Способ получения диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов

(19) И 1) 151) 4 С 07 Г 9/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11-04(21) 4370977/Э (22) 27.01.88 (46) 07,09,89, (71) МГУ им М (72) А,А.Прище Н.В,Боганова и (53) 547.26 11 Бюл, У 33В.Ломоносованко, М,В.ЛиванИ,Ф,Луценко8,07 (088.8) диал 1987,Изобретение относит фосфорорганических соед именно к способу получ диэтил,ацилбис-(трифто фосфитов общей формулы химии й, в том ных веще х соединен числе и биолотв.вляется разраособа получеинении, ания новыхметил)метил гически акти Целью изо ботка рациония целевого продукта 1. Получение диэтил ифторметил)метил 1 фива 8 г (0,023 моль) О,О- )фосфита в 20 мл диохлавденный до тем- С, пропускают ири пеВ раствордиэтил(пивал тилоного эфирературы (-70) ГОсудАРственный КОмитеПо ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ АЦИЛБИС(ТРИФТОРМЕТИЛ)МЕТИЛФОСФИТОВ(57) Изобретение относится к фосфорорганическим соединениям, в частности к способу получения диэтилацилбис(трифторметил)метил фосфитов общей ф-лы (СН О) Р-О-С(СГз), -С(0)Кпри К - низший изоалкил или метоксилкоторые могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза погде К - низший разветвленный алк или метоксил,которые могут нанти применение в качестве промежуточных продуктов дляполучения полезных фосфорорганичеслезных фосфорорганических соединений, в том числе и обладающих биологической активностью, Цель - разработка способа получения целевого продуктаСинтез ведут взаимодействием эквимолярных количеств 0,0-диэтил(ацил)фосфонита и гексафторацетона при (-70)-(-50) С в среде органического растворителя (диэтиловый эфир, хлористый метилен и другие) и атмосфере инертного газа, Затем температуру медленно повьппают до комнатной, растворитель отгоняют и после перегонки в вакууме получают целевой продукт. Выход, Е, т, кип. С (мм рт.ст.), п , брутто-ф-ла а) 90, й 52(1), 1,Э 970, С,Н,з ГОР; б) 88, 41(1), 1,3875, С, Н,7 Г ОР; в) 81, 39(1), 1,3785, С ч НГО-Р, Способ позволяет получать целевые продукты в мягких условиях, в простой аппаратуре и с высоким вью.одом,(СНО) РС (О) Е 3 150594ремешивании Э,Ф г (0,023 моль) гексафторацетона, Смесь перемешивают притемпературе (-70) С в течение 0,5.ч,затем температуру медленно повышаютдо комнатной, растворитель отгоняют,остаток перегоняют. Получают 7,7 гфосфита, выход 907, т, кип. 52 С/,(0,018 моль) О,О-диэтил(изобутирил)- фосфонита в 20 мл хлористого метилена, охлажденного до температуры(0,038 моль) О,О-диэтил(метоксикарбонил)фосфонита в 25 мл хлористогометилена и 6,3 г (0,038 моль) гекса-.фторацетона при температуре процесса(ОСН) 53,94, с,ЯМРР; 8 71,87 м.д., д, Лр14 Гц (эталон - СС 1 Р) .ЯМР Р: 8 137 м,д септет,4.Д 14 Гц.Найдено, Х: С 31,47; Н 3,96,Вычислено, 7: С 31,23; Н 3,79,П р и м е р 4, Взаимодействие 0,0 диэтил(метоксикарбонил)фосфонита сгексафторацетоном при температуре(-40) С,Аналогично примеру 3 из тех жеколичеств реагентов при температуре(трифторметил)метокси,3,2-диоксафосфолана ( ор 60 м,д 203),Все операции по синтезу и выделению предлагаемых соединений проводятв атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных растворителей иреагентов. Таким образом, предлагаемый способ получения продуктов позволяетполучать эти соединения с высокимвыходом (81-907) в мягких условиях,отличается простотой, не требуетсложного аппаратурного оформленияи при необходимости может быть использован для приготовления соединений указанной формулы разнообразногостроения,Формула изобретения Способ получения диэтил ацилбис(СН.,О), РОС(СР,), С(О) Н,где К - низший разветвленйый алкилили метоксил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоО,О-диэтил(ацил)дюсфонит общей формулыСоставитель О,МинаеваРедактоР Н,ГУнько ТехРед М,Коданич Корректор И.Васильева Заказ 5390/25 Тираж 338 Подписное РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 ь/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 где К имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством гексафторацетона 1505947 бпри температуре (-70)-(-50) С в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа,