стандарт-тетраметилсилан,Спектры ЯМР Р загасаны наспектрометре ЯМР-КГУ, 10,2 МГц;внешний стандарт%-ная фосфорнаякислота.ИК-спектры записаны на спектрофо 10 тометре " 8 ЯЖ 011 ув тонкомслое,б) Кристаллический комплекс, полученный...