C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 112

Метод получения 1, 1-дифенилпропин-2-ола-1

Загрузка...

Номер патента: 184837

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Либман

МПК: C07C 29/38, C07C 33/24

Метки: 1-дифенилпропин-2-ола-1, метод

...мнатной темпералением реакционродукта эфиром,Известен способ получения 1,1-дифенилпропин-олавзаимодействием ацетилена с бензофеноном в среде жидкого аммиака в присутствии металлического натрия.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре. Реакционную массу затем подкисляют и продукт извлекают эфиром.Таким образом упрощается процесс и сокращается время его протекания.П р и м е р 1. 7 г едкого кали растворяюг при нагревании в б 0 ллл изобутилового спирта и отгоняют 45 ял смеси спирта с водой. К охлаждаемому остатку прибавляют 70 лл безводного диметилформамида и 9 г бензофенона. При...

Способ получения феноксиацетилена

Загрузка...

Номер патента: 184838

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иркутский, Козлова, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 41/18, C07C 43/215

Метки: феноксиацетилена

...ПОЛУЧ ЕНОКСИАЦЕ 1 ИЛЕНА Изобретение относится к областпростых ацстиленовых эфиров,мономерами для получения высоконых полимеров.Известен способ получения фенна обработкой и, р-дибромэтилоаммиачным раствором амида натрОписанный способ состоит в тдибромэтиловый эфир обрабатывкали, который более доступен,П р и и е р. В круглодонную кстью 250 мл с насадкой Кляйзен27 г а, р-дибромэтилфениловоговятикратное (мольное) количествобразного едкого кали. Смесь бь ме (5 лл рт. ст.) натемпературе 80 - 90лен вместе с водой.бразную ловушку, охПродукт повторнонвания Иаз-О в ннт- 47"С при 5 лл рт. ст олбонагреотгоняют тгон собиаждаемую перегоняют рваче тем и получения являющихся ненасыщенвеют в ваку нателе и прфегоксиацет р.ют в 1.1 о сухим льдом...

Способ получения акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 184839

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акрилатов, Государственный, Гробоса, Кирь, Сел

МПК: C07C 57/055

Метки: акриловой, кислоты

...селективности процесса в катализаторную смесь вводят окислы висмута, общее атомарное содержание молибдена, кооальта и висмута соответственно составляет 47,3: 1 б,8: б,5.В каталитическую трубку диаметром 30 лтм,длиной 400 лат помещают 50 - 70 слз катализатора и при температуре 350 - 450 С пропускают контактную смесь,П р и м е р 1. Подают смесь следующегосостава, 7 о об.:Акролеин 10Кислород 11Азот 43Водяной пар ЗбПри температуре 350 - 360 С и времени контакта 4,7 сек получают конденсат, содержащий около 20% акриловой кислоты, непрореагировавший акролеин, воду и др, Конверсияакролеина за проход равна 29%, выход акриловой кислоты, считая на прореагировавший акролеин, около 90%.П р и м е р 2. Смесь состава, указанного в примере 1,...

Способ получения ариловых эфиров n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha

Загрузка...

Номер патента: 184840

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Гладштейн, Голубева, Зимин, Коломиец

МПК: A01N 41/08, C07C 303/32, C07C 309/18 ...

Метки: n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha, ариловых, эфиров

...сушат над серно- кислым магнием при температуре 0 - 5"С, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 игл спирта и обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (0,05 г лоль). Фильтрованием выделяют 10,6 г оксалата фенилового эфира Х, Х- ди- (р-хлорэтил) -таурина. После упарнвания спирта дополнительно получают 6,05 г продукг а,Выход 80%; т, пл, 113 в 1 С, кисл, экв, 414, выч, 416.Найдено, %: Х 3,18; Я 7,71.С 1 НгсС.ХОтЯ,Вычислено, %: Х 3,36; 5 7,69.П р и м е р 2. В раствор 0,05 г лоль фенилового эфира Х,Х-ди-(р-оксиэтил)-таурина в 50 лгл хлороформа продувают сухой хлористый водород до кислой реакции, а затем при перемешивании добавляют 0,12 г люль пяти- хлористого фосфора. Реакционную массу нагревают прп 60...

Способ получения о-эфира миоинозита

Загрузка...

