Способ получения триалкилцианосиланов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическим Республик) Дополнительное к авт. свид-ву ЗаЯвлено 2 1,01.75,(2) 2099815/2 7 Г 7/08 7 Г 7/10 исоединением заявки,% ворнгрвтввнны номнтвСвввтг Мнннотров СССРно донам наобрвтвннЯн отнрмтнЯ(43) Опубликовано 05 Л 378 Вюллетень ЭЙ 9 (45) Дата опубликования описания 080278(7) Заявитель ической хими АН СССР утский Сибир нститут ор ого отделе 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛ СИЛАНОВ тся крЕмнийорлучшенного спокилцианосиланов,полуфабрикатами иалстви во- выниямодейанидо ие ле орода койпотем с ци 1.33 .спое це- енени оИзобретение касаеганической химии - усоба получения триалявляющихся ценнымии реагентами,Известен способ получения тркилцианосиланов путем вэаимодейтриметилхлорсилана с цианистымдородом и металлическим литием,ход продукта 70-80 1),Известен также способ получетриалкилцианосиланов путемвзаиствия гексаметилдисилазана с цистым водородом, выход продукта37 12).К недостаткам указанных способовследует отнести низкий выход целевого продукта, а также применентучего ядовитого цианистого вод.Наиболее близкий по техничессущности к предлагаемому способлучения триалкилцианосиланов пукипячения триметилгалоидсиланаанидом серебра в среде бенэолаВыход 14-80 Недостатки этогособа заключаются в низком вЫходлевого продукта, а также в примдрагоценного металла.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, а также упр щение процесса. Эта цель достигаетсяблагодаря тому, что бис(триалкилсилил)сульфат подвергают взаимодействию с цианидом щелочного металла при5 кипении реакционной смеси и непрерывном удалении образующегося триалкилцианосилана. Процесс желательнопроводить поц давлением 50-760 мм.рт.ст.О Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве кремнийорганическогосоединения бис(триалкилсилил)сульфатаи в качестве цианида металла - циани)5 да щелочного металла и непрерывноеудаление образующегося триалкилцианосилана иэ реакционной смееи.П р и м е р 1. Смесь 18,65(0,077 моль) бис(триметилсилил)суль 20 фата и 10 г (0,154 моль) безводногоцианистого калия. кипятят в колбе селочным дефлегматором, соединенным спрямым холодильником, отгоняя образующийся(СНз) 5(СК при 116-120 С,25 после повторной перегонки т.кип,117,2 С(738 мм рт.ст,), К 1,3912,Выход 13,56 (89),Найдено,: С 48,31 а Н 8,9615( 28,29 т И 14,08.30С 4 Н 9)вб596589 Формула изобретения Составитель О,Минаева Редактор Л.ушакова Тех ед ОЛуговая Ко екто Л,НеболаЗаказ .1030/27 Тираж 559 . Подписное ЦНИИПИ ГосударственНого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Мо ква. ЖРа ская наб . , 4 5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Вычислено,Ъ: С 48,48; Н 9,09 16( 28,28; И 14,14В ИК-спектре присутствует частотапоглощения группы СН при 2195 смП р и м е р 2. Смесь 2,8 г(0,011 моль) бис(диметилэтилсилил)сульфата и 1,5 г (0,023 моль) цианистого калия нагревают, как описано впримере 1, в вакууме 50 мм рт.ст,При этом отгоняется 1,6 г (70)СИ(СИЗ)я б( С й с т,кип. 70-75 фС(э 0 мм рт.ст,) . После повторной пере.гонуи ткип. 140-141 С (738 мм рт,ст.);л 1,4050.Найдено,В: б( 24,56,15С Н )(ЬВычислено,Ъ 5 24,77В ИКспектре присутствует частота2197 см ( Сй )1. Способ получения триалкилциано.силанов путем взаимодействия кремний 25 органического соединения с цианидомметалла при кипении реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса,в качестве кремнийорганического соединения используют бис(триалкилсилил)сульфат и в качестве цианида металлацианид щелочного металла, и образующийся в процессе.триалкилцианосиланнепрерывно удаляют из реакционной смеси.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпод давлением 50-760 мм рт.ст.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент США 93032575,кл.260-4482,1962,2Т.А,Вй И е,Ю.Н.К лМИ,М.Ч.). лс(ьеу,Л Ае.СИет.атос.3, НЯ(сИаМ Ьлооп.Ечс)елее 1 ол ЕЬелогиа 0 суалде вЬис 1 ие о 1 СИ ) 6(СМ".3, Сйещ.РИуь 1958, 28, р 990.