Способ получения дихлорангидридов р-метилy хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот

Номер патента: 271517

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 27157 Оввз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства чв аявлено 27,Х 1.11968 ( 1293063/23-4)ем заявки-Мэ л. 12 о, 2 с присоедин ПК С 071 9 ПриоритетОпубликовано Комитет по деламбретеннй н открытий УДК 547 361 341 2.07 (088,8) 26.Ч.1970. Бюллетень Л 1 и Совете Мннистроь СССР та опубликования описания 25 Ч 111.19 Авторыизобретения АКелень. Кормачев, В. С. Цивунин, Я. С. Зарецкий и аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ 3-МЕТИу-ХЛОРПРОПЕН ИЛФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОИКИСЛОТ 2 Изобретение относится к дихлорангидридов алкеци лот, а именно дихлоранги хлорпропенилфосфоновой кислот общей формулы способу получения фосфоцовых кцсдрпдов 3-метил-у(тиофосфоново) ССНв - С = СН СХ где Х О,Я.Полученные соединения новые, в лцтерагуре не описаны и могут быть использованы как полупродукты для получения лекарственных препаратов, инсектицидов, добавок к маслам.Способ получения этих соединений заклю. чается во,взаимодействии пятихлористого фосфора с металлилхлоридом при охлаждении до - 5 - 0"С с последующим разложением (прц этой же температуре) полученного аддукта сернистым газом или сероводородом и выделением целевого продукта известными мето- дачи П р и м е р 1. Синтез дихлорангидрида 3-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено 42,18; вычислено 43,12.Найдено, %: Р 12,01; С 51,35.Вычислено, О/О: Р 11,87; С 51,50.П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрцда р-метил-у-хлорпропеццлтцофосфоновой кислоты.Аддукт, полученный цз 323 г пятихлористого фосфора и 70 г металлцлхлорида в условиях, аналогичных примеру 1, разлагают прц - 5 - 0 С сероводородом до исчезновения кристаллов. После удаления бснзола и легко- летучих продуктов перегонкой в вакууме выделяют 69 г (400/,) целевого,продукта с т. кцп.116 - 119/3 .ц.ц рт. ст.; г 4 1,4744; и1,5703. Найдено МКо 50,43, вычислено 50,61.Найдено, %: Р 13,68; С 1 49,72.Вычислено, 00: Р 13,90; С 1 49,33,271517 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Корректор Л. Веленеева 1 саактор О. Кузнецова Заказ 231812 Тираж 480, Подписное 1.11111 И 11 И Ко агота ио,;снам изобретений и открь:тпй при Совсгс Мньисгров СССР Москва, К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1, Способ получения дихлорангидридов р-метил-у-хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой),кислот, отличающийся тем, что пятихлористый фосфор подвергаот взаимодействию с металлилхлоридом с последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом или сероводородом при охлаждении и выделением целевого продукта известными методами,5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до - 5 - ОС.

Смотреть

Заявка

1293063

В. В. Кормачев, В. С. Цивунин, Я. С. Зарецкий, Н. А. Квгр

МПК / Метки

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-271517-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-r-metily-khlorpropenilfosfonovojj-tiofosfonovojjkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов р-метилy хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот</a>

Похожие патенты