Номер патента: 184841

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лукь, Московский, Толкачев

МПК: C07C 41/01, C07C 43/02

Метки: миоинозита, о-эфира

...безводного спирта)Найдено, сгс: С 44,23; Н 5,19.СтНгсОс.Вычислено, %: С 44,21; Н 5,3. 8,8 г светтва, котос окисью ти (150 г).бензолом и метаноупаривают исталличеСпособ гример 1, игийся теч мента исх логически нагревают ствии п-т талпзатор удалениемпнем на о Изобретение относится к области получения биологически активных соединений,Предложен способ получения ранее неизвестного, защищенного по трем иис-расположенньгм спиртовым группам, миоинозита, например 1,2,5-о-муравьиного эфира миопнозита.Для этого миопнозит взаимодействует с омуравьиным эфиром при нагревании в присутствии гг-толуолсульфокислоты в качестве катализатора в среде толуола,Структура о-.эфира как 1,2,5-тризамещенного производного миоинозита (из трех возможных структур 1,2,5;...

Способ получения смешанных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 184847

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева

МПК: C07C 249/06, C07C 251/34

Метки: смешанных, эфиров

...11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г...

Способ получения р-меркаптоэтиловых эфиров карбоновьх кислот

Загрузка...

Номер патента: 184862

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 323/12

Метки: карбоновьх, кислот, р-меркаптоэтиловых, эфиров

...азеотропной 1отгонки воды,Голученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активныхсоединений.Пример р-меркаптоэтилацетат, 2Смесь 0,1 г моль уксусной кислоты,0,11 г моль р-меркаптоэтанола, трех капельтреххлористого грссфора и 50 мл растворатолуола кипятят в аппарате Дина - Старкадо прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу после охлаждения промываютводой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой; т. кип. 55 а 1 1,0900; по 1,4 б 50; вычислено 30,14. Выход данные; т. кип. 55 С по 1,4658,В подобных условиях щества, выход, свойств которых приведены в т чаях в качестве ката треххлористый фосфор. получают без применен С (15 мм рт. айдено 3 Литерату ст.), 0,42, рные ст.); 85% (3 ют другие веные анализа Во...

Способ получения ди-(оксиалкокси)-азобензолов.

Загрузка...

Номер патента: 184869

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антонова, Виноградова, Коршак

МПК: C07C 105/00, C07C 245/08

Метки: ди-(оксиалкокси)-азобензолов

...чения ди-(оксиалкогий в том, что 4,4- ывают окисью этилев присутствии ката- водных растворов при температуре 0 - ржкой реакционной ыделением продукта д продукта 85 - 90% Предложкси)-азобедиоксиазобна или окилитическиКО Н,а О5 С с послмассы приизвестнымот теор ети ен способ полу золов, состоян ензол обрабат сью пропилена действуюших Н или СаС 1 в едуюшей выде40 и 80=С и в методом. Выхо ческого,6,74; 6,7 4,45; Предмет изобретения Способ получения ди- (оксиалкок золов, отли саюигийся тем, что, с це рения сырьевой базы полиарила оксиазобензол обрабатывают окис си)-азобенчью расшитов, 4,4-дию этилена П р и м е р 1, 20,4 г 4,4-диоксиазобензола, 12 г КОН, 10 г окиси этилена и 200 лм воды перемешивают при температуре 0 - 5 С....

Способ получения дибензоилбисфенолов

Загрузка...

Номер патента: 184871

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградова, Коршак, Силинг

МПК: C07C 49/83

Метки: дибензоилбисфенолов

...осадок, промывают водой, переосаждают из ледяной уксусной кислоты с водой и перекристаллизовывают несколько раз из водного этилового спирта.Выход 3,3-бис- (4-окси-бензоилфенил) -фталида 45%. Температура плавления 170 - 171 С.Данные элементарного анализа:Для Св 4 НО 6 найдено, %: С 77,19; Н 4,18; вычислено, %: С 77,56; Н 4,27.П р и м е р 2. К 1 г дибензоата 2,2-бис- (4- сксифенил)-пропана(диана) при ОС прибавляют 0,9 г А 1 С 1;, перемешивают и нагревают в течение 30 яан при 170 С, Последующая обработка аналогична описанной в примере 1.Выход 2.2-бис-(4-окси-З-бецзоилфенил)-пропана 55% . Температура плавления бисфенола 160 в 1 С.Данные элементарного анализа:Для СеоНв 404 найдено, %: С 79,27; Н 5,49; вычислено, %: С 79,80; Н 5,50.П р и м е...

