Способ получения 2-этил гексилового эфира фенилфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскик Социвлистическик РесоубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.1.1969 ( 1295721/2с присоединением заявки Ъо Кл. 12 о, 26/О Комитет оо лелемобретений и открытийои Совете МинистровСССР МПК С 07 9/4 риоригетпубликова 547.53226,118.07.Авторыизобретени К, А, Петров и Г, Я. Лег аявит ЭТИЛ ГЕКСИЛОВО Г ОНОВОЙ КИСЛОТЫ ОСОБ ПОЛУЧЕ ЭФИРА ФЕНИЛ ексил- опроетыре- хотдув- прилиго нат- подкис. Выдефоновойстепень смесь 16 г (0,063 моль) ира фенилфосфонистой при энергичном перемехлор при 60 С до появИзобретение относится к области получения высших моноалкиларилфосфонатов-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты, эффективного экстрагента тяжелых металлов, .который применяется для извлечения и разделения ценных элементов.Известен способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты, заключающийся в том, что ангидрид фенилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с 2-этилгексанолом.Для упрощения процесса .предложено получать 2-этилгексиловый эфир фенилфосфоновой кислоты, исходя из 2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты.Способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты основан на том, что 2-этилгексиловый эфир фенилфосфонистой кислоты подвергают окислению газообразным хлором с последующим гидролизом образовавшегося хлорангидрида 2-этилгексилфосфоната водой или водной щелочью.Процесс гидролиза для разрушения частично образующегося пирофосфоната желательно проводить при нагревании до 50 - 60 С,Хлорирование ведут как в среде инертного растворителя, например четыреххлористого углерода, так и без него, Возможно проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 - 100%. П р и м е р 1. 18,8 г (0,074 лтоль) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты хлорируют в темноте при - 20 С до появления устойчивой окраски (25 ман). И быток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают 50,1 гл воды, перемешивают 5 час при 55 - 60 С, извлекают бензолом (3 "(30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 - 110 С (20 мм рт, ст.), Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2%); про 1,4979; степень чистоты 94,7%. 15 П р и м е р 2. Хлорирование 2-этилгного эфира фенилфосфонистой кислотыдят в аналогичных условиях в 40 мл чхлористого углерода, Избыток хлорают, растворитель отгоняют, к остаткувают 160 мл 3,5%-ного раствора едкора, перемешивают 20 мин при 60 С иляют 40 мл 10%-ной соляной кислотыление 2-этилгексилового эфира фоскислоты производят в аналогичных усвыход 19,1 г (95,5%); п ео 1,4971;чистоты 92%.Пример 3, Через2-этилгексилового эфкислоты и 50 м г воды30 шивании пропускают273199 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. КузовенковаЗаказ 2493/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам инбретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ления устойчивой окраски (10 мин), Реакционную смесь перемешивают 1 час при б 0 С, извлекают бензолом (3;(30 мл), объединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаточек выдерживают 2 час при 100 - 110 С (мм рт. ст.). Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты 17 г (100/,); п о 1,4990; степень чистоты 97,6%. 1. Способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты на основе производных фепилфосфорных кислот, отличаЮщийся тем, что, с целью упрощения процесса,2-этилгексиловый эфир фенилфосфонистойкислоты подвергают окислению газообразнымхлором с последующим гидролизом образовавшегося хлорангидрида 2-этилгексилфенилфосфоната водой или водной щелочью,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс гидролиза проводят при нагревании.10 3. Способ,по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс окисления проводят в среде инертного растворителя.4. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят в водной среде.
СмотретьЗаявка
1295721
К. А. Петров, Г. Легки
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-этил, гексилового, кислоты, фенилфосфоновой, эфира
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-273199-sposob-polucheniya-2-ehtil-geksilovogo-ehfira-fenilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-этил гексилового эфира фенилфосфоновой кислоты</a>
Способ получения эфиров тиенотиенилкар-бонилфенилалкановых кислот или их солейили оптически активных изомеров
Номер патента: 795479
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: A61K 31/381, C07D 495/04
Метки: активных, изомеров, кислот, оптически, солейили, тиенотиенилкар-бонилфенилалкановых, эфиров
...воды высушивают сульфатом натрия, обрабатывают 5 г растительной сажи, фильтруют и выпаривают, Полученный осадок 43,6 г ) хроматографируют на колонке, содержащей 410 г силикагеля (диаметр4,8 см, высота 47 см , Элюируют 1500 мл хлористого метилена. Первую фракцию 500 мл отбрасывают, две следующие соединяют и концентрируют досуха, получают 16,9 г 2- 3-тиено(хроматография на силикагеле, растворитель хлористый метилен),П р и м е р 2. К 3,16 г 2-3- тиено/3,2-Ь/тиен-ил-карбонил 3-фенил )пропионовой кислоты в виде растворан 50 мл диметилформамида добавляют7,2 мл 40-ного водного растворагидрата окиси тетрабутиламмония, реакционную смесь выдерживают при 1 О25 ОС в течение 10 мин после чегоконцентрируют до объема около 10 мин.Эту...
