Способ получения фторида алюминия особой чистоты

(51) 4 С ВСЕСОВЗНМПАТЕНТНЭ - ТЕМ 11 ЧЕСК БИБЛИОТСА ИСАНИ БРЕТЕНИ ЕЛЬСТВ 57-51146,публик. 1982ас.7 Изобретение отно тся к получениюкой чистоты,компонентов е е хло- реаклоконных свеповышение чисоиря;1алюпоер 3.е синтеза реакой рядок Полу- те атуру т рав ыип тора в х 150 С, о альные параме еру о ч налогичны пр рид алюминия операпии ченный ф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР К АВТОРСКОМУ С(7 1) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского и Институт химии АН СССР(56) Патент США Р 2673139,кл. 23-88, 1951.Патент Японии Укл. С 03 С 1/00, о фторида алюминия выс являющегося одним их фторидного стекла и товодов на его основЦель изобретения тоты продукта.Пример 1. 50 г А 1 С 1 и 55 г ВгРз загружают в установку. Устанавливают ток гелия через хлорид алюминия 5 л/ч. Температуры ВгР, А 1 С 1 и реактора доводят до 130, 180 и 170 С соответственно. Избыток ВгР в зоне реакции составляет 11 мас,Х по сравнению со стехиометрией. Синтез проводят в течениеч.Выход фторида алюминия 30 г, приблизительно 967 от теоретического, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ(57) Изобретение относится к способам получения фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним из компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе. . Цель изобретения - повышение степени чистоты продукта. Для этого хлорид алюминия обрабатывают фторидом брома в токе газа-носителя при нагреве до 150-185 С в коррозионностойком реактореПри этом фторид брома берут в избытке 10-12 мас,% от стехиометрически необходимого количества. Данный способ по сравнению со способом-прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 10 раз1 з.п. ф-лы, 1 табл,Содержание примесей металлбв,мРе 1 10 , Ии. менее 1 10 , Сгнее 1 104; Са 110Содержанира 510 мас.7,П р и м е р 2. Температурутора в ходе синтеза задают равио185 С, остальные параметры и подок операций аналогичны примеруЧистота полученного фторидаминия соответствует полученномупримеру 1 (мас.Е: Ре менее 1 10М. 110 , Сг 110, Са 5 10хлор 31 О ).Прим Темп ерСодержание элемента, мас. 7. Способ Ре М Сг Са 6 10 1 10 2 10 110 ПрототипПредлагаемый Не более Не более1 10 1 ф 10 Не более Не более Составитель Н.ЦеликоваРедактор И.Рыбченко Техред Корректор Л.Патай Заказ 4398/26 Тираж 338 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Произво, твенно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 3 1497приблизительно соответствует А 1 Р по,примеру 1 (мас.7.: Ре 1"10."; М110,Сг менее 10 , Са 110хлор 1 10 ) .Содержание в образцах фторида алюминия лимитирующих примесей переходных металлов контролируется эмиссионным спектральным методом.Во всех примерах, где указано значение примеси элемента "менее", этосоответствует пределу обнаруженияданного элемента,В таблице дано содержание примесейметаллов в образцах А 1 Р, полученныхпо предлагаемому, способу, и во фторидах, полученных по прототипу,Из данных таблицы видно, что по большинству примесей металлов образцы, полученные предлагаемым способом, чище на порядок или более, чем полученные по прототипу. Ряд металлов, не указанных в таблице (нет результатов анализа в прототипе), содержится во фториде алюминия в концентрациях ниже пределов обнаружения эмиссионным спектральным методом (Пп, Си, Мя, Аа менее 1 10 мас.7., Мо, СЙ, Еп менее 1 ф 10мас.7).Анализ газов, полученных при прокаливании А 1 Р до 900 С, позволяет косвенно судить о концентрации воды и других газообразующих примесей ва фториде алюминия. В образцах полученных по предлагаемому способу, их содержание равно, мас.7.: хлор не более 10 , вода не более 10 , углерод не более 10Выбор температурного интервала ,150-185"С объясняется следующим образом: выше 185 С наблюдается корро 162 . 4зия фторопласта в реакторе, приводящая к существенному загрязнениюпродукта ниже 150 "С хлорид алюминияконденсируется, при этом процесс фто;рирования начинает идти в твердой;фазе, что обусловливает высокое остаточное содержание хлорида алюминия,Фторид брома берут в (избытке) О 10-12 мас,7 по сравнению со стехиометрией реакции. В этом случае достигается полное фторирование А 1 С 1 ц,минимальное внесение примесей с реагентами, незначительное коррозионноедействие фторида брома. Можно использовать и больший избыток ВгР,Однако это ведет к увеличению расхода реактива без улучшения качествапродукта. При стехиометрическом со отношении реагентов наблюдается недостаточно полное фторирование,Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает степеньчистоты фторида алюминия в 19 раз, 25.Формула изобретения 1. Способ получения фторида алюминия особой чистоты, включающий об работку хлорида алюминия фторсодержащим реагентом в токе газа-носителя при нагреве в коррозионно-стойком реакторе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения степени чистоты продукта, в качестве фторсодержащего реагента используют фторид брома и процесс ведут при 150-185 С,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что фторид брома берут в избытке 10-12 мас.7 от стехиометрически необходимого количества.