Способ получения дихлорангидридов алкенилтиофосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 Е 9/42 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТВ е л. 11 31сударствен УльяновавВ.В. КоЯ. Яльцева й униль ачев ых о СССР1978.954, У 5 рга РАНГИДРИСЛОТк фосфор- частности в алкенил- (К )С= й я является изобрет Изобре фороргани зью, а им хлорангид кислот об о для ож пособу получения дикенилтиофосфоновых нно ид еи формулы)С=СК ) РБ)С 1 ГК ородво двтоксигруппа, К хлорметил; одо 1 род К - вл, пользов в н фос сигруп хлормет ыть которыекачеств гут олч)р одуке,ническ синте ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(54) С 110 СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛДОВ АЛКЕНИЛТИОФОСФОНОВЫХ К(57) Изобретение относитсяорганическим соединениям,к получению дихлорангидридтиофоновых кислот фор-лы К ение относится к химии фос еских соединений с КС-свягде К - фенил, Ки К - в К - фенил, К - метил,С(К)Р(Б)С 1, гд К - фенил, К и К-Н; К - фенил, К 1 - метил, Кц-Н; К - метоксигруппа, К-Н, К - хлор- метил; К - этоксигруппа, К,-Н, К - хлорметил, которые могут быть испо зованы в качестве полупроводуктов в фосфорорганическом синтезе. Цель ускорение процесса, Получение целев продуктов ведут реакцией алкена с пя тихлористым Фосфором с последующей обработкой полученного аддукта алкан тиолом при молярном соотношении реагентов 1: 1,92-2,00 : 0,92-3,30 Процесс ведут в среде инертного о нического растворителя, Способ обеспечивает сокращение времени процесса по сравнению с обычной обработко аддуктов алкенов и пятихлористого фосфора сероводородом,рение процесса за счет того, чтраэл ения аддуктов алкенов с пятихлористым фосфором применяют алкантиол и процесс ведут при мольном соотношении алкена, пятпхлористого фосфора и алкантиола, равном 1;(1, 92-2,00):(0,92 - 3,30)П р и м е р 1, По уч.пие дихлорангибрида стирилтиофосфсиий кислоты,К суспензии 20,8 г 1,1 моль) пятихлористого Фосфора0 мл абсолютного бензола при 3 - 1 П ", рбанляюто.,при перемешивании 5(0,05 моль)стирола, Через 1,5- чу.тому белому кристаллическс. , унту по каплям прибавляют 0,8(и,15 моль)пропантиола соотис; 2: 3, 3выч, 61,45 известный способ; т,кип,130 /2 мм рт.ст. й 1,3533,и1,6439ИК-спектр у ) см : 3075; 3040,1600) 1575) 1490, 1455 (СН=СН, СН-);685 (Р=Б); 525) 475 (Р-С 1).Вычислено, /: С 1 29,91; Р 13,06;Я 13,52,СН,С 1,Р 8Найдено, /: С 1 30,9; Р 13,16;Б 13,27,П р и м е р 2. Получение дихлорангидрица 2-метил-фенилвинилтиофос 25фоновой кислоты.Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого Фосфора н 00 млабсолютного бенэола ири иеремешинаонии и температур 5-10 С рибанляют 20 3 1502574 поддерживая температуру 2-4 С, Кристаллы растворяются образуются два жидких слоя, которые ири комнатной температуре превращаются н гомоген ный прозрачный раствор, Перегонкой5 получают 10,4 г (923) целевого продукта, т,кип, 160 С/6 мл рт,стд 1 3630и ь6286 МК 61 78О 4ио каплям 10 г (0,12 моль) этилаллилового эфира, После этого в течение 1 ч понышают температуру до 30 С, затем до 60 С и выдерживают 2-3 ч, К образовавшемуся кристаллическому аддукту при охлаждении льдом по каплям прибавляют 8,4 г (0,11 моль) пропантиола с такой скоростью, чтобы температура подерживалась в пределах 5- 10 С. К концу прибавления тиола обра-, зуется желтая жидкость, которую перегоняют. Получают 11,7 г 40% целевого продукта, т,кип, 126-128 С/4 ммрт,ст,; И 4 1,3816, п 1,5635 иэнестный способ: т,кип, 122-123 С/5 ммрт.ст. д 1,3974, п 1,5557).Спектр ЯМР Р о") м,д,: +73,)1Вычислено, Х: С 1 41,95; Р 12,22;Б 12,65.СНС 1) ОРИНайдено,: С 1 41,71; Р 11,96;Б 12,23П р и м е р 4, Получение дихлорангидрида 2-метокси-хлорметилвинилтиофосфоновой кислоты.Получают аналогично примеру 3 изметалаллилового эфира, Выход 32 ,т. кип. 116-118 С/2,5 мм рт.стй, 1,4744, п 1,5717.Таким образом, данный способ получения днхлорангидридов алкенилтиофосФоновых кислот поэноляет сущестненносократить время проведения процессаио сравнению с обычной обработкойаддуктов алкенов и пятихлористогофосфора сероводородом,формула изобретенияСпособ получения дихлорангидридон алкенилтиофосфоновых кислот общей формулыК(К)С=С(Кв)Р(Б)С 1 угде К - Фенил, К, и К - водород;К - фенил, К) - метил, Ко - водород;К - метоксигруппа, К, - водород,К, - хлорметил,К - этоксигруппа, К - водород,К- хлорметил,реакцией алкена с пятихлористым Фосфором с последующей обработкой полученного аддукта серусодержащим соединением н среде инертного органического растворителя, о т л и ч.а ю щ и й5 15025 У 4 6с я тем, что, с целью ускорения про- ведут при молярном соотнощении алкецесса, в качестве серусодержащего на, пятихлористого фосфора и алкан" соединения берут алкантиол и процесс тиола, равном 1:1,92-2,00:0,92-3,30.Заказ 5040/33 Тираж 338 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4187235, 28.01.1987
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, БРАТИЛОВ БОРИС ИВАНОВИЧ, ЯЛЬЦЕВА НАТАЛИЯ СЕРАФИМОВНА, НИКИФОРОВ НИКОЛАЙ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот
Опубликовано: 23.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1502574-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-alkeniltiofosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов алкенилтиофосфоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, 3 дитиоланов или -1, 3-дитианов
Следующий патент: Способ получения алкилидинтрикобальтнонакарбонильных комплексов
Случайный патент: Машина для застегивания пуговиц на швейном изделии