Способ получения -фосфонометилглицина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалмстммеских Республик(22) Заявлено 13 (23) Приоритет -Государотееиный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений31) С 1. 1538 43) Опубликова 53) УДК 547,341.07 (088 8) 01,78,Бюллетеньиия описания 03.02. 45) Дата опубли И ностранц одор Пфпигель, Иене Клара Дароци и Л(71) Заявит Иностранн оин Дьедьсер еш В(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ФОС ОМЕТИЛГЛИЦИН Изобретение роорганических а именно .к сп того, из 1 1 моль И опь относитсясоединенисобам: полуформулыКН-СН -Р2,химии фосфос С-Р-связью, ения И - фосфонометипгпицина ,НООС-СН вьпцени ктив Н),что бис н ипи дикемисто ела- омисОМононатриевая и моноаммониевая сопи и - фосфонометипгпицина используются как поспевсходовые гербицидные средства с широким, спектром действия.Известен способ получения о 1 -фосфонометипгпицина путем обработки ди-(карбоксиметил)-аминометипфосфоновой кислотыо перекисью водорода при 20-125 С 13,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резупьтату к изобретению является способ получения М -фосфонометипгпицина, который заключается в , том, что третичный фосфонометиламин, а имен О но ди- карбоксиметип)-аминометнпфосфоновую кислоту подвергают гидропизу бромистоводородной кислотой при кипячении ) 2 ,Однако исходная ди -(карбоксиметип)- аминометилфосфоновая кислота сравнитепь предприятиедьесети Термекек Дьяра но труднодоступна, Кромэтого соединения попучафонометипглицина.Цепь изобретения - и ности процесса.Предлагаемый способ получения Й -ф фонометипгпицина заключается в том, третичный фосфонометиламина именно -Й,К -(фосфонометил)-дикетопиперазибис- Й, й -(О,О-диэтипфосфонометип)- топичеразин подвергают гидропизу бро водородной кислотой при кипячении, Ж тельно использовать 52 - 68%-ную бр товодородную кислоту.Отпичитепьными признаками способа является использование в качестве третично 1го фосфонометипамина бис- Й, Й -(фосфонометип)-дикетопипераэина ипи бис- Й т Ю - (0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%- ной бромистоводородной кислоты.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позвопяет получать на 1 монь исходного бис- И,И - (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бисЗаказ 414/42 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, уп, Проектная, 4"И, И -(0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь М -фосфонометилглицина.Полученный Й -фосфонометипгпицин выделяют известными приемами, Обычно реакционную смесь выпаривают и оставшийся сырой продукт очишают перекристалпизацией, например, из спирта,П р и м е р 1, 22,5 г. (0,543 моиь)1бис- И, М -(0,0-лиэтиилфосфонометил)-дике топиперазина кипятят с обратным хоподильником в течение 8 ч с 180 мл 68%-ной бромистоводородной кислоты. полученный раствор фипьтруют хоподным, затем выпаривают при давлении 80-90 мм рт, стб15 (температура масляной бани 137-140 С). К подученной кристаллической массе добавляют 60 мп безводного этанопа и хорошо перемешивают. Выпавшие кристаипы отфипьтровывают, промывают 30 мп безводного эта иола и сушат, Получают 14;1 г И -фосфонометилглицина, Выход; 76,5%, т, пп, 224-225 С(разложение).Вычислено, % С 21,30; Н 4,72;М 8,28Найдено,% С 21,24; Н 5,11 Й;8,35 25П р и м е р 2, 3,26 г (0,01 моль) бис- И,М,-(фосфонометил)-дикетопиперазина1кипятят в течение 6 ч в 14 мл 52%-ной бромистоводороцной киспоты. Полученный раствор выпаривают досуха при давлении 80-90 мм рт. ст. и твердый остаток обрабатывают 50 мл безводного этанопа, затем фильтруют и сущат, Получают 2,58 г М --фосфонометипглицина. Выход; 72%, т. пл, 2 25-2 2 7 оС (разложение ), Вычиспено,%; С 21,30; Н 4,72 К 8,28 Найдено,%: С 21,27 Н 4,72 К. 8,08 Формула изобретения 1. Способ получения К -фосфонометилглицина гидролизом третичного фосфонометипамина бромистоводородной киспотой прикипячении, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве третичного фосфонометип 1амина берут бис-М й-(фосфонометил)-дикетопиперазин ипи бис- Я, Й -(О,О-диэтилфос.фонометип)-дикетопиперазин,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что используют 52-68 %-ную бромистоводородную кислоту,Источники ийформации, гринятые во внимание при экспертизе;