C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол
Номер патента: 202910
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Глузман, Поспелов, Томашевска
МПК: C07C 15/28, C07C 15/30, C07C 7/06 ...
Метки: антрацен, карбазол, разделения, смеси, содержащей, фенантрен
...флуорена, дифениленоксида и др. После этого в интервале 250 - 270 С отбирают дистиллат, состоящий из азеотропных сме"ей антрацена и фенантрена с отгоняющимися в этом интервале основаниями. По мере отгонки в колбу непрерывно добавляют из капельной воронки основания в том же количестве и с той же скоростью, с какой отгоняется азеотроп. В качестве добавки используют основания, полученные из азеотропа после его охлаждения и отделения выделившихся кристаллов фильтрованием.По окончании отбора фракции, кипящей в интервале 250 - 270 С, к остатку в колбе мо. жет быть снова догружен обогащенный антрацен, и операция перегонки может бытьЗаказ 3816/4 Тираж 535 Подписно ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ получения гомологов 4, 4-динитродифенилового эфира
Номер патента: 202911
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Изо
МПК: C07C 201/12, C07C 205/38
Метки: 4-динитродифенилового, гомологов, эфира
...способ получения 4,4-динитродиго эфира этиленгликоля нагреванием г-нитрофенолята натрия и бромистоа в абсолютном в течение 10 час ением свыше 3 ати и температуре Целью настоящего изобретегупрощение процесса получениядифенилового эфира этиленгликомодействии сг-нитрофенола с(или дихлордиэтиловым эфиромв среде диметилформамида,Применение диметилформамида, являюще. гося высокополярным растворителем, дает ряд преимуществ; исключает стадию прего. товления сг-нитрофенолята, сокращает вовремя проведения синтеза, процесс проводят без давления, позволяет применять стехиометрические соотношения сг-нитрофенола и дихлорэтана (или хлорекса), повышает выход,про 5 Пример трофенола п тонкоизмель дихлорэтана Смесь наг 10 температуры температуре Реакционн...
Способ получения вторичного и третичного бутиловых спиртов
Номер патента: 202912
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гущевскнй, Лиакумович, Мичуров
МПК: C07C 29/06, C07C 31/12
Метки: бутиловых, вторичного, спиртов, третичного
...а гидролиз берут 47,1 гкислотной фазы, полученной на второй ста 5 дии, и добавляют 250 г дистиллированной воды (разбавленсе 1:6). После отгонки спиртов пр получают 205,4 г отгона с со,2 п ричного бутилового спирта 6,4 ного бутилового спирта 5,3 ве лимеров. Концентрация серно отгонки спиртов 24,9%,На третьей стадии получ 2 о бутилового спирта 221 г, трет го спирта 184 г, Выход втори спирта на прореагировавшие ставил 80,3 мол. о/о, третпч спирта па прореагировавш 30 87,1 осо.3П р и м е р 2, Опыты проводили в реакторе объемом 3 л аналогично примеру 1,С т а д и я 1. В реактор загружают 1720 г бутан-бутиленовой фракции состава: бутанов 79,2 о/,; н.бутиленов 20,0/о, изобутилена - следы; дивинила 0,2%; Сз+Сз и выше 06/, и добавляют 535 г...
Способ получения бутандиола-1, 4
Номер патента: 202913
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Денисенков, Изо, Корнилов, Лизюра, Опарина, Яновска
МПК: C07C 29/17, C07C 31/20
Метки: бутандиола-1
...в авто- клаве в течение 2 час. Тепло реакциями не снимают. После Охла)кдения автоклава стравли3 вают давление, продувают азо реакции эвакуируют при помо мовского. Выход бутандиола -Способом газо-жидкостной устанавливают отсутствие бу гидрофурана. В продукте соде чительное количество смолы. П р и м ер 2. В реактор, пред 1 ставляющий собой трубку из нержавеющей стали, длиной 6 11 и диаметром 24 люлю загружают 3 л никель- хромового катализатора, Затем реактор про. дувают азотом до содержания кислорода в отходящем газе около 1%. Катализатор предварительно активируют, постепенно заменяя азот на водород. Г 1 о установлении давления 120 в 1 ати и объемной скорости водорода 3000 час - т постепенно поднимают температуру в реакторе и...
