Способ получения -хлорэтилтрихлорсилана

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯр ПАТЕНТ У Своз СоеетеинкСоциалмстичесйаУеспубпнн.7 дврстввнный квинте ввтв Мииистрав ССС делам изобретенийи вткрытий 31) Р 2461480.0 (3 43) Опубликовано 05,02 (4 б) Дата опубликовани ДК 547 128 07(72) Авторы изобретен ыанс-Иоахим Вапенси рма АГ т(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р ОРЭТИЛТРИХЛОРСИЛАН 1 2Изобретение относится к химик галоид- Цепью изобретения является повышениесилапов, конкретно к улучшенному способувыхода продукта. Указанная цель достигает- получения Д -хпорэтиптрихпорсилана.ся тем что взаимодействие винилтрихлор-)в -хлррэгилтрихлорсилан применяется в силана с хлористым водородом при атмоскачесгве полупродукта синтеза разнообраз- В ферном .давлении . проводят при температуре ных кремннйорганических соединений. 30-651 С и катализатор-хлорнстый алюмиИзвестен способ получения р -хпорэтнл- ннй используют в количестве 1,5-15 Ь от трихлорсилана взаимодействием винипгрихлор-. веса виниптрихлорсипана. сипана с хлористым водородом в прнсутст- В данном способе,Ь -хлорэтиптрихлорсипан вин каталитическнх количеств хлористого 1 Е образуется почти с количественным выходом, алюмйния при повышенном давлении, от 2 Предпочтительная концентрация каталидо 30 атм Ц. Этот способ позволяет затора составляет 2-6 вес,Ъ по огношенив получить продукт с высоким выходом, но к эинилгрихлооосипану. При температуре связан с использованием автоклавов, реакции 3045 С практически не образуютсяИзвестентакжеспособпопученияв-хлор 15 побочные продукты. При более высокой темэгилтрихлорсипана взаимодействием вины-. пературе в качестве побочного продукта трихлорсилана с хлористым водородом в . появляется четыреххпористый кремний в коприсутствии хлористого алюминия в копичест-. личестве менее 2 вес.%, который может ве около .1% от веса винилтрихнорсилана быть легко отделен от ф -хлорэтил, .1 три температуре 90-120 оС и атмосферном,йй трихлоосилана с помошью перегонки. давлении 121. Недостащом способа являеъ- ; П р и.м е р 1 (сравнительный пример 7. ся невысокий выход продукта, не превышаю- В стеклянную четырехгорлуто колбу с щий 47%. В качестве побочных продуктовдвойной рубашкой, емкостью 2 л, снабобразуются четыреххлористый кремний и женную мешалкой, обратным холодильником еС -хлорвинилгрихлорсилан.;термометром и газопроводной трубой, п(ь592361 31 меаают 830 г (8,1 моль) винилтрихлорсилана и 20. г безводного. хлористого алюми, нии, Через газопроводную трубу вводят хлористый водород и при 20 С термостат в течение 3 ч пропускают 200 г (5,5 моль) 5 хлористого водорода.йо данным газовой хрома тографин только 3 вес.% внннлтрнхлорсилана превращаются вф -ыорэтнлтрихлорсилан.П р и м е р 2. Проводятопыг;каквпримере 1, но при 40-60 оС в течение 2 час. 4При температуре реакции 40 и 60 оСсодержание р -хлоратылтрихлорсилана вцелевом продукте составляет 100 и 98,7%соотве тстве нн о. П р и м е р З.Аналогичцопримеру 1 проводят реакцию в течение 2 ч, используя различные количества хлористого алюминия. Результаты указаны в таблице 1,5 1 е 8 5,0 5,0 10,0 10,0 88,8 40 0,3 99,7100,098,3 40 1,7 60 0,1 40 99,9 1,7 60 98,2 Составитель М. Макаров Редактор Т, Юарганова Техред Э. Чужйк Корректор Й. КовалеваЗаказ 230/2 Тираж Яф Подписное 0 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/8Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 4.Используя 830 гвинилтри Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яхлорсилана и 124,5 г (15% от веса винилтрихлорсилана безводного хлорйстого алю- Способ получениями хлорэтилтрихлорси :минна проводят реакцию при 30 .С в тече- лана взаимодействием винилтрихлорсиланание 2 ч подобно примеру 2 с хлористым водородом в присутствии беэПо данным газовой хроматографий конвер- водного хлористого апомхлористого алюминия в качествесия винилтрихлорсилана составляет 83 ь а э катализатора при нагревании и атмосфер- выход ф -ыорэтнлтрихлорсилана, т.кип ном давлении о т йо, . 2 оС ф 4641419 ф достигает тем что с целью повыщр ц с проводят при температуре 30-68 Свинилтриклорсилан, В качестве побочного . и катализатор используюатор используют в количествепродукта образуется.А-хлорэтилтрихлорси-,а 1,5-18% от веса винилтрихлорсилана.Вычислено,% С 12 у 13 у Н 2 у 04 э Я 141 Ж мание при экспертизеНайдено, % С 12,21 Н 2,07 ю Ы 13 е 903 26/03, 1973.СФ 71,82. - . 2,3 юйЛзфбав 1953,48, р.367-374,