C07F 9/173 — с ненасыщенными ациклическими спиртами

Номер патента: 164600

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/173

Метки: 164600

...отличаю осфинилсульфени одействию с апет ином в среде о рп охлаждении. отличающийсдо 0 - 5.-диал ипс: 1 Спосоо почхчени киламиновинилфосфа тем, что диалкоксиф ды подвергают взаим - ,ом и вторичным ам ского растворителя п2. Способ по п. 1, что охлансдение ведут лхдори альдеги аничстем,Подггиснсглг грггпгга 4 1Способ получения 0,0-ди алкил-Я+диалкил. амиповинилфосфатов, как и сами соединения, не известен.Предложеный способ заключается в том, что диалкоксифосфинилсульфенилхлориды взаимодействуют с ацетальдегидом и вторичным амином в среде органического растворителя при охлаждении до 0 - 5 С.Полученпьгс соединения можно использо. вать в качестве физиологически активных веществ, а таккхе исходных продуктов для получения фосфорсодержащих...

Номер патента: 166692

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/173

Метки: диалкил-8-(а-хлорметил)винилфосфатов

...моль) метил) -винилф 104 С/0,03 мм,= 6791; МКр 5 На йдено, О/О 12,33; С 1 - 13,Вычислено,13,04.,76; С 1 -0 Предмет изобретения Способ получения дпалкил-Б- (а-хлорметил)-винилфосфатов, отличиюигийся тем, что Б-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом,Подписная группа М 4 Способы получения дтил) -винилфосфатов, такдинения, не известны.Предлагаемый способ заключается в том, что Я-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом в органическом растворителе при охлаждении, Полученные соединения могут применяться как инсектициды и исходные продукты для получения фосфорсодержащих полимеров.П р и м е р 1. Получение диэтил-(а-хлор- метил)-винилфосфатаК раствору аллена (0,4 моль) в четырех хлористом углероде в...

Номер патента: 189847

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/173

Метки: 189847

...винилфосфат - (С 2 Н,;О),Р0ЯСН= С К 11,5 г О, О-диэтилбавляют 4,5 г этилвинилшивании и - 20 - 15 С.регонки получают 6,5 гкип. 98 С/0,004 ллт, п 1найдено 66,88, вычисленоНайдено, ,"/ Р 12,37, 1Вычислено,": Р 12,11 Я-хлор фо суаьфнда После дв; Я 25,00. О. ЯСН - СНЯСН 3К 22,5 г О, О-диэтил-хлорфосфата в 20 ли сухого бензола прибавляют 7,1 г метилвинилсульфида гри перемешивании и - 20 - 15 С, Из реакционной массы отгоняют в вакууме легколетучие вещества и остаток перегоняют в высоком вакууме. При этом происходит дегидрохлорирование. После двукратной передоки получают 13,5 г (50,7%) вещества с г,Предмет изобретени л-Я-(рдейств илвини хлорир ой под Способ получ меркапто)винил О-диалкил-Я-хл фидами с после 0 ем рсакционнойалкилием О,...

Номер патента: 259877

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гололобов, Семидетко

МПК: C07F 9/173

Метки: получениядиалкил-8-а-алкокси

...продукта известным способом,Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.Строение,и;индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрами.П р и м е р 1, О,О-Диэтил-Ь- (и-этокси) винилфосфат.К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной кислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45 - 50 С. Реакционную смесь выдерживают прои комнатной температуре 2 - 3 час и перегоняют в высоком вакууме. После двукратной перегонками получают 5,5 г (70,8%) вещества с т. кип. 75 - 76 С/0,005 мм рт, ст.; 2тРр 1,4690; с 1 зс 1,1315; МКр н айдено 59,15;вычислено 59,501; К, 0,53 (носитель - окисьалюминия Ч степени активности, подвсижнаяфаза - гексан: ацетон=5:2).5 Найдено, %: Р 12,63;...

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40 ...

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 607414

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/173

Метки: активностью, инсектоакарицидной, качестве, обладающих, полупродуктов, синтеза, соединений, тиокислот, фосфора, хлорбутиновые, эфиры

...синтезе.20В литературе известны пропаргил" фосфонаты К О25К,ГОСИ,Е - Ы,где К и к - алккл,которые добавляют в ннсекткцидныесмеси, активность которых увеличива- Зо Предлагаемые ы -хлорбутиновые эфиры тиокислот Фосфора Формулы 1 не проявляют высокой биологической активности. Однако эти соединения благодаря значительной активности пропаргильного галокда могут быть использованы для синтеза фосфорорганкческих соединений с различными Функ" циональными группами в О -положении по отнощению к Фосфору, которые являются эффективными акарицидами и указаны в таблице. Наиболее эффективным акарицидным действием обладают О,О-диэтил- Ь - -Ф 4.-этилмеркаптобут-инил)-ткоФосФат и хлорметилат 0,0-диэтил- Ь -(Ю- -дкметиламинобут-инил)-тиофосфата, акарицидная...

