Способ получения монохлоргидрата ди-р-аминоэтил-фосфата

Номер патента: 272303

Автор: Изс

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 272303ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства е -Заявлено 11.Н 1.1968 ( 125623/23-4)с присоединением заявки ЧЪПриоритетОпубликовано ОЗ.Л.1970. Бюллетень ЪЪ 19 Кл, 12 о, 26/О МПК С 071 9 О Комитет по делам зобретений и открытийДК 547,26.118.07(088.8) при Совете Министр СССРДата опубликован описания 24 Л 111.197 ъу 1"т, атум. н 3 фС. Абрамов, Р. И. Тарасова и М. И, Чеховских .1 Авторызобретени Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРГИДРАТА ДИ-з-АМИНОЭТИЛфОСфАТА/ Р0 ОСНаСНаИНз Изобретение касается нового способа получения кислого ди р-амииоэтилфосфата следующей формулы: Известен трехстадийный способ получения кислых Р-аминоэтилфосфатов взаимодействиемм дихлорангидрида алкилфосфорной кислоты с фталимидоэтанолом с последующим гидролизом монохлорангидрида и обработкой полученного О-алкил-О-фталимидоэтилфосфята гидразином.Предложенный способ получения кислых ди+аминоэтилфосфатов более простой, чем известный, и основан па использовании доступных исходных веществ.Реакцию осуществляют в одну стадию при действии аммиака на трихлорэтилфосфат в автоклаве при температуре 65 - 70 С в течение 60 - 65 час.Полученный монохлоргидрат ди+амипоэтилфосфата имеет структуру внутренней соли следующего строения; П р и м е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 32 г трихлорэтилфосфата и 80 лл жидкого аммиака. Рсацпонную смесь нагревают при 65 - 70 С в течение 60 - 65 час.5 В результате образуются глицеринообразндясветло-желтого цвета жидкость и белый кристаллический осадок. К полученным продуктам добавляют метанол и осадок отфильтровывают. Получают 10 г хлористого аммония, что 10 составляет 84 ОО от теоретического выходя.1-1 айдепо, О: С 65,98, 65,86Вычислено, с С 66.03При охлажден.и фильтрятд выидддст белый 15 кристаллический осадок, который нагреваютс 15 я,т диэтиламиид и 30 льт хлороформа для уддления п 1 зимсссй хлористого дммония. 11 срастворившийся осадок огфпльтровывдют, прсмывают спиртом и высушивают, В резуль тате получают 4,0 г мопохлоргпдрятд ди- яминоэтилового 1 эфира фосфорной кислоты, что составляет 5561 от теорстичесого выходя.Полученное вещество разлагается ири 200 С, растворяется в воде, ие растворяется в этяно ле, метаноле и в других оргяпичесих растворителях.11 дйдспо, ц. Р 14,44, 14,86; Х 12.70, 12,2;С 21,81, 21,20; 1-1 6,28, 635: С 6,35, 16,60.С 41-11 тОЛРС30 Вычислено, %: Р 14,58; Х 12,69; С 21,7Н 6,30; С 1 6,09.Водньш раствор моиохлоргидрдтд дп- (272303 Составитель И. ГоловниковаРедактор О. С, филиппова Текред 3. Н, Тараненко Корректор Е, В, Фомина Звква 2,30 Ь 3 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушскаи пвб., д. 4/5 Ти "ог 1 нп 1,пя, пр. Сапунова, 2 аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты титруется азотиокислой ртутью, что указывает на ионную структуру хлора.Найдено, %: С 1 16,20. Предмет изобретен и я 1. Способ получения монохлоргидрата ди-Р аминоэтилфосфата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трихлорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком в автоклаве при нагревании.2. Способ по п. 1, отличаощийвя тем, что процесс ведут при температуре 65 - 70 С.

Смотреть

Заявка

1256273

В. С. Абрамов, Р. И. Тарасова, М. И. Чеховски

изс бретени

МПК / Метки

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-р-аминоэтил-фосфата, монохлоргидрата

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-272303-sposob-polucheniya-monokhlorgidrata-di-r-aminoehtil-fosfata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения монохлоргидрата ди-р-аминоэтил-фосфата</a>

Похожие патенты