Способ получения меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ЦНИИПИ Заказ 3091/19 Тираж 512 Подписное Филиал 1 РПП Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В отсу стние ка алиэатора и нагревании целевые п)йукты не Образустся,П ример . 2 Мекапеоэтиламино 1 ч,й-бнсме гилфосфоновая кеслота,К 13,65 г (0,025 моль) лиамннодиэтилдитиотетраметилфосфоновой кислоты прибавляют 5 млволы, затем 15 мп концентрированной солянойкислоты, нагревают до растворения, добавляют4,5 г металлического олова и каплв раствора чегярсххлористой платины и кипятят на сетке доОполного растворения олова. Охлаждают, разбав.ляют нлвое и насьещаюг сероводородом, отфильтровывают сульфил олова и фильтрат вновь разбавляют и вновь насыщают сероводородом,. Фильтрат упаривакт в атмосфере инертного газа, смецценают с метанолом и охлаждают, Отделяют 7,9 г60%) кристаллов. т, пл. 214 Г, Содержание ос.ионного вещества 96,2% 1 цодометрическое тит рование),Найдено, %: С 1 7,67; Н 5,28; Б 11,84; Р 23,18; 20НгО 2,8,С 4 Н з МОь РгБ 1/2 НгО,Вычислено, %. С 18,11; Н 5,28; Б 12,09;Р 23,37; НгО 3,3.Пример 2, 3-Меркаптопропиламино - й,) -бисметилфосфоновая кислота,К 5,3 г 0,095 моль) диаминодипропилдитио -Й, К, М, й - тетраметилфосфоновой кислоты прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислогы, 2 г гранулированного олова и 1 каплю насы.щенного раствора четыреххлористой платины и нагревают Ло прекращения выделения газа и полного растворения олова, Затем разбавляют водойвтрое, выпадает белый творожистый осадок, который нс растворяется при длительном насьпцении 31сероводородом, Раствор фильтруют и фильтратразбанляеот вновь вдвое, Насыщение сероводородом и разбавление повторяют еще дважды, Фильерат упаривают, добавляют метанол, при охееыде.нии выпадает осадок, его отфильтровывают и суцеаг и вакуумэксикаторе, Получают 3,2 г (57%)продукта, т, пл. 185 С разп,), Содержание. основного вещества 97,5% (иолометрическое титрона.иие),Найдено, Я: С 21,76; Н 5,70; 1 5,05; Б 11,40; 45Р 21,96. С 5 Н)Об Рг Б.Вьчиспено, %: С 21,51; Н 5,41; М 5,01;Б 11,48; Р 22,20,Пример 3, 2 Меркаптопропиламиной,й - обисметилфосфононая кислота. К 5,60 г 10,0 моль) лиамиюлпропил 2,2 дчгио М, гч, М, 1 - тетраметилфосфононой кислоты в О мл концситрированой соляной кислоты прибавляю 2 г гранулированного олова и 1 каппо гасьнценного раствора четыреххлористой пла. тины и нагревают до прекращения выделения газа и полного растворения олова. Далее реакцион нуо смесь обрабатявают аналогично примеру 2. Получают 2,3 г 44%) продукта, т, пл. 15 С (ра.),Найдено, %: С 21,56; Н 5,20; й 4,91; Б 11,36.Вычислено,%; С 21,51; Н 5,41; й 5,01: Б 11,48.Пример 4. Проведение восстановления дисульфида с отсутствием четыреххлористой платины.К 2,75 г 0,005 моль) диаминодиэтилдитиотет. раметилфосфоновой кислоты в 2 мл воды прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения. Затем добавляют 0,9 г металлического олова и кипятят на сетке до полного растворения олова. По охлаждении реакционной смеси выпадает осадок, который увеличивается при разбавлении смеси водой. Осадок отфильтро. вынают и промывают водой, Вес осадка после высушивания 2, е г. Смешанная проба полученного продукта с заведомым образцом депрессии темпе. ратуры плавления не дает. Способ получения меркаетоачкиламино - й, Ы -бисмстилфосфоновых кислот обидней формулы,Л-п й 25 НМ 2во) у0где Сг Нг п - алкил нормального или изостроения,. содержащий от 1 до 3 атомов углерода, заключа. вщийся в том, что диаминодиалкилдитиой, М, Й, Й - тетраметилфосфононую кислоту восстанавливают оловом н соляной кислоте при кипячении в присутствии катализатора - четыреххлористой пла. тины.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ о 2013371, кп, 120, 26/01, 1972.2. ВейгандХильгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М., "Химия", 1968, с.609;
СмотретьЗаявка
2038120, 27.06.1974
ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ОРЛОВ АНАТОЛИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЯКОВЛЕВ ВЛАДИМИР ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: кислот, меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых
Опубликовано: 05.06.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-666181-sposob-polucheniya-merkaptoalkilamino-bismetilfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых кислот</a>
Электролит для определения толщины покрытий на основе олова анодным растворением
Номер патента: 635119
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Дьяконов, Новиков, Сысоев, Титова
МПК: C09K 13/06
Метки: анодным, олова, основе, покрытий, растворением, толщины, электролит
...Состав Предлагаемый Известный Показатели 3) 21 Компоненты, г/л Соляная кислота 100 2 200,5 - 2,5 10 - 50 5,00100 4,8096 мкм(мин 4,8296,4 0,1 1,0 4,2 0,1 1,0 1,8 0,2 1,2До 80 0,1 1,0 3,8 3,0 8,5 До 60 4,7 4,7 До 67 скорости раствоП р н и е и а н ц е; Экспернменгальные данные получены на толщинзмере ТЭ" при плотности тока 10 А/дм"., площадь контроля составляет 5 ммф. Как видно из таблицы, в предлагаемом электролите идет равномерное травление, процесс стабилен. Скачок потенциала при обнажении подложки значителен - от 0,1 до 1,0 В, что позволяет легко настроитьлюбое устройство для автоматического фиксирования времени растворения и определения толщины покрытия. Формула изобретения Электролит для определения толщиныНПО Заказ 2065/10...
