ZIP архив

Текст

268427 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикриоритетпубликовано 10.1 Ч.1970. Бюллетень М 1 Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрое СССРата опубликования описания ЗО.Х,19 1с ,.:Крупноват,/81- СНЗ1й,-С- С 11 с выходом 30%.25 ЭлементарныйНайдено %: Вмол. вес 373.С 11 з 9 В 1 с ЯзозВычислечо, %зо Н 8,16; мол. вес анализ: 27,17; Я 20,9; 30,54; Н 7,9. 1,43; С 30,61; В 2755 Я92. Изобретение относится к области получения (о-карборанил)-циклосилоксанов, которые могут быть использованы для синтеза термостойких карборансилоксановых полимеров.Способ получения (о-карборанилалкил) -циклотрисилоксанов общей формулы где К 1, 14, Кз, К 4, К 5 - алкилы, основан на известном взаимодействии силоксандиолов с дихлорсиланами в присутствии акцептора хлористого водорода и заключается в том, что 1,1,3,3-тетраалкил,3-дисилоксандиол подвергают взаимодействию с метил (ортокарбонилалкил) дихлорсиланом при охлаждении реакционной смеси, желательно до температуры от - 10 до 0 С в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, триэтиламина, в среде абсолютного сухого инертного органического растворителя, например эфира,Процесс проводят в ре огаза. Целевой продукт ютприемами.П р и м е р 1. Получение пейтаметил- (2-о-кар боранил+изопропил)-циклотрисилоксана.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой помещают 3,3 г 1,1,3,3-тетраметил,3-дисилоксандиола, 3,14 г пиридина и 100 мл абсолют ного эфира. Из капелььой воронки прибавляют раствор 6 г метил-(2-о-карборанилизопропил) дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при - 10 С и перемешивании. Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Выпавший 15 осадок солянокислого пиридина отделяютфильтрованием. Эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС 1 з. После отгонки 20 эфира продукт подвергают вакуумной ректификации. Выделена фракция, имеющая т. кип.151 - 152 С (1 мм рт. ст.); и о 1,4909; сР 4 1,0113268427 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Н, С. СударенковаЗаказ 3035/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Получение пентаметил- (2-о-карборанилэтил)-циклотрисилоксана.В трехгорлую колбу с холодилыником, мешалкой и капельной воронкой помещают 5,8 г 1,1,3,3-тетраметил,3- дисилоксандиола, 7, г триэтиламина и 100 лл абсолютного эфира. Из капельной воронки прибавляют раствор 10 г метил-(2-о-карборанилэтил)-дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при 0 С и перемешивании. Синтез, проводят в атмосфере инертного газа. Осадок солянокислого триэтиламина отделяют фильтрованием, эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС 1 в; эфир удаляют отгонкой, продукт подвергают вакуумной ректификации.Выделяют фракцию, имеющая т. кип, 125 С (8 10мм рт. ст.) с выходом 26%, кристаллизующаяся при комнатной температуре.Найдено, %: В 30,4; С 27,2; Я 22,8; Н 7,1; мол. вес 378.СзНатВю%зОзВычислено, %. В 29,75; С 26,44; Я 23,13; Н 7,13; мол. вес 363. 1. Способ получения (о-карборанилалкил)циклотрисилоксанов общей формулы11 31й, Я-31-й,/0 Ох1081- СНз1й-с-снЭ;Н 1 ьгде Кь Кв, 1 з, К, Кв - алкилы, отличающийся15 тем, что 1,1,3,3-тетраалкил,3-дисилоксандиолподвергают взаимодействию с метил-(о-карооранилалкил) -дихлорсиланом при охлаждениив присутствии акцептора хлористого водорода,например пиридина, в среде инертного раство 20 рителя,например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре от - 1025 до 0 С.

Смотреть

Заявка

1311591

МПК / Метки

МПК: C07F 5/02, C07F 7/18

Метки: 268427

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-268427-268427.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">268427</a>

Похожие патенты