Способ получения фосфинилкарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
опатенОП ИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 270730 Согоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-л, 12 о, 26 г 01 явлено 29 Ч.1968 (Ле 1245450/23 ки-с присоединением заПриоритетОпубликовано 12.Ч,1Дата опубликования гЧПК С 07УДК 547.29.118,07(088 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министро СССР"о 17 О. Бюллетень писания 3,1 Х,1970 Авторыизобретения Е. Н Цветков, Р, А. Малеванная, Н. Г,М. И, Кабачник пенк Институт элементоорганических с нений АН СССР аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСфИНИЛКАРБОНОВЪХ КИСЛОТ г. осадок отфильтр (72% ) а-дифепилфо оты; т. пл. 248 в 2 /: С 71,4; 71,3; Н ют с эфцро чают 50 г цловой кисНайдено овывают, полу- сфцнил-гг-толу- С (цз спирта).5,2;5,2; Р 9,1; Изобретение относится к области получения новых фосфороргацических соединений фос. финил кар боновых кислот.Использована новая модификация реакции Михаэлиса-Беккера, описанная на примере 5 синтеза фосфинилуксусных кислот,Предлагаемый способ дает возможность получать сразу свободные фосфорсодержащие карбоновые кислоты, которые могут быть применены для синтеза разнообразных производ ных по карбоксильной группе.Способ состоит в том, что соли кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с солями галоидкарбоновых кислот при нагревании, желательно до кипения реакцион ной смеси, с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия, полученному из 0,96 г (0,04 г атом) натрия и 50 мл абсолютного спирта прибавляют в токе 20 азота спиртовой раствор 4,21 г (0,02 моль) дифенилфосфинистой кислоты и через 10 - 15 мин 4,48 г (0,02 моль) а- брохг-гг-толуиловой кислоты. Смесь кипятят 3 - 5 час. Спирт удаляют в вакууме, остаток растворяют в 50 мл воды. 25 Водный раствор экстрагируют хлороформом и подкисляют разбавленной серной кислотой (1. 3). Выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Остаток растира 9,0.СН,тО.Р.Вычислено, го: С 71,4; Н 5,1; Р 9,2.Эквивалент нейтрализации: найдено 336,8;336,9; вычислено 336,3.Аналогично получагот другие а-фосфорзамещенные толуиловые кислоты,Выходы, константы ц аналитические данные полученных соединений приведены в таблице.П р и м е р 2. р-Дифенилфосфинилпропионовая кислота. К охлажденному до 0 - 5 С раствору этилата натрия, приготовленному из 1,1 г (0,049 г атом) натрця и 50 м.г абсолютного спирта, прибавляют прц перемешиваццц 5 г (0,025 мо,гь) дифенилфосфцнцстой кислоты в 10 мл абсолютного спирта и затем 2,7 г (0,025 мо,гь) р-хлорпропцоцовой кислоты. Смесь кипятят 4 час, спирт отгоняют, к остатку прибавляют 20 м.г воды, раствор экстрагцруют хлороформом, водный слой подкисляют соляной кислотой. Выпавшее масло извлекают хлороформом, экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток (5,5 г) растворяют в 1 О мл ацетона. К раствору прибавляют 1,97 г (0,02 моль) ццклогексиламцна, Выпадает (75%) ццклогексцл270730 Вммониевая соль р-дпфепилфосфинилпропионовой кислоты, Выход 7 г (75%); т. пл. 147 - 148 о СПосле двух перекристаллизаций из метилэтилкетона с добавкой спирта получают 4,2 г (47%) вещества; т. пл. 155 - 156 С. Раствор последнего в 10 мл воды подкисляют концентрированной соляной кислотой, выпавшее масло извлекают хлороформом. Экстракт высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме, Получают р-дифенилфосфинилпропионовую кислоту; выход 2,1 г (31%); т. пл.133 в 1 С (из этилацетата). Найдено, %: С 65,6; 65,5; Н 5,5; 5,4; Р 11,3;1 1,4.С-НОзР.Вычислено, %: С 65,7; Н 5,5; Р 11,3.5Предмет изобретенияСпособ получения фосфинилкарбоновых кислот, кроме и-фосфонилуксусной кислоты, отлииаюи(яйся тем, что соли кислот трехвалентно го фосфора подвергают взаимодействию с солями галоидкарбоновых кислот, кроме уксусной, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами. Эквивалент нейтрализацииЗа каз 2283, 9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К.35, Раушская паб., д. 4,5
СмотретьЗаявка
1245450
Е. Н. Цветков, Р. А. Малеванна Н. Г. Осипенко, М. И. Кабачник, Институт элементоорганических соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: кислот, фосфинилкарбоновых
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-270730-sposob-polucheniya-fosfinilkarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфинилкарбоновых кислот</a>
Натриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиэтилированных алифатических спиртов как смачивающие вещества при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев, в том числе слоев, содержащи
Номер патента: 682511
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Жаворонкова, Ждамарова, Копеина, Леви, Мельникова, Потапенко, Руденко, Смирнов
МПК: C07C 139/12
Метки: алифатических, вещества, галогенсеребряных, диэфиров, кислоты, нанесении, натриевые, оксиэтилированных, слоев, смачивающие, содержащи, соли, спиртов, сульфоянтарной, том, фотографических, числе, эмульсионных
...омыления 38,9 мг КОН/г, содержание остаточного бисульфита натрия 0,39 о/о.П р и м ер 3. В условиях примера 1 из400,4 г 2-этилгексанола, оксиэтилированного 8 моль окиси этилена и 38,9 г малеинового ангидрида получают 435 г (98% )диалкилмалеината со средним молекулярным весом 1044, с числом омыления 105,7 мг(расчетное число омыления 107,4 мгКОН/г) и остаточным кислотным числом24 мг КОН/г, из последнего обработкой150 г водного раствора бисульфита натрияполучают ди-этилгексилоктаоксиэтиленгликолевый эфир сульфоянтарной кислотыв виде водного раствора с концентрациейосновного вещества 34,5 о/о и содержаниембисульфита натрия 0,07 о/о (выход 98 о/о оттеоретического); число омыления 33,7 мгКОН/г.П р и м е р 4. В условиях примера 1 из435,7 г...
Динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиалкилированных алифатических спиртов в качестве смачивателя при крашении текстильных и трикотажных изделийснг-соо(л1гсно)(снгсн20)„е снг-сооношsojuaгде r
Номер патента: 825512
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Басова, Ждамарова, Кокорева, Платонова
МПК: C07C 143/12
Метки: алифатических, динатриевые, изделийснг-соо(л1гсно)(снгсн20)„е, качестве, кислоты, крашении, моноэфиров, оксиалкилированных, смачивателя, снг-сооношsojuaгде, соли, спиртов, сульфоянтарной, текстильных, трикотажных
...55,5 ж 54,2 0 69,5 107,2 1 0 8,5 4,0 3 8,о же 2 50,7 9,8 829,5 7; 0 1 1415 С 3 4 614,716 78,3 18,8,56 34,19С - С 5 46,7 50,4 41,4 45,49,90,9 о 4, 713,5 0,4 810,0 04 9065 2233 2,ного ЖД и ЗД эатира воды и во до 300 мл перемешив ной Ьязев ра. В ста 90 мл при го красит 5-ного р Физико-химические свойства предлагаемых соединений со степенью оксиалкилирования 3,5,7 и 9 идентичны соединениям, приведенным в табл.1.Новые соединения могут быть 60 использованы в качестве смачивателей при крашении текстильных и трикотажных изделий.Крашение кубовыми красителями.4,5 г красителя кубового ярко-.эеле-раствора с концентрацией 49,3,числом омыления 38,8 мг КОН/1 г исодержанием 0,17 остаточного сульфита натрия. П р и м е р б. В условиях примера 1 из 134,0 г...
Способ контроля раствора мелассы при производстве лимонной кислоты
Номер патента: 243556
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Горбата, Иванова, Терентьева
МПК: C12P 7/48
Метки: кислоты, лимонной, мелассы, производстве, раствора
...10% -ным раствором хлорного железа, подкисленного соляной кислотой, из расчета 2,5 мл 1 н. растворапа 100 мл хлорного железа, и высушивают при5 температуре 60 С. При положительной реакции на бумажке появляется голубое кольцоберлинской лазури, которое становится болееотчетливым после промывания бумажки в дистиллированной воде.10 При отрицательной реакции раствор мелассы считается дефектным. В этом случае отбирают 3 - 4 пробы раствора по 1000 юг и в нихдсбавляют 20, 40, 60, 80 мг ферроцианида калия.15 Пробы кипятят три минуты и анализируютна содержание в них свободного ферропианида калия.Количество ферроцианида калия, при котором в пробе впервые будет обнаружено появ 20 ление свободного ферроцианида калия, пересчитывают на весь объем...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения производного 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 5 бензоксазепин-4-она
Номер патента: 1373322
Опубликовано: 07.02.1988
Авторы: Кацуми, Кохей, Хиросада
МПК: A61K 31/4465, A61K 31/4523, A61K 31/553, A61P 9/12, C07D 211/18
Метки: 5-тетрагидро-1, бензоксазепин-4-она, производного
...применением в качестве элюента смеси, состоящей иэ воды и метанола всоотношении 1:1, Полученный элюатконцентрируют в вакууме и лиофилиэуют с получением в результате 0,71 г3(8) - 1(8)-карбокси-(4-пиперидил)пентил 1-амина-оксо,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепин-уксуснойкислоты (соединение 1), представляющей собой бесцветный порошок.(.0=-118(в воде).11 зучение антигипертонической активности соединения 1.Эксперимент 1. Исследование ингибирующего влияния соединения 1 цаэцзим превращения ангиотензина 1(ЭПА),)ксперимент проводили с использованием гиппурил,-гистидил-.-лейцица (ГГЛ) в качестве основы, а птибирующее действие на ЭПА выражали в процентах ингибировация на количество гиппуровой кислоты, образуемой ЭПА при вводе соединения 1. Раствор...
Предыдущий патент: Способ получения сульфохлоридов карбазола
Следующий патент: Способ получения бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты
Случайный патент: Опора линии электропередачи