Всесоюзная fптг11п •г-, -. “г ччи. •iicttinu. uauji j. n-hjбиблиот

Номер патента: 268428

Авторы: Ельников, Тыркина, Швецова

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 268428ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советова Социалистический Респтблик(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРфО) зР(15 - С - СНЗХ,О Изобретение относится к области получения не описанных в литературе О,О-диалкил- (1-оксо- алкилмеркапто) - этилдитиофосфатов общей формулы где Е - алкил, Х - алкил, взаимодействием О,О-диалкил-,5-хлорацилдитиофосфатов с меркаптанами в присутствии кислотосвязывающих агентов, Соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.П р и м ер 1. Получение О,О-диэтил-З-(1- оксо-этилмеркапто) -этилдитиофосфата,К 13,6 г О,О-диэтил-З-хлорацилдитиофосфата (1) в 50 лл четыреххлористого углерода прибавляют при перемешивянии и комнатной температуре 3,1 г этилмеркаптяня, поддерживая чемпературу реакционной смеси около 20 - 25 С, медленно прибавляют 5,1 г триэтиламиня, Реакционную смесь при температуре 15 - 20 С оставляют на ночь, затем выпавший осадок солянокислого триэтпламина отфильтровывают. Ряточник двукратно промывают водой, подкисленной НС 1, а затем промывают несколько раз водой до рН 7, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 6,3 г (40%) бледно-желтого масла с т. кип. 135 С (0,18 лыр" сг ) пзо 1 5390 с 1 зо 1 19707,Найдено, %; Р 11,08; С 34,52; Н 5,76; 5,68.Вычислено для С,Н-,РззОз, о Р 10,75;5 С 3332 Н 509 З 3337Г 1 ример 2. Аналогично примеру 1 из 13,6 гвещества 1, 3,8 г изопропплмеркаптана и 5,8 гтрпэтплямпна получают 7,8 г (49%) О,О-диэтил- (1-оксо - 2-изопропилмеркапто) - этил дптпофоссЦата с т. кип. 132 - 134 С (0,16 лслхрт. ст,); по 1,5240; с 14 1,1815.Найдено, "о: 8 31,62; 31,.3; С 35,67, 35,76;Н 5,82.Вычислено для С,Н 1,РЯзОз, %: С 35,73;Н 6,28; 3 31,82.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 19,6 гвещества 1, 6,8 г бутилмеркяптана и 8,3 г триэтиламиня получают 15,1 г (69%) О,О-диэтил- (1-оксо-бутилмеркапто) - этилдитиофо.сфата с т. кип, 138 С (0,17 лья рт. ст.); и1,5290; д 4 1,1595.Найдено, оо. Р 9,99; 10,10; С 38,60; 38,65;Н 6,29; 6,63; З 30,87; 30,85.25 Вычислено для СНз,РЗзОзР, %: Р 979;С 38,25; 1-1 6,63; З 30,408.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 пз 11 гвещества 1, 5,35 лы изобутилмеркапгана и5,2 г триэтиламина получают 7 г (54%) О,О зо диэтил-З- (1-оксо- изобутилмеркапто) -этилЗаказ 17/3/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.85, Раугпскаи изб д. 4/5 Типографи:, пр, Сапунова, 2 дитиофосфата с т, кип. 129 - 130 С (0,15 мм рт. Ст.); пр 1,5262; д 4 о 1,1508.Найдено, %: Р 10,23; 10,32; С 40,36; Н 6,23;6,68; Я 30,92; 30,63.Вычислено для СтоН 2 РЯзОз, %: Р 9,79; С 38,25; Н 6,63: 5 30,408. П р и и е р 5, Аналогично примеру 1 из 11 г вещества 1, 4,5 г третичного бутилмеркаптана и 5,2 г триэтиламина получают 7 г (54%) 0,0-диэтил- (1-оксо-трет - б утил мер капто)- этилдитиоФсофата с т, кип. 131 С (0,17 мм рт. ст.); ио 1,5275; 04 11443.Найдено, %: Р 9,29; 9,77; С 40,00; 39,81; Н 6,76; 6,07; 5 30,90; 30,94.Вычислено для СоНР 1 зОз., %: Р 9,79; С 38,25; Н 6,63; 8 30,40.П р и м е р б. Лналогично примеру 1 из 10,7 г вещества 1, 4,25 г амилмеркаптана и 5,2 г триэтиламина получают 5,2 г (47%) 0,0- диэтил- (1-оксо-амилмеркапто) - этилдитиофосфата с т. кип, 151 С (0,15 мм рт. ст,);и 1,5225; дО 1,1485.Найдено, %: Р 9,47; 9,68; С 39,86; Н 6,43;6,80; 5 28,78 29,08.5 Вычислено для СПНзРс 1 зО %: Р 9,38;С 4000; Н 696: 8 2913,Предмет изобретенияСпособ получения 0,0-диалкил-Б- (1-оксоалкилмеркапто) -этилдитиофосфатов общейформулы(КО) Р (8) Я - С - СНвЯХ,О где К - алкил, Х - алкил, отличающийсятем, что, 0,0-диалкил-Я-хлорацилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с меркаптанами в присутствии кислотосвязывающих аген- гО тов с последующим выделением целевого продукта известным способом,

Смотреть

Заявка

1258768

Т. С. Тыркина, К. Д. Швецова Шиловска, Н. Н. ельников

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: fптг11п, n-hjбиблиот, uauji, всесоюзная, ччи, —г, •iicttinu

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-268428-vsesoyuznaya-fptg11p-g-g-chchi-iicttinu-uauji-j-n-hjbibliot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная fптг11п •г-, -. “г ччи. •iicttinu. uauji j. n-hjбиблиот</a>

Похожие патенты