Способ получения о-5гор-бутилфенола,

Загрузка...

Номер патента: 184872

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белов, Исагул

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: о-5гор-бутилфенола

...втор-бутиловым спиртом проводят на том же приборе. В колбу загружают и-трет-бутилфенол, катализатор и при температуре 140 - 160 С в реакционную смесь подают постепенно спирт, уносящий вместе с парами воду, Спирт конденсируется в холодильнике, а вода собирается в ловушке. Проделкительность реакции 3 - 5 час. Катализаторы процесса - катионит КУили серная кислота.По окончании реакции с применением катионит КУалкилат отфильтровываот от катализатор и перегоняют. В случае применения серной кислоты алкилат отмывают водой до нейтральной реакции и перегоняют.В начале реакции при атмосферном давлении отгоняют спирг, а остаток перегоняют в вакууме.Полученный диалкилфенол деалкилируют в присутствии бензолсульфокислоты и других деалкилирующих...

Способ получения алкилированнб1х 4-ацетамидофенолов

Загрузка...

Номер патента: 184873

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Гураль

МПК: C07C 231/10, C07C 233/25

Метки: 4-ацетамидофенолов, алкилированнб1х

...продуктом, полученным ацетилированием 4-амнно-трет-бутилфенола. При алкилировании в комнатной температуре выход 62% от теоретического,П р и м е р 2. 4-ацетамидо,6-диизопропилфенол.0,05 лсоль 4-ацетамидофенола растворяют в 50 лил 85%-ной серной кислоты при энергичном перемешивании и охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 20, затем при энергичном перемешиванин из капельной воронки добавляют 0,2 моль безводного изопропилового спирта (охлаждение), перемешивают 8 час при комнатной температуре и ог тавляют на 48 час, После этого массу выливают на 200 г льда, осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и высушивают, Выход 60% от теоретического. Кристаллиза цией из спирта получают длинные сероватые игль 1 с т. пл. 166,5 -...

184878

Загрузка...

Номер патента: 184878

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Кощеева, Красителей, Научно, Пучкова

МПК: C07C 225/34

Метки: 184878

...сменяется фиолетовой, добавляют 80 мл воды и по охлажлении коричневые с золотистым блеском кристаллы 1,2-диамнноантрахинона отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход 2,33 г (98%), т, пл, 297 - 298=С,Аналогичные результаты получают при проведении реакции в среде водного этиленгликоля или в смеси воды и н-бутилового спирта, а также с применением вместо едкого нат. ра едкого кали или гидроокиси бария,являются промесинтеза кубовых лей, из которыхнапример, кранона.евой базы полулагается спохинонов обтрахиноны уктами для гих красите епне имеют, зиноантрахи прения сырь родуктов, и 2-диаминоа ред тра где К, К и К" - замещенная или нильная группа, 1,2-антрахинонсел, сульфо, илсульфотом, что формулы Н, галоид, алкокс незамещенная а...

Способ получения динитрила малоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 185288

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/20, C07C 255/04

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...однократной перегонки при пониженном давлении можно из продуктов,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 полученных в опытах п, б, в, г и д, получить с выходом 98 о/о чистый динитрил малоновой кислоты (т, пл. от 30,5 до 31,5 С), который загрязнен только следами циапацетамида и циануксусной кислоты.П р и м е р 4. Реакцию проводят в установке (см. фиг. 2), состоящей из нагреваемого до 130 С плавильного аппарата 10 для цианацетамида, вентиля 11 для подачи плавленного под нормальным давлением цианацетамида в работающий под вакуумоы испаритель 12 и трубчатого реактора 13 с катализатором. Катализатор (из примера 3) загружают в реактор, содержащий 150 трубок диаметром 40 люл, на высоту 100 см. Образующийся динитрил малоновой кислоты...

185289

Загрузка...

Номер патента: 185289

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аугуст, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/10, C07C 253/20, C07C 255/03 ...