202915
Номер патента: 202915
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 209/16, C07C 225/14
Метки: 202915
...Иностранцыоффманн, ВольфгангДемократическая Рес Зигфрид ерманска льце лика Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-БРОМБУТЕН-ОНАобласти нов.мино- а-бром- подвер- охлажчестве хлороформа, тщательно высушивают и отгоняют в вакууме около 75% всего хлоро форма. После суточного выдерживания при - 20 С выкристаллизовывается 4 г 1-амино- бромбутен-она. Для дальнейшей очистки перекристаллизацию ведут из бензола, Т. пл.130 в 1 С. ид-этипр опусток сус высо- требует едмет изобретения Способ пол она, отлссчаюбутиральдегид модейспвию с минус 25 - ми ют смесь м колиДанное изобретение относится кполучения и-галоген+аминовинилкетоПредлагаемый способ получения 1-абромбутен-онасостоит в том, чтор-кетобутиральдегидэтиленацетальгают взаимодействию с аммиаком...
202916
Номер патента: 202916
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 45/59, C07C 49/12, C07C 49/17 ...
Метки: 202916
...которые являются исходными соединениями для получения различных гетероциклических соединений.Предложен способ получения 1,4-дикетоокоисоединений, состоящий в том, что 1-(5-метилфурил) -алканолподвергают кислотному гидролизу при температуре 100 - 140 С с последующим выделением целевого продукта известным опособом. Выход целевого продукта 75 - 80.П р имер 1, Гидролиз 1-(5-метилфурил)- пропанола-З,30 г 1-(5-метилфурил)пропапола-З, 45 г ук.сусной кислоты, 15 г воды и 1 каплю серной кислоты нагревают 1,5 час при 120 С. Смесь становится темноокрашенной, граница между слоями исчезает. После разбавления раствором бикарбоната дикетоопирт эюострагируют эфиром и после отго фира продукт перегоняют в,вакууме.Получено 26,8 г (79,1) 2,5-дикето ла,...
Способ получения алкиловых эфиров молочнойкислоты
Номер патента: 202917
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бурмистров, Насыбуллина
МПК: C07C 67/00, C07C 69/68
Метки: алкиловых, молочнойкислоты, эфиров
...до 40 - - 45 С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при80 С и оставляют на ночь, Выпавший осадоксолянокислого гидроксиламина (т, пл. 149 -15 150 С; лиг, данные т. пл, 150 - 151 С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол,выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфильтровывают.Выход высушенного солянокислого гидро 20 ксиламина 4 г или 28% от теории в расчетена исходный нитроспирт.Из фильтрата при вакуумной перегонке при10 мм рт. ст, получают фракции:1. 47 - 49, по 1,4112, (3,8 г);2, 49 - 60, по 1,4318, (3,8 г);3. 79 - 81, по 1,4405, (7 г).При дополнительной перегонке второйакции получают 0,9 г первой фракции и3 г третьей фракции,3Первая фракция представляет собой...
Способ получения р-винилоксифениламинопропионитрилов
Номер патента: 202918
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Скворцова, Тржцинска, Шостаковский
МПК: C07C 253/18, C07C 253/30, C07C 255/24 ...
Метки: р-винилоксифениламинопропионитрилов
...не наблюдалось. Кроме основных продуктов реакции, р-винилоксифениламинопропионитрилов, выход которых достигает 65 - 70%, в реакционной среде содержатся лишь исходные компоненты, которые были выделены перегонкой,Осуществление реакции в водной среде при 98 - 100 С приводит к более низким выходам производных пропионитрила, равным 40 - 50%.П р и м е р 1, Синтез Р- (и-винилоксифениламино)-пропионитрила (1).Исходные вещества: виниловый эфир и-аминофенола получают из соответствующего фенола и ацетилена известным способом т. кип.122 - 124 С/20 мм, по = 1,5768 (5 КОХ, 31, 3226, 1961), Акрилонитрил, т. кип. 74,3 - 75 С, по =1,3910,3до 110 - 115 С и выдерживают при этой температуре 2,5 час. После окончания реакции в вакууме отгоняют растворитель,...
Способ получения хлорангидрида дихлоруксуснойкислоты
Номер патента: 202919
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Головешке, Левин, Шапиро
МПК: C07C 51/58, C07C 53/46
Метки: дихлоруксуснойкислоты, хлорангидрида
...скоростью 0,61 час г в токе СОе с объемной скоростью 77,5 час - г, После разгонки пиролизата при атмосферном давлении получают 50,5 г хлорангндрида дихлоруксусной кислоты (90% от тестретического выхода на превращенный продукт), Глубина превращения 76%. Температура кипения 108 С/760 млг, рт. ст., по 1,4600, с 14 1,5228. 25Вычислено, %: С 16,27, Н 0,68, С 72,2.Найдено, %: С 16,20, Н 0,78, С 71,5.П р и м е р 2. 48 г (0,25 люль) трихлорэтиленкарбоната пиролизуют как в примере 1, с той лишь разницей, что трубчатый реактор Зо заполнен техгничеокой пемзой (диаметр гра. нул 2 - 3 лгнг) при температуре 400"С. После разгонкн пиролизата получают 32,4 г хлор- ангидрида дихлоруксусной кислоты (87,5%теоретического выхода на превращеггггыгг...
Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновойкислоты
Номер патента: 202920
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Плакидин, Похила, Якоби
МПК: C07C 51/305, C07C 63/40
Метки: 8-нафталинтетракарбоновойкислоты
...пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сано в примере 1. В этом случае длительность окисления сокращают до 6 - 7 час.П р и м е р 4. Окисление проводят, как указано в примере 2, но вместо песка в качестве абразивного материала загружают пироллюзит, пластмассовую крошку или другие,инертные мелющие тела.П р и м е р 5. 20 г пирена смешивают с 200 мл ледяной уксуоной кислоты, нагревают в колбочке емкостью 250 мл, при размешидании, до 75 - 80 С. Затем массу охлаждают до 30 С и загружают 14 г уксуснокислого кобальта 4-х водного. Для окисления пирена через отверстие в направляющей мешалки при 30 С подают в течение 36 час озоно-кислородную смесь. После окончания окисления массу охлаждают до 20 С и фильтруют через стеклянную воронку Мо...
Способ получения алкиловых моноэфиров тетрахлоризофталевой кислоты
Номер патента: 202922
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бекташи, Гусейнов, Джабар, Касимова, Мехтиева, Шарифова
МПК: C07C 67/08, C07C 69/80
Метки: алкиловых, кислоты, моноэфиров, тетрахлоризофталевой
...воды. Реакционную смесь выдерживают цри 70 - 95 в течение 5 -час. омылесостав водороют мории. чоризо- спирта танты: элемен ра, угл пения.- 98,5% акцию проничислотарныйрода,Пол от т тетр човог т прн темоотношении пропиловои проводлярномислоты ке 5 час.зофталева 37 г,и кислоты мсноэфира ятую тетрахлориз алкиловысческие кон в таблице и други зико-хи тся ниж нежную смесь перенося и спирт и растворительбане. К остатку, содер и непрореагировавшую ю кислоту, добавляютПри этом эфир перехоа нерастворимый в нем осадок в виде кристалровывают, сушат.жку, содержащую моно- деленный при этом мот, т. е. определяют его Полученную реакцв колбу Арбузова.Непрореагировавшиотгоняют на водянойжащему моноэфиртетрахлоризофталевурастворитсль, бензолдит в...
