C07C 309/43 — по меньшей мере одна из сульфогрупп, связанная с атомом углерода шестичленного ароматического кольца, входящего в конденсированную циклическую систему
Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации
Номер патента: 11041
Опубликовано: 30.09.1929
МПК: C07C 303/28, C07C 309/43
Метки: воде, конденсации, продуктов, растворимых
...аакоголя. Бсти продукт конценсапппи довестп е помощью 20%-то раствора, епкого патра до кпслотноотп 1 г ю на 10 куб. сл и/1 О ХаОН, то получится пригопппый д,тя дубления., втюлппе ппрозрачный, раствор 1 пмый в воде щидукт, сообщающий ноже белизну и мягкость,,П р и и е р 7. В смесь из 12,8 нафтадииапп 4,6 частей этитового сдирта лрн 70 о мед,тенно но каплям вливают 30 частей хлоплсудьфоновой кислоты; после прододдпитедьпнио ппосделуютцето помешгивання при 100 - 120 о. юнденсация оканчивается, К 10,чаепящ смеси при 95 - 100 о в,тппвают 3,3 гнети окси бензитового аткоголя. Продукт частипив вейтрадцзуется 20%-ым едким натрии до кисюппоптп 1 1 г к на 11 куб, ск и/,о ХаОН и дает хорошую колу.П 1 липяепл 8. 12,8 чаастей ппафта.тинапри п 1...
Способ получения 2, 1, 6-нафтолдисульфокислоты
Номер патента: 40986
Опубликовано: 31.01.1935
Автор: Щербачев
МПК: C07C 303/06, C07C 309/43
Метки: 6-нафтолдисульфокислоты
...6-нафтолдисульфокнслота получается в незначительных количествахи в смеси с 2, 1 или 2, 6-нафтолмоносульфокислотами,Автором настоящего изобретения найдено что 2, 1, 6- нафтолдисульфокислотузначительно лучше получать, сульфи-,руя 2, 6-нафтолмоносульфокислоту олеу-,мом, причем выход технического про-ДУкта составлЯет 85 оо теоРетического.Преимущество предлагаемого методазаключается в несравненно более высо-ком выходе чистой 2, 1, 6-нафтолди-сульфокислоты, которая может непосредственно применяться для синтеза 2, 1,6- нафтиламиндисульфокислоты. Пример. 380 г 65 оо-ной натриевой соли кислоты Шеффера при 1 - 10 115 ЗаГружаЮт В 1000 т 20/О - ГО ОЛЕуМа. Сульфируют 20 часов при 25 и 1 час при 35. Сульфомассу выливают на смесь льда с водой и,...
Способ получения 2-нафтол-сульфокислоты
Номер патента: 47698
Опубликовано: 31.07.1936
Автор: Богданов
МПК: C07C 303/06, C07C 309/43
Метки: 2-нафтол-сульфокислоты
...сульфит до сих пор применялся к хинонам, ни и нитрозосоединениям; в этих слу одновременно с сульфированием происходит восстановление соответствующих групп. Применение окислителей (перекись марганца, перекись свинца, гипохлорит) при сульфировании сульфитами рекомендуется для случаев с 1,4-диок сиантрахиноном, 1,4 - аминооксиантрахиноном, 1,4 -диаминоантрахиноном и их замещенными.В этих случаях добавка окислителей имеет специфический характер и может быть совсем избегнута или заменена продуванием воздуха (см. герм. патенты % 287867, 288474, 289 И 2, сравн. Р. О. ЯагзЬа 11, .1 оцгп. Спепт, Яос., 1.опс 1 оп, 1931, 3206).Сульфирование р.нафтола в нашем случае протекает при температуре 100 и повышением температуры до 110 - 130 оно...
Способ получения 2: 6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7
Номер патента: 48329
Опубликовано: 31.08.1936
МПК: C07C 303/32, C07C 309/39, C07C 309/43 ...
Метки: 6-нафтолсульфокислоты, заместители, положении, производных, содержащих
...заявки найдено, что 8-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируются разбавленной серной кислотой.Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75 - 80% серная кислота, позволяет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров, Послед" нее обстоятельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого ряда операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшения продолжительности всего процесса в 2 - 3 раза увеличивает производительность аппаратуры.Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130, при этой температуре вносят 15 ч. -нафтола. Дают выдержку 20 - 30 мин, до полной...