Номер патента: 671281

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Вихрева, Годовиков, Гусева, Кабачкин, Калужина, Немировская, Пудова, Рославцева, Шерстобитов

МПК: C07F 9/173

Метки: активность, дитикислот, инсектоакарицидную, проявляющие, фосфора, хлорбутиновые, эфиры

...в 200 мл абсолютного спирта. Смесь кипятят 2 ч,отфильтровывают хлористый калий,спирт отдувают, избыток дихлорбутинаотгоняют при 3 мм рт,стостатокэкстрагируют 5 Х 50 мл гексана, послед"ний упаривают, получают 21,9,г (36,ного от теоретического) О-этилв (ш-хлорбутин-ил) ФенилдитиоФосфоната, по1,6014 с 1 1,2704Найдено, : С 47,59; Н 4,80,Р 1020/ Я 2087с, Н,СЕОпЬ,Вычислено,. С 47,26, Я,4,61,Р 10,18, Я 2102.П р и м е р 3. О-Этил- -(щ-хлорбутнн-ил) метилдитиофосфонат.К 123 г .,(1 моль) 1,4-дихлорбутинадобавляют при 29 С 35,6 г(0,2 моля) . натриевсй соли 0-этилметилдитиофосфоната в 100 мл абсолютного спирта. Реакционную смеськипятят 2 ч отфильтровывают хлористый натрий, избыток дихлорбутинаотгоняют при 3 мм рт.ст., остатокперегоняют...

Номер патента: 717060

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Береснев, Кафиятуллина, Кирпичников, Степанов, Юнусов

МПК: C07F 9/173

Метки: качестве, маслам, олигопиперилен, присадки, смазочным, фосфорсеросодержащий

...колбес мешалкой и термометром растворя 5 ют 20 г олигопиперилендиола, имеющего молекулярную массу 713, в 30 млбензола. Вносят в колбу 0,2 г перекиси бензоила, добавляют 25 г диизопропилдитиофосфорной кислотыо )(0,41 моль на моль двойной связи).Содержимое нагревают при 80-82 РСпри перемешивании в течение б ч.По окончании реакции продукт отмывают дистиллированной водой донейтральной реакции, высаживают ацетоном и суша в вакууме до постоянной.массы при 60 С.Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1. 7 Т а б л и ц а 1 Теоретическое содержание,ВПрактическое содержанне,Ъ Элемент д.ч .53,48,7 55,6 8,4 Н 9,2 9,6 16,6 17,0 9,8 11,7 О Иолекулчярна я- :м"асса1918 1930660 1020 Р-О-С 1-С НпЬС-С (уменьшается посравнению с исходной) 1145...

Номер патента: 677398

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Вихрева, Годовиков, Гусева, Кабачник, Калужина, Немировская, Пудова, Рославцева, Седых

МПК: C07F 9/173

Метки: активностью, бутиновыеэфиры, дитиокислот, обладающиеинсектно-акарицидной, фосфора, функциональнозамещенные

...натрий, спирт отгоняют, остаток экстрагируют 5 Х 50 мл гексана, последний отгоняют, получают 7,3 г (85 оо от теоретического) О-этил-Я-(оэтилмеркаптобутин - 2 - ил)метилдитиофосфоната с а = 1,5790, Ы = 1,1871 Мйнайд =75)02) Мйвыч =74)92,Найдено (%): С 39,99, Н 6,36; Р 11,51; Я 35,52; СоНрОРБзВычислено ( % ): С 40,30; Н 6,34; Р 11,57, Я 35,82,П р и м е р 3. Получение хлорметилата 8 -(а - диметиламинобутин - 2-ил)дифенилдитиофосфината.К 1,68 г (0,005 моля) Я- (оэ-хлорбутин- ил) дифенилдитиофосфоната добавляют 2,95 г (0,05 моля) триметиламина в 50 мл абсолютного эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной температуре, Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают 1,98 г (85% от...

Номер патента: 941379

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Мустафаев, Сафарова

МПК: C07F 9/173

Метки: качестве, кислот, маслам, ненасыщенные, о-диалкилдитиофосфорных, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

...см , соответствующие валентнымколебаниям Р=З и Р - О - В - групп. Широкаяполоса в области 1200 - 1150 см , соответству.ст колебаниям Р - Я-С и С-О - С-связей. Нали Очие концевой двойной (С=С) и тройной (СаС)связей подтверждается интенсивными полосамипоглощения в областях 1650 и 2100 смсоответственно,П р и м е р 1, Получение аллилоксиметилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорнойкислоты.г К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитио.фосфата калия в 50 мл бензола при комнатнойтемпературе и перемешивании подают 21,3 гт 0,2 г-моль) а -хлорметилаллилового эфира.Реакционную массу перемешивают в течение4 ч при 75 - 80 С, затем промывают водой,фильтруют и перегоняют в вакуууме. Получают51 г (90%) вещества.П р и м е р 2. Получение пропарг 1 ц 1...

Номер патента: 992518

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Вихрева, Годовиков, Даришева, Кабачник, Матросов

МПК: C07F 9/173

Метки: s-этинильных, дитиофосфорных, кислот, тиоили, эфиров

...ис"пользования легкодоступных диалкил"тио" или диалкилдитиофосфорных кислот вместо труднодоступных дивлкоксиФосфорилсульфенхлоридов, а такжеза счет использования легкодоступных бромацетиленидов вместо трудоемких в получении и опасных в обращении магнийацетиленидов.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до70-80,П р и м е р 1. Получение, 0,0-ди"35этил-фенилэтиниптиофосфата.К 3,4 г (0,02 моль) диэтилтиоосФорной кислоты в 25 мд спирта добавляют 1,58 г (0,02 моль) пиридина.1,98 .г (0,02 моль) СцС 1 3,62 г"фьыч=8137Найдено, 3: С 56,8; Н 6,4; Р 10,5;5 11,2.Ж 9 ОзР 5Вычислено, Ф: С 56,4; Н 6,4;Р 10 э 4; 5 1018.П р и м е р 3, Получение 0,0-диэтил-фенилэтинилдитиофосфата.К 3,92 г (0,02 моль) диэтилдитиоФосфорной кислоты в...