202924
Номер патента: 202924
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Загоревский, Зыков, Орлова, Химиотерапии, Цветкова
МПК: C07C 231/04, C07C 235/16
Метки: 202924
...место в подпри расщеплениинов.Ариламиды мелилотовой кислоты типа (1 - 111) могут быть использованы как полупродукты синтеза различных соединений с возможной биологической активностью,Пример 1. Анилид мелилотовой к и с л о т ы (1). 7,4 г дигидрокумарина и 14 г анилина кипятят 3 час, оставляют на 16 час, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, получают 8,5 г вещества (1). Фильтрат бет промывных растворов кипятят еще 3 час, оорабатывают разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают дополнительно 1,5 г анилида (1), Общий выход 10 г (83%), т, пл.137,5 - 138 С (из бензола).Найде го %; С 74,60, 74,65; Н 6,34, 6,35; Х 5,92, 5,88.Вычислено %, С 74,68; Н 6,27; гч 5,81.Пример 2, аТолуидид мелилотог ойй кислоты (11). Смесь 37 г...
Способ получения стереоизомерных 2-фенил-
Номер патента: 202925
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Болесов, Левина, Сурмина
МПК: C07C 231/18, C07C 233/57
Метки: 2-фенил, стереоизомерных
...образующихся аминов определяется конфигурацией исходных соединений, чистота которых тсочтролировалась данными ИКчспектров.Полученные продукты представляют интерес как ингибитор моноаминооксидазы. П р и м е р. 2 г транс-фенилциклопропиламина суспендируют в 12 мл 2 н. раствора едкого кали, постепенно дрибавляют 2,7 г хлорангидрида транс-фенилциклопропанкарбоновой кислоты и смесь встряхивают в течение неокольких минут. Образовавшийся осадок транс-фенилциклопропиламида транс-"- фенилциклопропанкарбоновой кислоты перекристаллизовывают из метанола, т. пл, 199 С, выход 3,5 г. Аналогично синтезированы стереоизомерные амиды: транс-фенилциклопропиламид т 1 ас-фенилциклопропанкарбоновой 2кислоты (11), аис-фенилциклопропилампд...
Способ получения оптически активных n, n-ah3ameiuehhblx n a фен ил этилмочевин
Номер патента: 202927
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Безручко, Грачева, Терентьев
МПК: C07C 275/18
Метки: n-ah3ameiuehhblx, активных, оптически, фен, этилмочевин
...стадий.Предлагается простой способ получения оптически активных Х,Х-дизамещенных производных 1 ч-сс-фенилэтилмочевин, который за ключается во взаимодействии оптически активного а-фенилэтилизоцианата с аминами: Показано, что оптическая акти взаимодействии а-фенилэтилизоц аминами сохраняется. К амину в соответствующем(воде, эфире или гептаие - в зарастворимости образующейсяхарактера исходного амина) прильдом по каплям прибавляютгептановый раствор ( в ) а-фенаната, Оставляют на,сутки. Отдшую мочевину, промывают рперекристаллизовывают. и их характеристики приведены в таблиц% азота ВыТ. пл. С (растворитель для перекристаллизации) Реакционная среда най- дено СН, ОН вычислено ход 15,86 85% 88 - 89 (этилацетат - гептан,1: 4)109 (гептан)...
Способ получения винилциклогексана
Номер патента: 202929
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баринов, Всесоюзный, Лебедева, Мушенко, Хими, Чагина
МПК: C07C 1/24, C07C 13/19
Метки: винилциклогексана
...коррозионностойкой аппаратуры, нейтрализации продуктов и сточных вод,Предлагаемыи способ заключается в д. гидратации метилциклогетосилкарбинола прн температуре 300- - 500 С, В качестве катализатора поименяют окись тория с добавками окиси алюминия и графита,Метилциклогексилкарбинол получают известным способом из ацетофенона по авт. св.154266.П р им ер. Катализатор ТЮе получают термическим разлохкением соли тория (оксалата или нитрата) при температуре 500 С. С целью лучшего таблетирования в катализатор вводят небольшие .количества А 1.0; (1 - 1,5%) и графита (1 - 2,5%). Дегидратацию прово. дят на обычной установке пиролиза, с загрузкой 100 г каталогизатора.В качестве сырья для дегидратации применяют гидрогенизат ацетофенопа следующего...
