Способ получения гексахлорфосфоратов органилдиэтиламинодихлорфосфония

Номер патента: 1612996

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Джиллиан, Джон, Кейт, Мартин, Николас, Ян

МПК: C07C 233/61

Метки: глутарамида, допустимых, производных, солей, спирозамещенных, фармацевтически

...и маслоподобный остаток вначале 35 подвергают азеотропной перегонке с. толуолом (Зх 40 мл), затем растворяютв насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (100 мл) . Этот водныйраствор промывают н гексаном (3 Х 50 мл)подкисляют до рН 3-4 2 М хлористоводородной кислотой и экстрагируют диэтиловым. эфиром (2 к 100 мл) . Скомбинированные эфирные экстракты осушают надбезводным сульфатом магния и упаривают под вакуумом, Остаток подвергаютазеотроп:ной перегонке метиленхлоридом (240 мл) с получением целевогосоединения в виде желтого масла(5, 15. г, 84%). КК (силикагель) 0,250,50 (этилацетат), 0,85 (метиленхлорид/метанол/аммиак, 80;20:1).Е, Бензиловый эфир 3-1- (цис-инданилоксикарбонил-циклогексил)1 55карбамоитоиклолеитил...

Номер патента: 438258

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Володкин, Воронцова, Гершанов, Гурвич, Долидзе, Ершов, Лиакумович, Мичуров, Никифоров, Толстиков

МПК: C07C 103/19, C07C 103/30

Метки: 5-диалкил-(арил)-4-окси, бензиламидов, имидов, соответствующих

...3-4 ч до прекращения выделения диметиламина (его собирают в охлажденной ловушке), охлаждают, выливают в 1,5 л ледяной воды, фильтруют и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход 3,5-ди-трет-бутил- окси-И-бензилфталимида 174,2 г (96 Х от теории), т,пл, 166,5-6 С (по литературным данным 166-16 С). Строение продукта подтверждено ИК- и ЯИР-спектрами, Аналогично получены другие 3,5-диалкил-(арил)-4-окси- Н-бензилфталимиды.П р и м е р 2. 3,5-диалкил(арил)-4-окси-Ь-бенэилтетрйгидро- и гексагидрофталимид.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную механичес 40 пии. Аналогично из 117,5 г 3,5-диизопропил-окси-Б-диметилбензиламина и 76 г гексагидрофталимида был полу" чен 3,5-диизопропил-окси-М-бензил гексагидрофталимид в...

Номер патента: 569562

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Козлов, Солодова, Шенгурова

МПК: C07C 119/042

Метки: аддукты, диизоцианатов, качестве, лаковых, нитросодержащие, покрытий, полупродуктов

...колбу, снабженную . ешалкой, термометром и капельной воронкой,помешают 655 г (0,3 моль) гексаметилендиизоцианата и прикапывают 15,1 г (0,1 моль)нитроизобутилглицерина, растворенного в 45160 г сухого бутилацетата. Реакционнуюомассу выдерживают при 80 С в течение2 час. Полученный аддукт высаживают изреакционной массы петролейным эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса и 50анализируют. Выход аддукта 88 г (88,5%),мол.в. 670, изоцианатное число 165,1%Найдено, %: С 51,00; Н 6 юЬ ю М 14 у 63;Вычислено, %; С 51,30; Н 6,87; И 14,96.П р и м е р 4. 1,3 (2 Ртил 2, нитро. 55пропиленгликолевый эфир Й 1.6-метил-изоцианатогексил) карбаминовой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой,помешают 33,6 г...

Номер патента: 691091

Опубликовано: 05.10.1979

Автор: Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых

...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...

Номер патента: 818481

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Геста, Свен

МПК: C07D 207/14

Метки: бен-замида, производных, рацемическихсмесей, солей, стереоизомеров

...е р 5. 20 мл тионилхлорида добавляют к 11,9 г (О, 047 моль) 3,5-дихлор,б-диметоксибенэойной кислоты и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. К раствору добавляют 50 мл толуола. Растворитель и избыточный тионилхлорид упаривают при пониженном давлении, а остаток растворяют в 50 мл сухого простого этилового эфира. Размешивая, раствор, каплями добавляют к 6,0 г (0,047 моль) 2- в (аминометил) -1-этилпирролидина 50 мл простого этилового эфира. После перемешивания при комнатной температуре 30 мин добавляют 300 мл воды. Водную фазу отделяют и подШелачивают раствором гидроокиси натрия, который добавляют каплями при перемешивании и охлаждении льдом. Осадок собирают, промывают водой и получают 9,0 г О-этил-(3,5-дихлор"2,6"...