Способ получения окиси олова анодным растворением металлического олова
Номер патента: 77936
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Губанов, Гусев, Козырнова, Никулина, Новоселов
МПК: C01G 19/02, C25B 1/00
Метки: анодным, металлического, окиси, олова, растворением
...олова, отлич ающи йся тем, что, с целью получения окиси олова, пригоднои для изготовления высококачественной эмали и используемой в качестве полировального порошка для мрамора и гранита, анодное растворение олова ведут в электролите, содержащем анион азотной кислоты, с последующей прокалкой продуктов окисления олова при определенных в зависимости от требующихся качеств получаемой окиси температурах, лежащих в интервале от 200 до 1200 о,Юзефович едакто киши тв, редактор 14 0" Известно образование при анодном растворении олова соединений четырехвалентного олова, в частности, метаоловянной кислоты и,продуктов ее гидролиза - окиси олова. Также известно образование окиси олова при прокалке метаоловянных кислот.Описываемый новый...
Способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте
Номер патента: 85015
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Рымашевская, Титков
МПК: C09B 1/32
Метки: 1-анилидо-2-метилантрахинона, кислоте, растворением, серной, технического
...и фильтруют. Осадок на воронке промывают 20 - 30 лил той же кислоты.Сернокислотный фильтрат объединяют с промывной кислотой и разбавляют литром воды. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. После сушки получают 8,6 - 9,6 г 1 в зависимости от количества примесей) чистого 1-анилидо-метилантрахинона. Ярко-красный порошок с т. пл. 222 - 223 С,Пример В 100 мл купоросного м и в примере 1, размешивают 40 С добавляют по. каплям сла вносят 10,0 г такого же анилида, как до полного растворения и затем при 30 - рассчитанное количество воды до доведе. Известен нона п рекрис этом имеют мПредложе нона растворе разбавления в что для раство нилидоворител одукта.1 илидощим вы оторого ерную к85015ния концентрации серной...
Способ получения гетероциклических бензамидов или их солей
Номер патента: 1158040
Опубликовано: 23.05.1985
МПК: A61K 31/40, C07D 207/09
Метки: бензамидов, гетероциклических, солей
...и термометром, вводят930 мл воды, 208 г сульфита натрияи 277 г бикарбоната натрия. Нагреваоют до 70-80 С и понемногу добавляют309 г 2,4-диметокси-хлорсульфонилбензойной кислоты, Кислота растворяется одновременно с интенсивнымвыделением СО .Введение длится 45 мин. Нагреьвают еще в течение 2 ч при 70-80 С35для завершения реакции. рН раствора 7.К реакционной смеси добавляют220 см 30%-ного натрового пелока.1120 мл абсолютного спирта и470 г иодистого метила и слегкакипятят с обратным холодильнФом,По истечении 3 ч 30 мин наблюдаютпотерю в весе в 50 г и констатируютчто раствор только очень слегка щелочный по фенолфталеину.ФДобавляют 50 г иодистого метилаи 110 см натрового щелока и снованагревают до температуры кипенияс обратным...
2-аллил-2-метил-2-оксиэтиловый эфир этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве уловителя сероводорода и диоксида углерода
Номер патента: 1558445
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Ахмедов, Мамедова, Рувинова, Фараджева
МПК: B01D 53/52, B01D 53/62, C07C 227/00
Метки: 2-аллил-2-метил-2-оксиэтиловый, диоксида, качестве, кислоты, сероводорода, углерода, уловителя, этилендиаминтетрауксусной, эфир
...Затем смесь охлаждают до комнатной температуры (20 л 2 С) и добавляют 50 мл бензола для лучшего отделения органического слоя от водного и промывают 2-3 раза теплой водойдо нейтральной реакции. Выход целевополосы поглощения 1680, 1765, соотФормула изобретения СН 0 сй1 11СН 2=СН-СН 2-С-СН 2-О-С-СН 2 . 2 2 2 2СН -С-ОСН -С-СН -СН=СНСНЗС 21ОНсн оо сн11 11СН 2=- СН-СН - . С- СН 2 - 0-С-СН 2 СН 2- С- ОСК- С-СН 2-СН=СН 2ОН ОН в качестве уловителя сероводорода и диоксида углерода. Химическая емкостьабсорбентов для,моль Дозировка сосСоотношениекомпонентов: Составы тава,моль предлагаемое соединение:вода, мас,3 10:90 0,4 0;9 1,5 1,9 0,200,45 0,75 0,95 0,250,500,751,0 3 155844 го продукта 165,6 г (72,83 от теоретического); 1 =1,1592; пп...
Предыдущий патент: Способ получения высших моноалкиловых эфиров алкоксиалкилфосфоновых кислот
Следующий патент: Способ получения ацетилированных гликозилизотиоцианатов
Случайный патент: Способ автоматического управления процессом приготовления известкового молока