Способ получения ы, ы-диметилгидразида янтарной кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн: н
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
боюа Советоких Воциалиотичеоких РеоптблинЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06,11,1970 ( 140254023.4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09.Ъ 11,1971. Бюллетень22Дата опубликования описания 29.1 Х.1971 МПК С 07 с 109/08 Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения А, П, Терентьев, К. В. Грабляускас и А. Л, Котов Заявитель Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 х 1,1 х 1-ДИМЕТИЛ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ ИДРАЗ л четыреххлориого диметилфорИзобретение относится к способу получения соединений, представляющих интерес в качестве регуляторов роста растений.Известен способ получения И,1 х 1-диметилгидразида янтарной кислоты при взаимодействии янтарного ангидрида с несимметричным 1 х 1,1 х 1-диметилгидразином в среде ацетонитрила при 5 - 35 С,Недостатком этого способа является использование дефицитного и легко воспламеняющегося растворителя - ацетонитрила. Кроме того, при использовании ацетонитрила целевой продукт сильно загрязняется побочными продуктами - продуктами взаимодействия ацетонитрила с 1 х 1,1 Х 1-диметилгидразином, процесс освобождения от которых ведет к снижению выхода (65 - 70% ).С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта предлагается получать 1 х 1,1 х 1-диметилгидразид янтарной кислоты при взаимодействии янтарного ангидрида и несимметричного 1 х 1,И-диметилгидразина в среде неполярного растворителя, например четы реххлористого углерода, содержащего 5 - 7% полярного растворителя, например диметилформамида, с последующей обработкой продукта алифатическим спиртом, например изопропанолом, и выделением целевого продукта обычным способом.Пример. К смеси 600 мстого углерода и 100 мл сух м амида при перемеши вании прибавляют 400,3 г (4 люль) порошкообразного янтарного ангидрида. К полученной тонкой суспензии при эффективном перемешивании прибавля 5 ют в течение 30 - 60 мин по каплям при 20 -30 С раствор 240,4 г (4 моль) 1 Х 1,1 Х 1-диметилгидразина в 300 мл четыреххлористого углерода, Температура повышается, реакционная масса постепенно густеет. Для поддержания 0 температуры в заданных пределах реакционный сосуд охлаждают смесью льда и соли.Прибавив весь раствор М,Х-диметилгидразина, прекращают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре еще 2 час, 15 Осадок отделяют и промывают небольшимколичеством четыреххлористого углерода.Получают 596 - 614 г (93 - 96% от теории) продукта, который суспендируют в 1200 мл изопропилового спирта, кипятят при переме шивании 30 мин и охлаждают до 0 С, Густую мелкокристаллическую массу фильтруют, осадок промывают небольшим количеством изопропилового спирта и этилацетата и сушат на воздухе. Получают 550 - 580 г (85,8 - 25 90,5% ) 1 Х 1,Х-диметилгидразида янтарнойкислоты.Найдено, %: С 45,17; 45,28; Н 7,83; 7,46.СБН 12 ХеОз.Вычислено, %: С 44,98; Н 7,55; ИК-спектр зо (КВг, см 1): 3160 - 2880 ср. (группа полос;ассоциированные Н и ОН), 1664 с. (С=О),31641 ср. (С=О), 1612 ср., 1594 сл. 1583 сл., 1480 сл. (С - Н), 1440 сл, (С - Н), 1367 сл. (С - Н), 1346 с., 1330 сл., 1253 сл., 1232 сл., 1151 ср., 1064 сл., 1019 сл. (М - И), 996 сл. (дублет), 911 ср., 876 ср 852 ср., 795 с., 769 с 718 сл 694 ср 682 ср., 667 сл., 604 ср., 595 ср., 563 с., 495 ср.,Предмет изобретенияСпособ получения Х,Х-диметилгидразида янтарной кислоты взаимодействием янтарно 309004 го ангидрида и несимметричного И,Ы-диметилгидразина при температуре 5 - 35 С, отли; чаюи(ийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, реакцию проводят в среде неполярного инертного растворителя, например четыреххлористого углерода, содержащего 5 - 7 полярного растворителя, например диметилформамида, с последующей обработкой продукта алифати ческим спиртом, например изопропанолом,при нагревании и выделением целевого продукта обычным способом.Составитель А. НестеренкоРедактор Т. Г. Шарганова Тсхред А. А, КамышниковаКорректоры В Петроваи А. АбрамоваЗаказ 2471/6 Изд. Мю 1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1402540
А. П. Терентьев, К. В. Грабл ускас, А. Л. Котов Московский государственный университет имени В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07C 243/08
Метки: кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн, ы-диметилгидразида, янтарной
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-309004-sposob-polucheniya-y-y-dimetilgidrazida-yantarnojj-kislotyvsesoyuznaya1dt1vtsh-1khn-n.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ы, ы-диметилгидразида янтарной кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн: н</a>
Предыдущий патент: Всесоюзная еате1. •: -: v”
Следующий патент: Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов
Случайный патент: Оптоэлектронный прибор