Метки: 185289

...и остаток (осадок) промывают ацетонитрилом, Объединенный фильтрат (филь- трат и промывная жидкость) отгоняют под вакуумом. Получают 209 г динитрила мало- новой кислоты.10 Выход 95% от теор. Т, пл. целевого продукта 31 - 32 С.П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1,только вместо ацетонитрила берут нитрил изомасляной кислоты, а смесь выдерживают 15 5 час при 80 - 85"С. После охлаждения ифильтрации образовавшегося осадка мета- фосфорной кислоты получают с помощью фракционной разгонки нитрил малоновои кислоты.20 Выход 88%.П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1,но вместо ацетонитрила в качестве растворителя применяют динитрил адипиновой кислоты и смесь нагревают 5 час при 85 С. По лучают динитрил малоновой кислоты.Выход 83%.Пример 4....

Способ получения уксусного ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 185290

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жильбер, Поль

МПК: C07C 51/16, C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...А. А. Камкпвникова Корректоры: Г, Е. Опарина и Е. Ф. Полионова Заказ 2 3616 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем О,6 изд. л. Подписное1 НИ 1 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРй 1 осква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 При выходе из дефлегматора смесь газов и паров поступает в систему холодильников, где продукты реакции конденсируются с тем, чтобы быть направленными на перегонную установку, где они обезвоживаются, а затем р аздел я ются.Обогащенный кислородом газ, который выделяется из продуктов реакции и выходит из холодильников, подвергают отгонке, добавляют свежий воздух, после чего снова направляют в реакционную ванну с помощью вентилятора.Рабочие условияОбъем реакционной...

Способ получения жирноароматических эфиров

Загрузка...

Номер патента: 185341

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абесадзе, Ахвледиани, Лагидзе, Рамишвили, Чавчанидзе

МПК: C07C 43/164, C07C 69/06

Метки: жирноароматических, эфиров

...остатка выделяют чистый продукт20с т, кип. 125 - 127 С (2 лв рт, ст.), пг, 1,516;5 20с 14 0,9463, отвечающий 3-(и-диизопропилфенил) -бутанолу.Найдено в %: С 82,20; Н 11,20.10 Вычислено 1 1,1 1.Пример 4 е метилового эфира 3 ропил фенил) бутанола.15 Смесь 10 г (0,042 голь) 3-(и-диизопропилфенил) -бутанола, 13,4 г (0,42 люль) предварительно очищенного метанола и 12,4 г серной кислоты (уд. в, 1,84) нагревают в кругло- донной колбе с обратным холодильником в те чение 1 О час при температуре в пределах 95 -100 С. Продукты реакции разбавляют водой и несколько раз экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Раство ритель отгоняют и остаток фракционируют,Получают продукт с т. кип. 101 -...

185342

Загрузка...

Номер патента: 185342

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воловельский, Савин, Хараг

МПК: C07C 45/46, C07C 49/84

Метки: 185342

...удовлетворительного выхода целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исходные гещества подверга оют взаимодействию в избытке анизола,Такая методика получения в-хлор-п-метоксиацетофечона позволяет получать его посравнительчо простой технологической схемеи с удовлетворительным выходом,15П р и м е р. В колбу емкостью 10 л с мешалкои при 10 - 14 С загружают 4,7 кг анизола инебольшими порциями добавляют 4,2 кг безводного хлористого алюминия, При этой жетемпературе и перемешивании в течение 1 час 20приливают 1,8 кг хлорацетилхлорида, продолТОКСИАЦЕТОФЕНОНА жают перемешивание при этой же температуре еще 2 час и выливают на смесь 15 кг льда и 2,2 кг соляной кислогы, Смесь перемешивают 0,5 час и оставляют...

Способ получения 2-окси-з-аминопропиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот

Загрузка...

Номер патента: 185343

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Мос

МПК: C07C 219/08

Метки: 2-окси-з-аминопропиловых, акриловой, кислот, метакриловой, эфиров

...1 г дифенил-и-фенилендиамина и 50 мл бензола кипятят при перемешивании в течение 2 час.Бензол отгоняют, при перегонке остатка в вакууме получают 16,76 г (70,3 о/о от теории)сырого оксиаминоэфира с т. кип. 115 - 125 С(1 мм рт, ст.), При повторной перегонке выделяют чистый 2-окси-диаллиламинопропилметакрилат с т. кип. 109 - 112 С (0,7 ммрт. ст.); пгро 1,4788; Ого 1,0015, Мйр. найдено 67,75, вычислено 67,95.Найдено, %: И 6,17; 5,98.С 1 зНгХОз.Вычислено, о/о: М 5,87.Эквивалент нейтрализации (потенциометрически) 244, вычислено 239.Пикрат, Светло-желтые ромбы, т. пл. 89 -91 С (из спирта).Найдено в /о. К 12,14, 12,00.С цНгЛ 4 Оо,Вычислено, %: р 1 11,95,П р и м е р 4, Получение 2-окси-диаллиламинопропилакрилата.ОСНг= СН - С...