202930
Номер патента: 202930
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Адельсон, Каганова, Казанкина, Никонов, Никонова, Розеноер
МПК: C07C 11/12, C07C 5/56
Метки: 202930
...20Из реактора 1 продукты реакции направляют вниз реактора 2 и поднимают вверх навстречу движущемуся слою твердого акцептора, Тепловое регулирование реактора 2 также осуществляют ступенчатым вводом воды. Контактный газ направляют в скруббер, а отработанный акцептор перетекает через течки в регенератор 3, где происходит регенерация йода при помощи кислорода, подаваемого в нижнюю часть регенератора, Регенерирован ный йод направляют в реактор 1, а ррованный акцептор через распределиустройство в дозатор 4, откуда его ттируют в бункер о и оно вновь поступаактор 2,На рис. 2 представлено дегидрировсадке и на акцепторе, осуществляемпящем слое,Сырье, водяной пар, кислород иправляют в реактор 1, где происходирирование в кипящем слое...
202932
Номер патента: 202932
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Михлин, Научно, Преображенский
МПК: C07C 219/32
Метки: 202932
...едкого натра, затем водой до нейтральной реакции, отгоняютрастворитель и остаток выдерживают в ваку.уме для удаления низкокипящих примесей.Получено 196 г (95,5% от теории, считаяна аминоспирт) (р- (фениламино) -этилметакрилата в виде прозрачной желто-коричневойжидкости с п (ж) 1,5443; с 14 о (ж) 1,0782,Найдено /о: К 6,67; 6,49; СНьз ХОв Вычислено /о М 6,83П р и м е р 2. Г 1 олучение 13-(о-толиламино).-этилметакрилата,Из 75,5 г (0,5 г лоль) Р- (о-толиламино)этанола и 100 г (1,0 г моль) метилметакрилата в присутствии 2 г ди+нафтола и метилата натрия в условиях примера 1 а получают85,0 г (75,5% от тсории, считая на аминоспирт) Р- (о-толиламиио) -этилметакрилатат. кип. 91,5=С (0,1 лслс); пд 1,5410; сР 1;0630.Найдено /,: Х 6,41; 6,46; С...
202934
Номер патента: 202934
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Константинов, Цигин
МПК: C07C 263/10, C07C 265/12
Метки: 202934
...1, через барботер 7 подают фосген ввиде газа из емкости 13, а во второй 2 и третий 3 реакторы через трубопроводы 14 и 15 вотличие от известных ранее способов - отходящие газы из первого и второго реакторов,соответственно, Отходящие газы из каждойстадии реакции проходят через конденсаторы4, б, 6, охлаждаемые проточной водой, вместоприменяемых (в известных ранее способах)конденсаторов с глубоким охлаждением.П р и м е р 1. Применяют аппаратуру, изображенную на фиг. 2, заменив сместитель 11обычным барботером, оканчивающимся узкимотверстием, амин и чистый хлорбензол смешивают предварительно в емкости, не показанной на рис. 2.В реакционную зону (1, 2, 3,) загружают220 мл хлорбензола марки ч и устанавливают температурный режим в первом...
Способ получения фенилдитиоацетата тетраэтиламмония
Номер патента: 202938
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 327/18
Метки: тетраэтиламмония, фенилдитиоацетата
...в хлороформе, ацетоне, дихлорэтанс, воде, этаноле.Элементарный состав-1 айдено, %Вычислено, % Предмет изобретен и Способ получраэтиламмония,лочной растворподвергают взараэтиламмониевс последующейсы хлороформовестным способдскантацией. Данное изобретение относится к области трудно получаемых солей дитиоуксусной кислоты, которые находят применение в колориметрическом и спекгрофометрическом анализе в качестве серусодержащих реагентов. 5Предложенный способ заключается в том, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия взаимодействует с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре, в дальнейшем реакционную массу обрабатыва ют хлороформом и выделяют целевой продукт известным способом, например охлаждением и декантацией.Выход...
