Способ получения гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
6, 11575 г( + о118 Р)3 р-сн, - и 1дх 20 45 Составитель Л. КаруиииаТехред И, Строганова Корректор И, Синкина редактор Г. Грусова Заказ 457/828 Изд, Хв 381 Тираж 520 Подписное Ь 11117 Росчда ственчого ко.и 1 сп а СССР по телам и обоетеиир и .,ткгь-ий 13035, Москва, Ж, Раупская наб. д 4/5Тип. Харви. фил. пред. Патент Описываемый способ характеризуетсяпростотой, доступностью исходных реагентов и мягкими условиями процесса,П р и м е р 1. Хлорид гексаэтилтри.аминобензилфосфония. К раствору 11,6 гхлористого бензила в 30 ял абсолютногобензола прибавляют 22,68 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 16 ч, отгоняют бензол при температуре до 60 С,остаток заливают абсолютным эфиром, Образовавшиеся кристаллы отделяют, промывают эфиром, сушат в вакууме и перекристаллизовывают из смеси эфир - беизол. Получают 22,6 г (66,3%) продукта.Т. пл. 125 - 127 С, Найдено, /о: С 60,93;Н 9,91; М 11,41; Р 7,95; С 1 9,56.С,9 Н 37 СЩР. Вычислено, %: С 61,04;Н 9,90; М 11,25; Р 8,29; С 1 9,50,Спектр ПМР (в СвНз): триплет метильных протонов фрагмента (С,Н,),Х) 1 зР+, о 0,81 м. д. 6 и Г 17, дублет квартетовметиленовых протонов того же фрагментаа 2,93 М. д. би,7 Гоби 11 Гц, дубЛЕ 1протонов РСНз о 5,66 м. д., бвр 16 Гц,мультиплеты фенильного ядра о 6,8 - 7,1,7,95 - 8,18 м. д.П р и м е р 2. Хлорид гексаметилтриаминобензилфосфония. К раствору 7,68 зхлористого бензила в 50 м,г абсолютногобензола прибавляют 10,0 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 16 ч, отгоняют бензол, кристаллический остатокпромывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси бензол - хлороформ, Получают 10,25 г (58%) продукта. Т. пл. около180 С. Найдено, %; С 53,63; Н 8,9;К 14,26; Р 10,46; С 1 12,56. С 1 зНззС 1 ХзР.Вычислено, %; С 53,89; Н 8,63; 1 Ч 14,51;Р 10,71; С 1 12,26.Спектр ПМР (в СРС 1 з) дублет протонов фрагмента 1(СНз)Лз 1 Р+ о 2,71 м. д.,Ор 10 Г 74; дублет протонов РСНз о 4,28 м. дОр 15 Гц, мультиплет фенильного ядра вобласти 7,15 - 725 м. д,П р и м е р 3. Хлорид гексаэтилтриамино-Х,К-диаэтилкарбамоилметилфосфония,К раствору 14,95 г абсолютного бензола прибавляют по каплям 24,7 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают два часапри температуре 10 - 30 С и выдерживаютпрн этой же температуре 20 ч, удаляют растворитель при температуре до 50 С; остаток заливают абсолютным эфиром.Образовавшуюся кристаллическую массу промывают эфиром, отфильтровывают, су шат в вакууме и перекристаллизовываютиз смеси бензол - эфир, Получают 21,15 г (53,3%) продукта. Т, пл. 96 - 98 С, Найдено, о/о. С 54,09; Н 10,50; 1 М 14,17; Р 7,56; С 1 9,05, Вычислено, о/о, С 54,47; Н 10,60;10 1 Ч 14,10; Р 7,82; С 1 8,95.Аналогично хлорпроизводным ведут себя в реакции с гексаалкилтриаминофосфинами соответствующие бром- и иодпроизводные.15Формула изобретенияСпособ получения гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов общей формулы: где Х - галоген,25 У - фенил нли - СОМГ 2,Р н К - низший алкил,взаимодействием гексаалкилтриаминофосфина с алкилгалогенидом, содерж- щим в а-положении к галогену электроотрицательную группу, в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса ирасширения области его применения, в качестве алкилгалогенида, содержащего ва-положении к галогену электроотрицательную группу, используют соединениеобщей формулы; 40 где Х и У имеют вышеуказанные значения,в качестве органического растворителя используют бензол и процесс ведут при температуре 10 - 30 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора, М., Химия, 1972, с, 232,2. Петрина Н, Б. и др. Взаимодействие амипофосфинов с амидами и замещенными ароматическими эфирами хлоруксусной кислоты. - 7 КОХ, М 5, 1977, с. 1027 в 10.
