Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинонаij; ииопллпли: ю-.: хне: на11 г-пgt; amp; -;: с: нд
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Савв Советских Социвлистичвоких РеопувпикЗависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 с 49/82 аявлено 09.Ч 1.1970 ( 1447215/23 с прис нением ваяв Приорите Комитет по аелвте иеоВретениИ и открыт при Совете Миниатра СССР. Гециу и Г, И. Грузинце шиневский политехнический С, Лазо ттим аявител УЧЕНИЯ 5-ОКСИ,4-НАфТОХИНОН ОС хизо бр етени р едме афтохинона невой соли последуюИзобретение относится к получению произ. водных нафталина, в частности к способу получения 5-окси,4-нафтохинона.Известен способ получения 5-окси,4-нафтохинона, заключающийся в том, что натриевую соль 1,5-нафталиндисульфокислоты подвергают щелочному плавлению с последующей обработкой полученной при этом реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой до слабокислой среды при температуре в С, а затем хромовой смесью. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 1 - 3%.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается реакционную массу после щелочного плавления обрабатывать концентрированной серной кислотой при температуре 80 - 150 С до достижения рН среды не более 1,Выход целевого продукта 14 - 15%.Таким образом применение предлагаемспособа приводит к резкому возрастаниюхода целевого продукта и к сокращениюхода щелочи,П р и м е р, Получение 5-окси,4-нафтнона из натриевой соли 1,5-нафталиндисфоки слоты.В котел-плавитель загружают 24795%-ного технического едкого натра и навают до 280 - 300 С. После расплавления лочи в котел постепенно загружают 600 кг 70 /О-ной технической натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Смесь выдерживают 2 - 6 час при 300 - 350 С и перемешивании, 5 затем охлаждают до 80 - 150 С и растворяютв воде. К полученному еше горячему раствору плава добавляют при перемешивани и 500 в 6 л концентрированной серной кислоты до достижения рН 1. При разложении че рез раствор все время барботируют воздухдо практически полного удаления сернистого газа. Разложенный плав охлаждают до 7 - 25 С и разделяют на 10 частей. Каждую часть смешивают с заранее приготовленной и 5 охлажденной до 7 - 25 С хромовой смесью,состоящей из 550 - 750 л 10% -ного водного раствора бихромата натрия и 60 - 80 л концентрированной серной кислоты, Температура смеси медленно повышается. По достиже нии 35 - 55 С смесь быстро охлаждают и разбавляют половинным количесгвом воды. Технический 5-окси,4-нафтохинон отфильтровывают, промывают, сушат при 40 - 60 С и экстрагируют. Получают 31 кг (14% от тео рии) продукта. Способ получения 5-окси,4путем щелочного плавления на 0 1,5-нафталиндисульфокислоты сЗаказ 2471(3 Изд. М 1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 щей последовательной обработкой полученной реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой при нагревании, а затем хромовой смесью и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюбийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку реакционной массы концентрированной серной кислотой ведут при температуре 80 в 1 С до достиже ния рН среды не более 1.
СмотретьЗаявка
1447215
М. М. Гециу, Г. И. Грузинцев Кишиневский политехнический институт имени С. Лазо
МПК / Метки
МПК: C07C 50/32
Метки: 4-нафтохинонаij, 5-окси-1, г-пgt, ииопллпли, на11, хне, €ю№
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-309000-sposob-polucheniya-5-oksi-1-4-naftokhinonaij-iiopllpli-yu-khne-na11-g-pgt-amp-s-nd.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинонаij; ииопллпли: ю-.: хне: на11 г-пgt; amp; -;: с: нд</a>
Предыдущий патент: Способ выделения масляного альдегида из парогазовой смеси
Следующий патент: Способ получения олигоэфиракрилатов
Случайный патент: Рогулька ровничной машины