Способ получения рф-дихлорвинилалкил (арил)сульфидов
Номер патента: 202940
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Зорина, Мирскова
МПК: C07C 319/20, C07C 323/05
Метки: арилсульфидов, рф-дихлорвинилалкил
...способ получения р,р-дихлорвинилалкил (арил) сульфидов, состоящий в том,что а,р,р,р-тетрахлорэтилалкил (арил) сульфид обрабатывают цинковой пылью в присутствии органического растворителя.Для начала реакции необходимо легкое подогревание реакционной смеси до 30 С, а затем она идет бурно с выделением тепла и требуется охлаждение до 40 - 45 С во избежаниепобочных процессов.П р и м е р 1. р,р-дихлорвинилизопропилсульфид. К суспензии 10 г цинковой пыли в 50 ллабсолютного этанола прибавляют при перемешивании 24,1 г а,р,р,р-тетрахлорэтилизопропилсульфида. Подогревают до 30 С, послечего реакция идет с саморазогреванием. Перемешивают 3 час при 40 - 45 С. Отделяют осадок центрифугированием, спиртовый растворразбавляют эфиром и промывают...
Способ получения винилсульфидов и 1, 2-бис-(алктио) пропенов-1
Номер патента: 202941
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева
МПК: C07C 319/18, C07C 321/18
Метки: 2-бис-(алктио, винилсульфидов, пропенов-1
...отлиО тем, что 1,2,2-трис(алктио)пропан по идов и юи 1 ийся вергакт Данное изобретение относится к области получения ненасыщенных сульфидов, обладающих высокой реакционной способностью, которые находят применение в качестве добавок к жидкому топливу.Предложен способ одновременного получения винилсульфидов и 1,2-бис- (алктио) -пропенов, состоящий в том, что 1,2,2-трис(алктио) -пропаны подвергают взаимодействию с 4 - 5-кратным избытком ацетилена при 140 - 160 С в присутствии щелочного агента в среде диоксана. Выход продуктов составляет 60 - 70%,П р и м е р 1. В 1-литровый автоклав загрукают 61,8 г 1,2,2-трис- (бутилтио) -пропана, 3 г трет-бутилата калия и 100 мл диоксана. После вытеснения из автоклава воздуха азотом, а затем...
Способ получения 1-метил-3-метокси-4-7рг-бутилбензола
Номер патента: 202948
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Воронин, Мор, Натуральных, Филиал
МПК: C07C 41/09, C07C 43/205
Метки: 1-метил-3-метокси-4-7рг-бутилбензола
...серной кислоты снижает общее содержание ее в реакционной массе, считая на моногидрат, на 31 %, время выдержки снижается вдвое, содержание 1-метил-метокси-трет-бутилбензола в эфирном слое увеличивается на 10 - 12%. Снижается образование полимеров изобутилена за счет снижения температуры смещения кисло. ты с реагентами, уменьшается до 22 - 25% содержание непрореагировавшего метилового эфира л-крезола, а следовательно, сокращается расход изобутилового спирта, Бсе это позволяет более эффективно вести процесс. алкилирования метилового эфира м-крезола,П р им е р. Б 3-горлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мехаци202948 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Н. А. Гайнутдинова Техред Л, Я, Бриккер Корректоры:...
Способ разделения смеси алкиланилинов
Номер патента: 202962
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Бобрик
МПК: C07C 209/86, C07C 211/48
Метки: алкиланилинов, разделения, смеси
...Для выделения свободного амина влажный оксалат кипятят с двух кратным по весу количеством воды в круглодонной колбе с нисходящим холодильником для отгонки дибутилового эфира, затем разлагают избытком едкого натра, сушат и перегоняют.10 Высокомолекулярные третичные амины отделяют от дибутилового эфира перегонкой, Если отделение третичного амина от дибутилового эфира перегонкой вызывает затруднения, производят отделение в виде солянокис лой соли.Способ был проверен на алкиланилинах отбутиланилинов до дециланилинов, а также на октил- и децилтолуидинах.Так, при получении изоамиланилинов пу тем алкилирования анилина 0,8 лтоля бромистого изоамила, после разгонки было получено около 35 пп от теории (на бромистый изо.амил)...
202963
Номер патента: 202963
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/60 ...
Метки: 202963
...кислотой до кислой реакции по Конго. Выделившийся продукт выделяют и кристаллизуют из бензола. Получают 11 г продукта, т. пл. 115 - 117 С.Найдено, %: 8 24,54,СгтНг 40 зЯз.Вычислено, %; 5 24,81.П р и м е р 2. Этиловый эфир р-(орто-толилтио)-этилтиогликолевой кислоты,Смесь 9,2 г (0,5 моль) р-(орто-толилтио)- этилмеркаптана, 2 г (0,05 моль) едкого натра и 40 мл Старка теоретич гоняют 5 раствор 6,15 г ( кипятят дают, о фильтро О кой. По 203 - 20 Найдча кипятят вгосфере азотаколичества вме, образовавш0 мл изопропаль) этилхлораас, Реакционнухлористого ни продукт вь9,45 г (70% )мм; г 14 1,1350Ь 23,91; оензо (в ать еского в вакуу ют в 5 0,05 лго 4 - 6 ч садок ваниев луч ают 5 С/1,5 ено % СгзНг 80 зЯз.о/о 5 23,703. Этиловый эфир202963...
Способ получения вторичных ароматическихаминов
Номер патента: 202965
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Руденко, Стуканова, Тур
МПК: C07C 213/02, C07C 217/56, C07C 217/58 ...
Метки: ароматическихаминов, вторичных
...гксибензил а и анилина остаток вакууме, ПолученоУ-фенил-п-фено 12. Продукт предста масло, кристаллизую пл. 56 С, Найдено, %Ст 9 НттКО,,%:С 82,93,Н 6найдено 262,9, в ер его. выход амина, й бес- стоя 6,26. ляет собо щееся при С 82,91, Н Вычи Мол.10,22.ычислено сленовес: 75,35 Пример 2. Синт еноксибензиламина. и-фенокси ил-и о п,-фе- еноксив 20 мл (60 С) и экстэфира Л-и-фе,51 г Смесь 6,49 г (0,0 ноксибензила, 7,8 анилина и 3,82 г ( метанола нагреваю 10 чин, после чего рагпруют эфиром. остаток перегоняют поксифенил-г-фено (58,4% ), и о 1,6377Найдено, %: С 81 о лтоль) хлористог (0,035 лтоль) а-ф ,036 лтоль) КОН на водяной бане разбавляют водой После удаления в вакууме. Выход сибензиламина 15 20 48, Н 6,11. 81,72, Н 5,76ычислено, %: С 367,44...
203121
Номер патента: 203121
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 15/02, C07C 7/10
Метки: 203121
...Ч О И Растворител име сырье рафинат экстракт пуол, гепта 35,35,ЭтиленхлоргидриЭтиленхлоргндрин+5, воды . 2,6 5,1,7 28,6 тиленхлоргидрин-,-0% вод 30,0 Этнленхлоргил 25 рин.-51 о воды 57,3,8 ленхлоргидрин 35,24 тиленхлоргидрин+7 сув воды . Предмет изобретения Способ экстракции ароматических углеводо 0 родов из смесей с неароматическими с по 26,3 тиленхлоргидвин+ 10 % водыИзвестен способ экстракции ароматических углеводородов с применением растворителей: диэтилепгликоля, триэтиленгликоля, срурфурола, сернистого ангидрида и т. п.Указанные растворители имеют недостаточно высокую растворяющую способность и поэтому процесс экстракции с их применением недостаточно производителсп и требует большого расхода растворителя.Г 1 о предлагаемому...
203560
Номер патента: 203560
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 17/154
Метки: 203560
...140 А и площадь поверхности 313 мз/г. Этот носитель подвергают сушке в течение 2 час при 500 С, а затем пропитывают раствором хлоридов меди, дидимия и калия, После пропитки носитель снова сушат и нагревают н течение 3 час. до 250 С потоком воздуха. Содержание меди, дидимия и калия составляет соответственно 5, 5 и 3,1 вес. % из расчета на металл, относящийся к сумме содержащихся металлов плюс носитель.Над этой смесью пропускают поток газа, состоящего из смеси воздуха, НС 1 и избыточного количества природного газа при объемной скорости 324 л газа в час на 1 кг исходной смеси, включая вес носителя, Температура реакции равнялась 350 С. Природный газ под 2вергают предварительно очистке путем обработки сначала водным раствором...
203561
Номер патента: 203561
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 29/32
Метки: 203561
...атм в течение 4 - 7 час; жидкие остатки этих 5 опытов соединяют с остатками первого опыта и смесь подвергают фракционированной перегонке, результаты которой приве дены в табл. 1.После последней фракции остается 26,5 г остатка. 20Таблица 2 фракция, г (температура,ьС/давление, мм. рт. ст. хмФ яОв,еи нм 25о 35 О Ю С 3 о Инициатор Ди-л-фенилзтилсуль- фпд 31,8 8,6 8,8 32 72,430612 Перекись ди-.иреа- бутила 19,5 41,7 98 Таблица 3 Количество инициатора, мольФракция )70 С, г Инициатор Температура, С Метанол, г давление, атм 470 470 470 500 500 500 470 470 470 470 500 500 300 в 4 400 в 3 308 в 2 360 в 3 430 в 3 340 в 2 300 в 2 370 в 3 400 в 2 310 в 2 335 в 3 330 в 3 250 в 2300 344 320 360 330 250 300 330 в 3250 330 330 0,15 0,148 0,156 0,079...
Способ получения самоконденсирующихся ш-оксикислот
Номер патента: 203562
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/245, C07C 59/01
Метки: самоконденсирующихся, ш-оксикислот
...или более медленным реакциям,Самоконденсирующуюся о-оксикислоту, будь то лактон или полиэфир, можно применять в качестве полупродукта для получения лактама.Капролактам и энантолактам являются промышленноважными продуктами, из которых после полимеризации получают соответственно найлони найлон, Поэтому использование предлагаемого способа для получения самоконденсирующихся 6-оксикапроновой и 7-оксиэнантовой кислот окислением циклогексанона и циклопентанона соответственно является весьма важным.Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.Пример 1.а) Электролиз дисульфатного раствора.Раствор, содержащий 200 г/л (КН,). ЯО. 300 г/г Н 804, 0,4 г/л ЕН,СЮ, остальное вода, подвергается электролизу в ванне с платиновым анодом и...
Способ получения нитрилов
Номер патента: 203563
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 253/10, C07C 255/10, C07C 255/50 ...
Метки: нитрилов
...2,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, соединенную с поглотительной системой для хлористого водорода, вносят 420 г цианацетамида (5 моль), 175 г ХаС 1 (3 моль), 1200 смз сухого дихлорэтана, 422 г хлорокиси фосфора (2,75 моль) и 4 г пиридина (0,05 моль). Содержимое колбы нагревают при перемешивании в течение 50 мин до 84 С и выдерживают до прекращения бурного выделения хлористого водорода, после чего температуру повышают до 88 С и продолжают реакцию при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. Общее время реакции 4 час 20 мин.По окончании реакции реакционную массу при перемешивании охлаждают; получают темный прозрачный раствор, содержащий оранжевую суспензию, состоящую главным образом из...