268420

Номер патента: 1082787

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Волков, Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 413/10

Метки: 4-бис-(5-арилоксазолил-2)-бензола, качестве, люминофоров, органических, производные, свечения, сине-зеленого

...250 г (1 моль) дифторметил 45 сульфонилтерефталевой кислоты в четырехкратном (по весу) избытке хлористого тионила в течение 2 ч. Избыток тионила отгоняют в вакууме водоструй;ного насоса, остаток растворяют в бензоле и используют в, дальнейших стадиях синтеза. 787 4ла и 34 г (0,2 моль) гидрохлоридам -аминоацетофенона в 300 мл воды приинтенсивном перемешивании и комнатнойтемпературе добавляют по каплям107-ный раствор соды до слабощелочнойреакции на лакмус, Выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой исушат, а затем растворяют в десятикратном (по весу) количестве концентрированной серной кислоты. Полученныйпри этом раствор . выдерживают прикомнатной температуре в течение 2 чи выливают на лед. Выпавший...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...

Номер патента: 516678

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Белова, Шишкин

МПК: C07C 87/14

Метки: 2-хлорэтил, бис-(алкил=, полиметилендиаминов

...опреде.пением концентрации й - алкилэтаноламина,Бисамид выделяют зкстракцией хлороформом изреакционной смеси. Выход очищенного продукта37%, Стадию восстановления проводят в тетрагидрофуране обработкой бисамидов Д) литий.алюминийгидридом, Выделяют бисамины Д) с Зопомощью катионообменной смолы типа КУ - 2 (Фформа) . Контроль за полнотой протекания реакцииосуществляют потенциометрическим определениемсодержания третичных аминов и спектрально поотсутствию полосы 1640 см(С=О амндная),Выход бисаминов (Й) ц 39%, Обмен.гидроксильныхгрупп на хлор в бисаминах (О) проводят простымкипячением их хлоргидратов в избытке хлористоготионила. Строение полученных продуктов докаэы.вают потенциометрическим определением отнощения содержания ионного хлора к...

Номер патента: 468497

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Долватян, Хачатрян

МПК: C07D 251/70

Метки: 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин, амино-2, симм-триазинов

...подкисля-. ют разбавленной соляной кислотой до рН 4. Выпавшие кристаллы отсасывают и высушивают, на воздухе. Выход 1,7 г (80,9% от теоретическогоу.10й р и м е р 3. 2-цианамино,6- -бис-этиламино-симм-триазин.К 16 г (0,11 моль) технического, цианамида кальция (с 55%-ным содержанием основного вещества) добавляют 15 90 мл воды и смесь перемешивают при 25-30 С в течение 3 ч, затем отфильтаровывают. К полученному таким обра зом водному раствору кислой кальциевой соли цианамида прибавляют 11 г (0,0422 моль) хлористого триметил (4,6-бис-зтиламино симм-триазинил) аммония, растворенного в 8 мл воды. Смесь перемешивают 4 ч, затем оставляют при комнатной теМпературе на 12 ч. Для разложения выпавшей кальци евой соли добавляют 2,8 г (0,05...

Номер патента: 242177

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военно, Декельбаум, Крупенина, Осип, Рачинский, Шапилов

МПК: C07C 217/18, C07C 217/20

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...децила и смесь кипятят в течение16 час. После удаления растворителя в вакуу.ме осадок промывают сухим эфиром и высушивают в вакууме. Выход 95%.Найдено, %: М 3 2; Вг 20 О.20 С НОХВг.Вычислено, %: К 3,5; Вг 20,0,Пример 2. К смеси 18,8 г (0,2 люль) фе.иола и 83 г (0,5 лю,гь) безводного карбонатакалия в 200 л.г сухого бензола при перемеши 25 ван;ш постепенно прибавляют 45 г (0,22 люль)хлоргидрата Х - (р - хлорэтил) -гексаметиленимина. Реакционную смесь кипягят в течение15 час. Осадок хлористого калия отфпльтровыва 1 от, бензол отгоняют и остаток фракцио 30 пируют в вакууме. В результате фракционироРедактор Л. Банус Закан 2164/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИР 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр....