0, 0-ди 2, 2, 2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этил дитиофосфат цинка в качестве противоизносной присадки к смазочным маслам

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) (111 0 ЕТЕЛЬ ДВТОС 0 У е,2 Целью из шение проти приседок на О,О-диорган Получают следующим оетение относитс об ро к химиинений, а,2,2-трисн)этил 1 днтио ретоизн ия является и анических соедновому О,О-дибонилоксиметилинка формулы нои эффективности цинковых солейфосфорной кислоты, гаемое соединение имени бутил ос ит Фат разо а 23 г эритрита(О,1 молРеакцию оторыйестве пмазочнь спользован в ка -ой присадки к 5 ч, за 105 Си В течен жет быть тивоизно ол слам. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(71) Институт химии присадокАН АЗССР(56) Гальперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам. -М.: Химия, 1974, с. 36.Авторское свидетельство СССР Р 1249018 кл С 07 Р 9/165 1985 е (54) О,О-ДИ 2,2,2-ТРИС-(БУТИЛКАРБО НИЛОКСИМЕТИЛЕН)ЭТИЛДИТИОФОСФАТ ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОИЗНОСНОЙ ПРИСАЦКИ К СМАЗОЧН 11 М МАСЛАМ(57) Изобретение относится к цинк органическому веществу, в частности к О,О,ди 2,2,2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этил 1 дитиофосфату цинка,СОСН;СИО РБ)Б Е2 7 Р 9/165, С 1 О М 137/ который обладает противоизносными свойствами и может быть использован в качестве присадки к смазочным маслам. Цель - создание более эффективного для указанного назначения вещества. Его синтез ведут взаимодейН ствием триэфира пентаэритрита валерьяновой кислоты с пентасульфидом Фосфора при 95-105 С с последующей нейтрализацией кислого диэфира дитиофосфорной кислоты избытком оксида цинкаопри 85-130 С. Избыток оксида отделяют фильтрацией. Выход 85-903, п 1,4824, брутто-ф-ла С 8, Н,4 О РЯ 7 п. Использование нового вещества в качестве присадки к синтетическому маслу в концентрации 57 позволяет повысить его противоизносные свойства, т.е, обобщенный показатель износа составляет 31 против 26"28 для пентаэритритового эфира с известной присад кой. 1 табл. бу с мешалкой помещают (0,4 моль) триэфира пен валерьяновой кислоты и ь) пятисернистого фосфоо проводят при 95 С в теч ем температуру поднимаю реакцию продолжают еще е всего времени реакции(эталон) 3 3 0,39 0,60 0,55 бу продунают инертным газом. Лолучают ди 2 р 2 р 2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этиловый эфир дитиофосФорной кислоты (11), представляющийсобой нязкую жидкость светло-желтого,цвета, пв 1,4750. В колбу с мешалкой помещают43,4 г (0,06 моль) соединения (11) Оонагревают до 85 С, после чего добавляют небольшими порциями оксид цина 2 г (0,025 моль). После введения:ерной порции оксида цинка в реакцифнную смесь добавляют 1 мл воды нкачестве промотора. Через 2 ч температуру реакционной смеси поднимаютодо 110 С. Реак ию при этой температуре продолжают в течение 3 ч, послечего добавляют избыточное количестЭо оксида цинка 1 г (0,012 моль),емпературу реакции повышают до 12530 С и продолжают нейтрализацию ещев течение 3 ч. Охлажденный продуктрастворяют н бензоле и Фильтрациейотделяют избыток окиси цинка (оксидцинка берется в избытке для наиболееполной нейтрализации). . Бензол отгоняют при нагревании под вакуумом,Получают целевой продукт в виде жидкости желтого цвета с выходом 85-90%,т 1 р 1,4824,Найдено,%: Р 3,40; 8 6,98,"2 а 3,60.С ОН о О таРЯ 7 п зч Вычислено,%: Р 3,43; 8 7,10Еп 3,62.Спектр ЛМР в четыреххлористомуглероде, внутренний эталон гекса"метилдисилоксан, о , м.д.: с. 0,85(-СН С(0)-)р 3,9 (-СН О-).Соединение формулы (1) хорошорастворяется в синтетическом эфирном масле, Для лучшей растворимостицелевого продукта в минеральных маслах стадию нейтрализации проводятв среде пентаэритритового эфира,взятого в количестве 35% от массйкислого эфира дитиофосфорной кисло"ты (11),Определение противоиэносной эфФективности соединения Формулы (1).Противоизносные свойства присадки(соединения формулы 1) изучают начетырехшариковой машине трения подиаметру пятна износа и другим показателям. В качестве смазочных масел используют минеральные маслаТВ, Ми синтетическое масло наоснове пентаэритритового эфира.В таблице представлены результаты сравнительных испытаний присадкиФормулы (1) и известных присадок того же назначения. 3-окиси"-гексилоксипропиловый эфир О,О-диизопропилдитиофосфорной кислоты (П 1) - близкий по структуре аналог и ДФ14670 б 1 ких и минеральных масел, содержащих целевую присадку, и особеннопервых. Из данных таблицы следует, что присадка (1.) по противоизносным свойствам заметно превосходит известные присадки: Ь-окси-У-гексилокси 5 пропиловый эфир О,О-диизопропилдитиофосфорной кислоты (111, аналог) и ДФпри использовании в синтетическом (Е 3) и минеральном (М) маслах, находятся на одном уровне с соедине О нием-аналогом (111) в минеральном масле ТБ, но с лучшим показателем по диаметру пятна износа.Таким образом, предлагаемая при" садка формулы (1) позволяет повысить 15 противоизносную эффективность цинковых солей О,О-диорганодитиофосфорных кислот и соответственно улучшить противоизносные свойства синтетичес Формула изобретения О,О-Ди 2,2, 2-т рис-(бутилкарбонилоксиметилен)этилдитиофосфат цинка формулы(СНСОСНфСНО Р(РЕ2 в качестве протнвоизносной присадкик смазочным маслам. Составитель О. МинаеваТехред Л.Сердюкова Корректор А е Обруч ар Редактор Н. Гунько Заказ 1115/20 Тираж 339 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета поизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101