Электролизер для синтеза эфиров карбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 185853

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ершова, Итенберг, Камарь, Мельников, Победоносцев, Скуе, Фиошин

МПК: C07C 69/50, C25B 15/08, C25B 3/00 ...

Метки: карбоновыхкислот, синтеза, электролизер, эфиров

...в виде стержней или труб. Аноды присоединены к крышке или дни щу электролнзера, служащим для подводатока к анодам.Интенсивная циркуляция электролита приработе электролизера осуществляется за счет эрлифта и уровень электролита в электроли- О зере устанавливается значительно выше зонысобственно электролиза и определяется сливным патрубком 1.Для обеспечения конденсации и тщательного перемешивания легколетучего растворителя 5 с электролитом выше зоны собственно электролиза (верхней трубной решетки) расположена система труб 2, по которым циркулирует холодная вода, служащая для охлаждения электролита до температуры ниже, 0 чем температура электролиза и несколькоЗаказ 3044/7 Тираж 900 Формат бум, 60(90/а Объем 0,21 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...

185866

Загрузка...

Номер патента: 185866

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грищенко, Покорский

МПК: C07C 15/00, C07C 7/10

Метки: 185866

...гостью.редлагаемому способу в качепта применяют р-тиодигликоль. гент обладает высокой селективтемператур, обностью и глеводороды смесей с не- р-тиодигли- температуре кстрагировав (раствори- редставлены Содержание ароматических углеводородо вес. %Соотношение растворитель-сырье, необходимое дла полного Температура стракции,эвлечен вес, " Сырь сырь раф инат экстр ак эвлечениа 31,830,940 4,1 8,4 5,5,14 Селективность р-тиодигликоля может быть увеличена обычным приемом - добавлением воды, этиленгликоля и т. д,редмет изобретен ароматических углевододных смесей жидкостной и 1 ийся тем, что, с целшо ента экстрагентов, в ка. именяют р-тиодигликоль,Способ выделения 15 родов из углеводоро экстракцией, отличаю расширения ассорти честве последнего...

185867

Загрузка...

Номер патента: 185867

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Йир, Коган, Лкотека, Малецкий, Способ

МПК: C07C 17/38

Метки: 185867

...25 млт с высотой насадки 1,5 м при комнатной температуре подают раствор, содержащий 80,7 мол. % фреонаи 19,30 О гексафторпропилена (что примерно соответствует составу азеотропа) с объемной скоростью 400 мл(час. Разделяющий агент метилацетат подают в точку на 30 см нике верха колонны с объемной скоростью 2000 млlчас при температуре 25 С, Температура кубовой жидкости 108 С; давление в кубе 4,3 ати; температура охлаждающей воды 6 С; температура верха колонны 25 С, Флегмовое число 6,65,2Состав кубового остат%): метилацетат 86; фрфторпропилен 0,02.Состав дистиллата (пропилеи 99,8; фреон кубового остатка получаьа (мол, % ); фреон99лен и регенерированныйщаемый па экстракт0 цию, 0,14,При мер 2. Раствор состава 79,9 мол. %фреонаи 20,1 мол. %...

Способ получения полихлорбутапов

Загрузка...

Номер патента: 185868

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Корчагина, Лебедев, Смол

МПК: C07C 17/10, C07C 19/01

Метки: полихлорбутапов

...углеводороды.Это упрощает процесс, исключает применение дорогостсящего взрывоопасного инициатора порофора, сокращает время реакции, увеличивает выход целевого продукта с 80,5до 100 О.П р и м е р 1. Хлорирование тетрахлорбутанов в присутствии инициатора (порофора).В реактор хлорирования барботажного типа загружают 105 г теграхлорбутанов. После нагрева содержимого реактора до 120 С подают хлор со скоростью 25 нлчас (с тем, чтобы всегда был проскок хлора). За 1 ч 25 мин хлорирования содержание хлора в реакционных продуктах повышается до 80,5 о (что соответствует среднему составу гексахлорбутанов). П р и м е р 2. Хлорирование тетрахлорбутапов с добавкой бутанбутиленовой фракции в отсутствии инициаторов радикального хлорирования.5 В...

