Способ получения ароматических р-(органосилил)этилазолов

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 271522 Союз Советокив Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 03,1 Ч,1969 с присоединением за1317374/23- ки26/ ПК С 07 7/10ЛК 547 26128 0 (088 8) иоритетубликовано 26.Ч.1970. БюллетеньКомитет па делам изобретений и аткрыти при Совете Министров СССРсания 11.1 Х.1970 оплоликовани н и Н. А Викто лудяков, Г явител ПОСОБ ПОЛУЧ РОМАТИЧ ЕСКИХ -(ОРГАНОСИЛ ИЛ)ЭТИЛАЗОЛОВ Изобретение относится к области получения карбофункциональных кремнийорганических соединений общей формулыК, (КО) г - и 51 СНзСНзРгде К и К - предельный или ненасыщенный, линейный или циклический, алифатический, ароматический или смешанный с различного рода заместителями (или без таковых) радикал с валентностью, соответствующей величине и; Ф - одновалентный ароматический радикал азольного типа с различного рода заместителями (или без них), напримерш ш пиразолил, имидазолил, бензимидазолил и так далее, где К 1 -д - органический, неорганический радикал или водород, п=0,1, 2, 3. я такого рода могут принимать мических превращениях как по ьным группам у атома кремния, ет реакционноспособных азольных а различия в реакционной споСоединени участие в х функционал так и за сч радикалов,в.торызобретения В, ф, Миронов, В собности у этих групп открывают широкиеперспективы селективного ведения реакцийпо тому или другому реакционному центру,Соединения с одной КО-группой можно5 применять для образования концевых группв полисилоксанах, с двумя - для модификации различных полисилоксанов азольнымифрагментами или для создания новых однородных рецептур полисилоксанов,10 Известны реакции конденсации различныхвинил- и аллплсиланов с алифатическимипервичными и вторичными как линейными,так и циклическими аминами в присутствиикатал итических количеств щелочных метал 15 лов или их соединений.Предлагаемый способ получения ароматических р-(органосилил)этилазолов заключается в том, что винилсиланы подвергаютвзаимодействию с незамешенными в положе 20 нии одиназолами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами. Нагревание ведут до150 - 300 С. Процесс осуществляют в присутствии катализатора, например щелочного ме 25 талла, а также в среде инертного растворителя.П р и м е р. р-(1-имидазолил) -этилтриметоксисилан.В двугорлую колбу с термометром и обрат ным холодильником, соединенным с хлор.(9,85) а) ДМФА - диметилформамид; б) здесь и далее б/р означает, что реакция проводилась без растворителя; в) в диметилацетамиде выход равен 85,0% от теории; г) без растворителя выход до. стиг 94,5% через 10 час после начала реакции; д) в тетраметиленсульфоне выход равен 84,3 О( через 30 час.; е) кипячение 3,5-диметилпиразола с эквимолярным количеством винилтриэтоксисилана в течение 50 час без катализатора, температура реакционной смеси поднялась лишь на ЗОС. кальциевой трубкой, помещают 13,6 г (0,2 моль) имидазола, 35,5 г (0,22 моль) винилтриметоксисилана и примерно 0,05 г металлического лития. Полученную реакционную смесь кипятят в течение 12 час. Температура реакционной смеси поднимается за это время с 135 до 205 С, После окончания роста температуры полученный продукт перегоняют в вакууме. Получают 38,0 г Р- (1-имидазолил) -этилтриметоксисилана с т, кип. 127 - 128 С/2 мм рт, ст.; й 4 1,1203; пг 1,4664.Найдено, %: С 44,50; Н 7,47 М 12,94,Х О 81.Вычислено, %: С 44,38; Н 7,47; 1 ч 12,97.Выход 78,5 а/, (от теории),5 Предмет изобретения В аналогичных условиях в присутствии каталитических количеств металлического лития проводят реакции конденсации с другими парами азол - винилсилан. Результаты Составитель Г, АндионТехред Л. В. Куклина Корректор Н. С. Сударенкова Редактор С. Лазарева Заказ 2393/18 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45. (1-бензимпдазолил) этплтрпметоксисплан11-(1-бензимидазолил) - этилтриэтоксисилан КХ. (3,5-дпметилпиразолпл)1 этилтриметоксисиланб-К- (3,5-диметилпиразолил)1 этилтриэтоксисилан . опытов, подробности эксперимента и характеристики полученных новых соединений приведены в таблице. 1. Способ получения ароматических 1 э-(органосилил) -этилазолов, отличающийся тем, что винилсиланы подвергают взаимодействию с 10 незамещенными в положении один азоламипри нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 150 - 300 С.15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в присутствии катализато.ра, например щелочного металла.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что процесс ведут в среде инертного раство рителя.