308573

ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ 308573 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаМПК С 07 с 127/16 Заявлено 19.Х 11,11204665/1376614/23-4 оритет 19,Х 11,1966,Ф 51007 17 б/12 а, Ф митет по дел о 01 Х.1971. БюллетеньОпубли УДК 547.495,2,07(088,8) обретении и открытри Совете МинистреСССР а опубликования описания 14.1 Х.1971 вторызобретени Иностранцы Хельмут Вебер, Вальтер Аумюллер, Руди Вайер,и Феликс-Хельмут Шмидт(Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма Фарбверке Хехст АГл Му Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФОМОЧЕВИНЫ сится к способу получения не известных ранее бензолсульфомочевин об Изобретение ей формулы Х ЗЮ;ИН-С-ЮНВ0О 3 СДЦ,зший алкил или алкенил, п е Й УХ -щественно метил;алкил или алкенил с 3 - 6 углеродными атомами, низший фенилалкил,низший циклогексилалкил, циклогептилметил, циклогептилэтил, циклооктилметил, эндоалкиленциклогексил, эндоалкиленциклогексенил, эндоалкиленциклогексилметил или эндоалкиленциклогексенилметил с 1 - 2эндоалкиленуглеродными атомами,низший алкилциклогексил или алкоксициклогексил, циклоалкил с 5 - 8 15углеродными атомами, циклогексенил, циклогексенил метил;низший ацил, фенил, бензил, трифторметил, нитро-, циан-, метилмеркаптогруппа;20СН, - СН, - ; - СН (СНз) - СН 2 - ,- СН, - СН (СНз) - ,или ее солеи, которые обладают фармацевтическими свойствами,Заместитель Х находится в положении 4 или преимущественно в положении 5 по отношению к карбонамидной группе. Под низшим алкилом, алкенилом или ацилом следует понимать радикал с 1 - 4 атомами углерода в прямой или разветвленной цепи.Предлагаемый способ получения бензолсульфомочевин состоит в том, что хлорангидрид соответственно замещенной бензолсульфиновой кислоты или в присутствии кислого конденсирующего средства соответственно за мещенную бензолсульфиновую кислоту или ее щелочную соль подвергают взаимодействию с К-замещенной гидроксимочевиной с последующим выделением целевого продукта известными приемами в чистом виде или переводом его в соль путем обработки щелочными средствами,Составитель Л, федоткинаТехред Е. Борисова Корректор А. П. Васильева Редактор О, Кузнецова Заказ 2344/2 Изд,992 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Взаимодействие бензолсульфиновых кислот или их хлоридов с гидроксимочевинами целесообразно проводить в присутствии индифферентных растворителей.В качестве кислого конденсирующего средства используют, например, тионилхлорид, полифосфорную кислоту, безводную фосфорную или серную кислоту.П р и м е р. М-(4-р-(2-метокси-трифторметилбензамидо) этил 1 бензолсульфо) - И - метилциклогексилмочевина.2,9 г 4-1 Р- (2-метокси-трифторметилбензамидо)этилбензолсульфиновой кислоты и 1,7 г И-метилциклогексил-М-гидроксимочевины перемешивают в ступке в 20 мл диоксагде К - низший алкил или алкенил, преимущественно метил;К - алкил или алкенил с 3 - 6 атомамиуглерода, низший фенилалкил, низший циклогексилалкил, циклогептил метил, циклогептилэтил, циклооктилметил, эндоалкиленциклогексил, эндоалкиленциклогексенил, эндоалкиленциклогексилметил или эндоалкиленциклогексенилметил с 1 - 2 атомами эндоалкиленуглерода, низший алкилциклогексил или алкоксициклогексил, циклоалкил с 5 - 8 атомами углерода, циклогексенил, циклогексенил метил; на с 40 г полифосфорной кислоты. К вязкой массе в течение 3 час прибавляют ледяную воду и выпавший осадок экстрагируют 0,5 о/оным аммиаком. Далее смесь фильтруют с животным углем и фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой. После перекристаллизации осадка из метанола получают М-(4-- (2 - метокси - 5 - трифторметилбензамидо) этил 1 бензолсульфо) -И- метилциклогексилмочевину с т. пл. 168 - 170 С. Способ получения бензолсульфомочевины15 общей формулы Х - низший ацил, фенил, бензил, трифторметил, нитро-, циан- или метилмеркаптогруппа;У -- СНа - СН 2 - , - СН (СНз) - СНз - 1 20 - СНз - СН (СНз) - ,или ее солей, отличающийся тем, что хлорангидрид соответственно замещенной бензолсульфиновой кислоты или в присутствии кислого конденсирующего средства соответственно замещенную бензолсульфиновую кислоту или ее щелочную соль подвергают взаимодействию с К-замещенной гидроксимочевиной с последующим выделением целевого продукта известными приемами или переводом его в 30 соль путем обработки щелочными средствами.