Способ получения мета-алкилнитробензола

Загрузка...

Номер патента: 185870

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Чехута

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06

Метки: мета-алкилнитробензола

...вещест явител П ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ МЕТА-АЛ К ИЛ Н ИТРОБЕНЗОЛ 2, экстрагирного эксивной вальдаи эфффект обензола 1,5301 редмет изоб тробензола,увеличения подвергают реагентом, ом, в среде и 50 - 90 С. Изобретение относится к области получения мета алкильных производных нитробензола, которые находят применение в анилинокрасочной промышленности.Предложен способ получения мета-алкил нитробензола, заключающийся в том, что нитробензол алкилируют диизопропиловым эфиром в среде 85 - 95 О 7 О-ной серной кислоты при 50 - 90 С. Выход целевого продукта 10%.Г 1 ри мер. 0,25 моль нитробензола раство ряют в 100 мл 90 О-ной серной кислоты, температуру доводят до 30 С, затем за 10 мии добавляют 0,125 моль диизопропилового эфира и продолжают...

Способ очистки технического метанола

Загрузка...

Номер патента: 185872

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Власов, Гранжа, Жовнир, Кочергин, Северодонецкий

МПК: C07C 29/80, C07C 31/04

Метки: метанола, технического

...высокую степень его чистоты, предлагают перед ректификацией обрабатывать его двухосновными органическими кислотами, например винной, ади пиновой, глутаровой или янтарной, с последующей ректификацией без доступа углекислого газа и паров воды. В результате очистки элекгропроводность метанола понижается на один порядок: от 1 - 310 - о до 110- 1/олг см. оты, применяемые при должны удовлетворять ла вые кисанола,ребованраствоь оченьуре кипрт. ст.)чно хообы обе технического метаификацни, от,гича чистки от примесей получения метанола ты, технический м ией обрабатывают ескими кислотами, овой, глутаровой и огчийся основвысоетанолдвух- наприли янряться в метаноле; 20 малой упругосттно пара ения метанола (при дав Урошо диссоциир спечить удалени...

Способ получения винил-р-(диалкиламино)этиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 185874

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов

МПК: C07C 217/46

Метки: винил-р-(диалкиламино)этиловых, эфиров

...продукта, процесс ведут при температуре 80 - 130 С в присутствии одно- хлористой меди в качестве катализатора или без нее.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 5,3 г винил+хлорэтилового эфира, 8,5 г пиперидина и 0,65 г СпС 1, нагревают в течение 3 час при 100 С, По охлаждении осадок хлористоводородного пипер иди на отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 5,8 г (74,8% ) винил+пиперидилэтилового эфира, т. кип. 60 С (5 лтм), по 1,4663, с 14 о 0,9189; МЯ 46,81, выч, 46,93.Найдено, %; Х 9,19.СзНттО.Вычислено, %; 9,02,П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 5,3 г винил+хлорэтилового эфира и 8,7 г морфолина, нагревают в течение 2 час при 90 С. Осадок хлористоводородногофильтровывают, а фильтрат пкууме. Получают 3,8 г виниллового...

Способ получения 2, 2, 6-триметилциклогексанона

Загрузка...

Номер патента: 185877

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Блакитный, Кузнецов, Свищук

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: 6-триметилциклогексанона

...добавляют О,б г натрия и после его растворения - 4 г 2,6-диметилциклогексанона и 50 лье эфира. Полученную суспензию перемешивают при охлаждении в течение 1 час. После этого охлаждение снимают, и аммиак испаряется в течение 2 час, после чего в колбу добавляют 50 игл эфира. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения аммиака. К полученной суспензии до 1. 61 г 2,6-диметилфенола (т. пл, металлического натрия и 3 г нигидрируют в автоклаве при тем.0 в 1 С и первоначальном давлеа 130 ат.я. Через 24 час погло.л водорода, что составляет 99% Продукт реакции подкисляется сотой до нейтральной реакции и пев вакууме. При этом выделяется 2,б-диметилциклогексанола, т. кип. и 22 мл, п 1,4625.30 Пример42 С), 0,1 гкеля...

Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 185878

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богодист, Проценко, Украинский

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: диметилового, кислоты, монофтормалоновой, эфира

...способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты состоит в том, что на диметиловый эфир монохлормалоно вой кислоты действуют смесью безводных фтористого калия и бифторида калия в среде абсолютного метанола, Это расширяет сырьевую базу.П р и м е р. В автоклав загружают 0,25 г моль хлормалонового эфира, 0,5 г моль бифторида калия, 0,25 гмоль фтористого калия, прибавляемого тремя частями в течение всего периода нагревания, и 200 мл абсолютного метанола. Смесь размешивают и нагревают до 100 - 105 С в течение 12 час. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу разбавляют эфиром или бензолом до 400 мл и фильтруют. Отгоняют растворители, к остатку добавляют 200 мл бензола и три раза промывают бензольный...

Способ получения эфиров р, р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 185880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: кислот, оксикарбоновых, р-дигалоидзамещенных, эфиров

...3,3-дибромдодеканкарбоновой кислоты, отбира температуре 128 - 140 С и 0,3 мм рт. ст. Характеристика вещес 123 - 125 С при 0,1 мм рт. ст. для СВычислено, %: С 41,81; Н 6,51; В Найдено, %; С 41,62; Е 7,16; Вг 4 Предлагается способ р,р-дигалоидзамещенных лот общей формулы: получения эфиров ксикарбоновых кис - СНз - С - С, Нзп ОН,Х где К - алкил, Х - галоид, и - 1,2,3 и т. д., 1путем взаимодействия галоиднитрила общейформулы: мет изобретения Способ получения эфиров Р,р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот общей форХ ИС - С С - Сп Нзп ОАС, гдацил с абсолютным сплористого водорода.ыходом 85%.эфиры дигалоидзамх кислот могут найтижуточные продукты в о иртом вПродукт 2 К - алкил, Х - галоид; и - 1,2,3, отличаюи 1 ийся тем, что на...

Способ получения глицеридной основы синтетических масел и жиров

Загрузка...

Номер патента: 185882

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гейне, Митрофанова, Московский, Преображенский

МПК: C07C 69/30, C11C 3/10

Метки: глицеридной, жиров, масел, основы, синтетических

...д 4 0,8875;со1,4620; МКо найденное 91,06; вычисленное 90,66) . Реакционную массу нагревают 2,5 час при температуре 110 - 115 С в вакууме (15 мм) в токе азота, затем охлаждают до 40 - 45 С, обрабатывают 0,5 мл 50 О,-ной 5 уксусной кислоты, охлаждают до 18 - 20 С,приливают 30 мл хлороформа и промывают насыщенным водным раствором углекислого калия (2 раза по 5 мл). 10 Хлороформпый экстракт сушат сернокислым натрием. После упаривания растворителя в вакууме (15 млс) получают 2,62 г вещества, которое промывают метанолом (3 раза по 10 мл) при 45 - 50 С. При этом тригли цериды, нерас 1 воримые в спирте, отделяютсяот метиловых эфиров, .лоно- и инглицеридов.Чистоту соединений контролируют с помощью тонкослойной хроматографии па кремневой...

Способ получения уксусной кислоть

Загрузка...

Номер патента: 185883

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Блюмберг, Булыгин, Заиков, Институт, Майзус, Эмануэль

МПК: C07C 51/215, C07C 53/08

Метки: кислот, уксусной

...ацетальдегид, диацетилметилацетат и др., что затрудняет выделение индивидуальных продуктов.Описываемое изобретение позволяет значительно увеличить степень превращения бутана в уксусную кислоту и уменьшить выходы побочных продуктов реакции,Предлагаемый способ заключается в том, что процесс окисления бутана проводят в присутствии 10 - 20 о 4 об. воды в условиях эмульсионного режима.П р и м е р. В реактор установки автоклавпого типа из нержавеющей стали Х 18 Н 12 М 2 Т заливают 97 мл (1 моль) н. бутана и 9 мл (0,5 моль) воды, Установку герметизируют, смесь разогревают до 150 С (при давлении 50 атм) и производят барботаук воздуха из баллона со скоростью 20 л,1 ч.В реакторе установлена мешалка, вращающаяся со скоростью 2000 об/мин и...