СмотретьЗаявка
2577287, 06.02.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2343
МИЗРАХ ЛЕВ ИЛЬИЧ, ПОЛОНСКАЯ ЛИДИЯ ЮЛИЕВНА, ИВАНОВА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/66, C07F 9/54
Метки: гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов
Опубликовано: 30.06.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-670575-sposob-polucheniya-geksaalkiltriaminofosfonijjgalogenidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов</a>
Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава
Номер патента: 1602183
Опубликовано: 27.11.1996
Авторы: Абрамов, Дерягин, Долганов, Селиверстов, Третьяков
МПК: G01N 25/02
Метки: кристаллизации, момента, начала, раствора-расплава, температуры
Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава по авт. св. N 1543319, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения момента начала кристаллизации раствора-расплава, после первоначального определения момента начала кристаллизации в расплав элемента III группы вводят дополнительное количество соединения AIIIBV для образования насыщенного раствора-расплава при температуре начала кристаллизации раствора-расплава, повторно перемещают раствор-расплав по поверхности кристалла AIIIBV со скоростью , где Vx и V'x скорости перемещения раствора-расплава при первоначальном...
Способ выделения сложных эфиров -защищенных аминокислот из их водных растворов
Номер патента: 578863
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/00
Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров
...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...
Комплексы алкил(арил)кальций-или алкил(арил)магний галогенида с краун-эфиром в качестве реагентов при органическом синтезе спиртов
Номер патента: 1055742
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко
МПК: C07F 3/02
Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов
...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...
Способ получения основных простых эфиров енолов или их солей
Номер патента: 639444
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер
МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/10, C07D 295/088
Метки: енолов, основных, простых, солей, эфиров
...Н 8,26; Х 4,51, С 11,23.П р и м е р 7. ХД-Диэтил-К- ( 2- а-(трпццкло/2.2.1.0- " /гепт-илиден) -о - метил бензилоксп-этила.,пн.Раствор 27,5 г (0,1 люля) 3-хлорэтил- ( а-(трпцпкло,2.2.1.0- /гспт- илпден)-о-метилбснзпл ) ового эфира, 32,8 г (0,44 лоля) диэтиламина в 120 лл безводного диоксана нагревают в 0,5-литровом автоклаве 5 ч до 140 С. Г 1 осле охлаждения концентрируют под разрежением, несколько раз прибавляют тслуол и отсияю с нпм ссразовавшуюся волу, Остаток перемешивают с безводным толуолом, отфильтровызают гидрохлорпд диэтилампна, концснтриру;ст маточный раствор под разрежением, обрабатывают остаток кислотой и щелочью. Часть массы с основной реакции фракционируют под разрежением; т. кип. 136 в 1 С/ /0,04 лл рт. ст.; выход 24,6 г...
3-хлорметилпирен в качестве промежуточного продукта для синтеза 3-пиренальдегида, 3-винилоксиметилпирена, 3 аллилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена
Номер патента: 1710540
Опубликовано: 07.02.1992
МПК: C07C 25/22, C07C 41/08, C07C 43/162, C07C 47/115
Метки: 3-винилоксиметилпирена, 3-метакрилоилоксиметилпирена, 3-пиренальдегида, 3-хлорметилпирен, аллилоксиметилпирена, качестве, продукта, промежуточного, синтеза
...при д= 4,92 м.д. в видесинглета. 50П р и м е р 2. Получение 3-пиренальдегида иэ 3-хлорметилпирена.Смесь из 25,0 г (0,1 моль) 3-хлорметилпирена и раствор 15,5 г (0,11 моль) уротропина в 100 мл хлороформа нагревают в 55колбе до кипения с обратным холодильником в течение 4 ч. После охлаждения обильный осадок отделяют, промывают дважды хлороформом по 30 мл и сушат, Для получения альдегида уротропиновую соль кипятят0,5 ч в 200 мл 80%-ной уксусной кислоты.Горячий раствор фильтруют и к фильтратуприбавляют несколько капель воды до слабого помутнения раствора. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют исушат на воздухе, Альдегид дважды пере-кристаллизовывают из спирта. Получают ярко-желтые длинные иглы с т.пл. 126 С свыходом 17,3 г(75 о )...
Предыдущий патент: Способ получения дихлорида -дибензоил диспиротрипиперазиния
Следующий патент: Способ выделения гуанозина
Случайный патент: Листоукладчик