Способ получения 0, 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов

Номер патента: 666179

Автор: Мельник

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬОВУ(22) Заввлено 26. 01, 78 (21) 2574374/23-04с присоединением заявки-666179 851) М. Кл,С 07 Г 9/16 Гааударатаанный наветат ссср аа данам наабрата н атнрытнйОпубликовано 05, 06, 79, БюллетеньДата опубликования описания 05. 06. ДК 547.2611807 (088,8) 2) Автор изобрете(541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О.-ДИАЛКИЛ - Я - 11 - БРОМЭТИЛДИТИОФОСФАТОВ вость исходных 0 тиофосфатов, пол диалкилдитио фос Изобретение относидитиофосфорной кисллучения 0,0 - диалкилтов общей формулы(80) 2 Р(5) - 5 СН Цельюсса Постав гается тем, что калииофосфорной кнслоть ленная цель ности0,0 - диал килдитт взаимодействиюганического раствой смеси,тве органическог евую сольподвергаюв среде о мэтано с 1, диборителя пр ипени реакиионн В качес алворител но использовать ацетотличительным призн ом способа яв тся 0,0 - диал килд ют калиевую со ислоты, а в каче1,2 - дибромэтановиях.ил - 8 - Р - бромэкак трудноотдели не образуютсдипропил- Б - ив ся к получению эфировты, а именно к способу поЯ - р - бромзтилдпиофосфагде В - алкил, которые могут быть использованы как полупродукты в синтезе физиологически активных соединений, а также в качестве присадокк смазочным маслам.Известен способ получения 0,0 - диалкил - Я - -13 - бромэтилдитиофосфатов, заключающийся в том, что производное 0,0 - диалкилдитиофосфорной кислоты - 0,0 - диалкил - Я - 3- о ксиэтилдитио фосфаты подвергают взаимодействию с бромсодержа. щим реагентом - трехбромистым фосфором в сре. де петролейного эфира при 4 - 60 С с последующей обработкой реакционной смеси 5 Я - ным раствором едкого натра, промьванне водой и высушиванием над хлористым кальцием 1.К недостаткам этого способа относятся трудо, емкость отделения целевого продукта от образующейся. фосфористой кислоты с помощью раство. ра едкого натра, труднодоступность и неустойчи,0 диалкил- Б - 11 оксиэтилдиучаемых взаимодействием 0,0- форных кислот с окисью этилезобретения является упро щение прото, что в качестве производноо тиофосфорной кислоты использу 0,0 - диалкилдитиофосфорной к ве бромсодержашего реагента - и процесс ведут в указанных услСпособ получения 0,0 - лиалк дитиофосфатов упрощается, так емые побочные продукты реакиПример 1. Получение 0,0- бромэтилдитио фосфата,666179 4Формула изобретения 10 Составитель М, Краснов ская1 Ъдвктор Т. Швргановв Техред 3, фанта Корректор О. Билак Заказ 3091/10 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужтород ул. Проектная, 4 3Раствор 2,52 г 10,01 моль) калиевой соли 0,0- дипропилдитиофосфорной кислоты н 748(0,04 моль) 1,2- дибромэтана в ацетоне нагревают 6 ч при слабом кипении,Ьромистый калий отфильтровывают, растворитель отгоняют, а вещество перео5 гоняют прн 77 С/ 2 1 О мм рт, ст. Выход 2 г (64%); д 4 1,3268; и 1,5300.Найдено, %: Р 9,82; 9,48; 8 19,68; 19,76; Вг 24,61; 2446 Мйт 74 78СаН, а ВгОа РЯВычислено, %: Р 9,64; Б 19,96; Вг 24,87; Мв 74 38.П р и м е р 2, Получение 0,0 - динзопропил - -В - 11 - бромэтилдитио фосфата,Из 2,52 г (0,01 моль) калиевой соли 0,0-ди. 15 изопропилдитиофосфорной кислоты и 7,48 г (0,04 моль) 12 - дибромэтана, растворенных в ацетоне, как в примере 1, после перегонки при 75 С/ 2.10мм. рт. ст. получают 2,2 г (68%) целевого продукта, д 4 1,8112; о 1,5228.Найдено,%: Р 952; 9,40; Я 19,83; 20,21; Вг 2464; 24,73; Мй, 74,95. 1, Способ получения 0,0 - диалкил-В - Р - бромэтилдитиофосфатов общей формулы(нО) 2 Р(а) - В - СН-СН 2 - Вг,где В - алкнл, путем взаимодействия производного 0,0 - диалкилдитиофосфорной кислоты с бромсодержащим реагентом в среде органическо го растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного 0,0 - диалкилдитиофосфорной кис. лоты используют калиевую соль 0,0 - диалкилдитиофосфорной кислоты; а в качестве бромсодер. жащего реагента - 1,2 - дибромэтан и процесс ведут при кипении реакционной смеси.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде ацетонаИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР л 423802, кл. С 07 Р 9/165, 1972.

Смотреть

Заявка

2574374, 26.01.1978

МЕЛЬНИК ЯРОСЛАВ ИГНАТЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов

Опубликовано: 05.06.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-666179-sposob-polucheniya-0-0-dialkil-bromehtilditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов</a>

Похожие патенты