Патенты с меткой «2-(диалкокситиофосфорилимино)-1»

Номер патента: 1502573

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, 3-дитианов, дитиоланов

...охлаждении проточной водой раствор 6,02 г(0,06 моль) триэтиламина в 15 мл ацетона. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 ч, Черезсутки отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина, растворительудаляют в вакууме. ЖЯцкий остатокхроматографируют на оксиде алюминия(нейтральный, 11-я степень активности по Брохману) элюент - СС 1). Элюат вакуумируют при 0,03 мм рт.ст,1502573 40 45 50 55 5в течение 3 ч до достижения постоянства показателя преломления. Врезультате получают 19,5 г (87,47.)соединения в виде жидкости с и б1,5728, о 1,2314. В холодильнойкамере продукт кристаллизуетсяорт.пл. 18 С. Низкотемпературная перекристаллизация из гексана не приводит к изменению температуры плавления,Найдено,7: С 36,01, Н 6509,1) 4,81;Р...

Номер патента: 1505948

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, дитиетанов

...3 сут растворительиэ реакционной смеси на 3/4 упаривают в вакууме, К остатку, имеющему вид суспензии, прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении проточной водой 8,40 г (0,08 г-моль) триэтипамина, Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5-6 ч. Через сутки отфильтровывают кристаллы сопянокиспого триэтипамина, растворитепь упаривают в вакууме, кристаллический остаток перекристалпизовывают из гексана. Выход соединения формулы Еа составляет 19,66 г (923). Продукт по своим характеристикам: т.пл., ИК, ЯМР Н иР спектрам полностью идентичен образцу, полученному в условиях опыта примера 1.П р и м е р 3Получение 2-(диизопропокситиофосфорипимино)-1,3-дитиетана (Еб) в присутствии триэтиламина,К раствору 9,03 г (0,084...