Способ получения 1, 3-нафтолсульфокислоты
Номер патента: 48330
Опубликовано: 31.08.1936
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 3-нафтолсульфокислоты
Способ получения метанитротолуола и 1, 3-нафтолсульфокислоты
Номер патента: 50976
Опубликовано: 01.01.1937
МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 303/22 ...
Метки: 3-нафтолсульфокислоты, метанитротолуола
...водного раствора, Возникающее диазосоединение тотчас же разлагается; мерилом скорости реакции является количество выделяющегося азота. При правильном ведении процесса в смеси вовсе не обнаруживается диазосоединения, благодаря чему взрывоопасность процесса совершенно устраняется, Реакция протекает быстро и, несмотря на то, что диазотирование ведется при высокой температуре (около 80), выхода получающихся продуктов превышают те, которые получаются по обычному способу,Предлагаемый способ позволяет резко сократить необходимое для ведения процесса количество серной кислоты.Последнее обстоятельство для случая мета-нитротолуола дает возможность проводить восстановление без предварительного выделения нитропродукта из реакционной массы,...
242912
Номер патента: 242912
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Карандашева, Сер
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 242912
...азокрасителей и активных красителей, в том числе активных азокрасителей, включенных в отечественный ассортимент.Известен способ получения 1-нафтол,6- дисульфокислоты, заключающийся в том, что аминонафтолсульфокислоту подвергают кислотному гидролизу под давлением при температуре не ниже 200 С. Выход порядка 83% от теории,По предлагаемому способу щелочной раствор 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты кипятят с чугунной стружкой при температуре 120 - 126 С. Это дает возможность получать целевой продукт с высоким выходом (95 - 98%) и упростить технологический процесс.Пр им ер, 37,8 г 61,0%-ной 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты (0,06 г моль) размешивают при кипении (120 - 126 С) 20 - 25 час с 30 г чугунной стружки в 90 лтл 40 - 45%-ного водного...
Способ получения 1-нафтол-3, 6-дисульфокислоты
Номер патента: 249396
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Лемин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 1-нафтол-3, 6-дисульфокислоты
...рас твора 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход продукта в растворе 98 - 99%, в 15 сухом виде 88 - 89% от теории, Степень превращения 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также определяют сульфит натрия, образующийся при отщеплении сульфогруппы 20 в 1-нафтол,6,8-трисульфокислоте.П р и мер. 16,47 г (0,03 г лоль) 70%-ной 1- нафтол,6,8-трисульфокислоты перемешивают 2при 113 - 114 С в течение 30 час в 30 мл 25% -ного водного раствора едкого патра с 4,5 г цинковой пыли и 0,15 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 лл щелочного...
Способ получения 1-нафтол-з-сульфокислоты
Номер патента: 297275
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 1-нафтол-з-сульфокислоты
...способ получения 1-нафтол-З-сульфокислоты, 10Новый способ заключается в том, что щелочный раствор используемой в качестве исходного сырья 1-нафтол,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По этому 15 способу процесс ведут в 40%-ном растворе едкого патра в течение 30 час. При осуществлении способа достигается количественный выход 1-нафтол-сульфокислоты в растворе и 90 - 91% в сухом виде. Количественно превра щение 1-нафтол,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогрупчы 25 132 С (кипячение) в течение 30 час в 25 г 40% -ного раствора едкого патра с 5 г цинковой пыли и 0,1 г...
Способ получения 4-оксифлуорантен-12 сульфокислотыпатевткс: . х; .; би;: , лиог.; к
Номер патента: 309006
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Кремлев, Шенбор
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 4-оксифлуорантен-12, б.и, лиог, сульфокислотыпатевткс
...моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 - 50 мин при непрерывном перемешивании, Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 - 7,0. При этом выделяется желто- зеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 - 60 С, размельчают и досушивают при 100 - 110 С. Вес 5,3 - 5,6 г 84,0 - 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси...