Способ получения о-бромбензантрона

Номер патента: 308997

Авторы: Базакин, Виденина, Дыханов, Перова, Пономаренко

ZIP архив

Текст

3 О 8997 ОПИСАН И ЕИЗОВРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10,Ч 11,1970 ( 1454786/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09,Ч 1.1971, Бюллетень22Дата опубликования описания 29.1 Х.1971 МПК С 07 с 17/12 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 661,723,14(088,8) Авторыизобретения Н, Н, Дыханов, В, И, Базакин, Р, ф, Виденина, Т. В, Перова и В. Г, Пономаренко Полтавский медицинский стоматологический институтЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-БРОМБЕНЗАНТРОНА 1Изобретение относится к получению полициклических углеводородов, в частности к способу получения о-бромбензантрона.Известен способ получения о-бромбензантрона путем бромирования раствора бензантрона в ледяной уксусной кислоте или его водной суспензии жидким бромом при температуре 90 в 1 С и выделения целевого продукта известными приемами.При воспроизведении патентных условий выход о-бромбензантрона 18% от теории. Продолжительность процесса бромирования 5 час. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса бромирования предлагается бромировать бензантрон диоксандибромидом в растворе диоксана в присутствии каталитических количеств окислов или галогенидов железа, что позволяет закончить процесс при комнатной температуре за 10 мин.Целевой продукт выделяют обычными приемами. Выход 60 от теории.Предлагаемый способ позволяет получить о-бромбензантрон быстро, с хорошим выходом и хорошего качества, удовлетворяющего всем требованиям технических условий на этот продукт квалификации чистый. П р и м е р, В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моль) бензантрона (т. пл. 169 в 1 С), 50 г (0,2 моль) технического диоксандибромида и 500 ял сухого диоксана, размешивают до образования однородной суспензии и прибавляют к ней в один прием 0,43 г (0,002 моль) Гез 04 или эквивалентные количества РеОз 10 (0,32 г), ГеВгз (0,46 г) или ГеС 1 з (0,32 г),После перемешивания в течение 5 - 7 мин при комнатной температуре бромирование бензантрона заканчивается. Реакционная суспензия становится мало подвижной, а ее 15 цвет из оливково-желтого переходит в красновато-коричневый. По окончании бромирования реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, прибавляют 100 лтл горячей 20 воды и 5 г активированного угля, кипятят15 мин и фильтруют в горячем состоянии. фильтрат охлаждают до 12 - 15 С, выпавшие кристаллы технического о-бромбензан трона отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре от маточника и, не высушивая (вес сухого продукта 65 - 70 г), перекристаллизовывают из 82% -ного диоксана или азеотропа диоксана с водой (1: 10). Получа308997 Предмет изобретения Составитель Г, Шагалова Редактор Т. Г, Шарганова Техред А, А. Камышникова Корректоры; В. Петрова и А. Абрамовазаказ 2471/1 Изд, Юз 1006 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ют 38 - 40 г о-бромбензантрона, т. пл. 169 - 170 С, выход 61 - 64 от теории, удовлетворяющего всем требованиям технических условий на этот препарат квалификации чистый.Из маточника после отделения о-бромбензантрона отгоняют 500 - 520 мл азеотропной смеси диоксана с водой (т. кип, 88 - 89 С) и используют ее в следующем опыте для пере- кристаллизации технического о-бромбензантрона. Способ получения оромбензантрона путем бромирования бензантрона и выделения 5 целевого продукта известными приемами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса бромирования, в качестве бромирующего средства берут диоксанди бромид и процесс ведут в среде диоксана вприсутствии каталитических количеств окислов или галогенидов железа,

Смотреть

Заявка

1454786

Н. Н. Дыханов, В. И. Базакин, Р. Ф. Виденина, Т. В. Перова, В. Г. Пономаренко Полтавский медицинский стоматологический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 45/63, C07C 49/687

Метки: о-бромбензантрона

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-308997-sposob-polucheniya-o-brombenzantrona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-бромбензантрона</a>

Похожие патенты