Способ получения кремнийорганических эфиров ариларсоновых кислот
Номер патента: 170968
Опубликовано: 01.01.1965
Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров
...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...
Способ получения 2-окси-з-аминопропиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот
Номер патента: 185343
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Мос
МПК: C07C 219/08
Метки: 2-окси-з-аминопропиловых, акриловой, кислот, метакриловой, эфиров
...1 г дифенил-и-фенилендиамина и 50 мл бензола кипятят при перемешивании в течение 2 час.Бензол отгоняют, при перегонке остатка в вакууме получают 16,76 г (70,3 о/о от теории)сырого оксиаминоэфира с т. кип. 115 - 125 С(1 мм рт, ст.), При повторной перегонке выделяют чистый 2-окси-диаллиламинопропилметакрилат с т. кип. 109 - 112 С (0,7 ммрт. ст.); пгро 1,4788; Ого 1,0015, Мйр. найдено 67,75, вычислено 67,95.Найдено, %: И 6,17; 5,98.С 1 зНгХОз.Вычислено, о/о: М 5,87.Эквивалент нейтрализации (потенциометрически) 244, вычислено 239.Пикрат, Светло-желтые ромбы, т. пл. 89 -91 С (из спирта).Найдено в /о. К 12,14, 12,00.С цНгЛ 4 Оо,Вычислено, %: р 1 11,95,П р и м е р 4, Получение 2-окси-диаллиламинопропилакрилата.ОСНг= СН - С...
Способ получения полных оксимовых эфиров двухили трехосновных кислот пятивалентногофосфора
Номер патента: 207910
Опубликовано: 01.01.1968
Метки: двухили, кислот, оксимовых, полных, пятивалентногофосфора, трехосновных, эфиров
...О 2 мм, При повторной перегонке выделяют чистый 0,0-ди (метилэтилформоксим)- метилфосфонат с т. кип. 128 С/10-з мм; д 420=1,068; по =1,4640; МКо найдено 60,44; вычислено 60,23.Найдено, %: С 47,36; 47,80; Н 7,27; 7,30;Х 11,94; 12,20; Р 11,90; 12,21; С 9 Нг 9 ХОаРВычислено, %: С 46,62; Н 8,11; Х 11,96;Р 13,25.Вещество растворяется в воде и органических растворителях. ИК-спектр соответствует строен и ю.П р и м е р 2. Получение 0,0-ди (диметилформоксим) метилфосфоната.Раствор 11 г (0,15 мотать) диметилформоксима в 40 мл эфира по каплям добавляют к ра створу 10 г (0,075 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 15 г (0,15 моль) абсолютного триэтиламина в 100 мл эфира, Температура реакции 20 - 30=С. На следующий день осадок...
Способ получения эфиров -замещенных -пирролидинкарбоновых кислот”
Номер патента: 220263
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Лебедева, Лихошерстов, Сколдинов, Харкевич
МПК: C07D 27/04
Метки: замещенных, кислот, пирролидинкарбоновых, эфиров
...подкисляют разбавлено соляои кислотой, Остдок отфильтровывают, фильтрят упаривяОст 5 ток перегоняОт В Вякмуме, соОиряя220263 35 Предмет изобретения 40 45 50 Составитель С, Полякова Текред Н. Ханеева Редактор Л. Моргунова Корректор А. Степанова Заказ 3071 Изд.1875 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Сапунова, 2 Типография, пр. 3фракцию с т. кип. 120 - 121 С/1 мм рт, ст.,по 1,5534.В ы ход 67,5 г (68,8 /о ) .Найдено, %; С 69,74; 69,94; Н 7,28; 7,37.С,аН АСМО.Вычислено, с/о: С 70,23; Н 7,37.Аналогично были получены: этиловый эфирУ-изобутил-а-пирролидинкарбоновой кислоты,Выход 79,5%, т. кип. 72 - 73 С/2 мм рт. ст.,и" 1,4427.Найдено,...
Предыдущий патент: Способ получения бис-(о, 0-дйалкилфосфатов, тиои дитиофосфатов) n, n-диaлkил-4, 4-дипиpидилия
Следующий патент: Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, 0диалкилтиофосфорил) цистеина
Случайный патент: Вещество, обладающее противовоспалительным, биостимулирующим и общеукрепляющим действием