C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 115

Способ получения трианизилэтилена

Загрузка...

Номер патента: 186450

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воловельский, Хухр

МПК: C07C 41/09, C07C 43/215

Метки: трианизилэтилена

...отфильтровывают, промывают два раза уксусной кислотой, затем содой и сушат при комнатной температуре.Выделяют 180 г (96% от теоретического)продукта с т. пл. 102 С. Полученный из данного трианизилэтилена хлортрианизеп соответствует техническим условиям.10 Способ получения трианизилэтилена присинтезе 1,1,2-трианизил-хлорэтилена путем 15 дегидратации трианизилэтанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дегидратацию проводят нагреванием трианизилэтанола в вакууме при температуре около 170 С. Трианизилэтилен является промежуточным продуктом при синтезе 1,1,2-трианизил-хлор- этилена - эффективного препарата при лечении рака предстательной железы,Трианизилэтилен получают дегидратацией 1, 1,...

Способ получения винилоксиалкоксиалкинолов

Загрузка...

Номер патента: 186451

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Лавров, Трофимов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/178

Метки: винилоксиалкоксиалкинолов

...1 еН 2 ю 04.Вычислено %: САналогично полу Предлагалкоксиал1-иловыхкетонамиком амминатрия среакционнпродуктацией.Этот спспособныеганическоПримченному иэтиловогопропина вают принии 5 млляют на сют эфирочают 3,2 гпрореагирэтоксиэто(2 мм), пвычислено 2-этил-(виноксиэтоксиэтокси) - пентин -3- ол, т. кип. 132 С (1 лтлт), пою 1,4728, дз 4 1,0137, МК 67,04; вычислено 67,12. Найдено %: С 64,04; Н 9,09.СтаН,е 04Вычислено %: С 64,43; Н 9,15;2-этил-(виноксиэтокси) - пентин - 3 - от. кип, 100 С (1 лам), пою 1,4708, д 0,9МКр 55,99.С 11 Н 4 в 0 зВычислено 56,04.Пример 2. К 1,2 г натрия в жидком аммиаке прикапывают 8,5 г р-винокси-р-пропиноксидиэтилового эфира 13- (виноксиэтоксиэтокси)-пропинав 15 мл эфира, а затем4 мл ацетальдегида в 10 мл эфира....

Способ получения метилового эфира ундециленовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 186452

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Йиржи, Станислав

МПК: C07C 67/08, C07C 69/533

Метки: кислоты, метилового, ундециленовой, эфира

...добавляют 125 г ацетилхлорида тят в течение 4 час, По окончании смесь сушат над хлористым кальцием, подвергают вакуумной разгонке при 135 С и 20 лгм рт. ст, Получают 262 г теории) метилового эфира ундецилено лоты,посте- и кипя- реакции а затем130 - 90% от ой кис 0 Предмет изоСпособ получения метициленовой кислоты путемциленовой кислоты метилсутствии катализатора,5 что, с целью повышениякачестве катализатора исрид и процесс ведут в бе бретениялового эфира ундеэтерификации ундеовым спиртом в приот,гичаюигийся тем, выхода продукта, в пользуют ацетилхлозводной среде. 55 г ундециленовой Известен способ получения алкиловых эфиров непредельных жирных кислот этерификацией кислот спиртом в присутствии минеральных кислот, например соляной или...

Способ получения ш-бромбутилтиоацетата

Загрузка...

Номер патента: 186453

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Испир

МПК: C07C 327/22

Метки: ш-бромбутилтиоацетата

...П р и м е р 1, В колбу с обратным хол ником помещают 8,8 г (0,1 моль) тио прибавляют 12,3 г (0,1 лсогь) бромисто тила. Смесь кипятят 30 час, при этом ратура возрастает с 75 до 104 С. Непр ровавшие бромистый ацетил и тиофан ют, остаток перегоняют в вакууме, бромбутилтиоацетата 9,3 г (55%), т 110 С (10 мм рт. ст.), п 1,5155, сРц 4 МКо, найдено 45,34, вычислено 45,37.Найдено в %: С 34,58, 34,36; Н 5,4 Я 14,95, 15,03. Вг 37,25; 37,4. одиль фана и го аце- темпе- ореагиотгоня. 15 Выход изобретения м Способ полотличающийсявзаимодействинагревании одавлении. учения тем юсб 75 д, 5 Данное изобретение относится к лучения со-бромбутилтиоацетата, найти применение для органическоПредлагаемый способ получения тилтиоацетата состоит в том, что т...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 186454

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бардина, Гальперн, Караулова

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...Способ получения сульфоксидов окислениемсульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов, отличающийся тем, что, с 30 целью упрощения выделения целевого продукестен способ получения сульфоксидов нием сульфидов перекисью водорода в ствии эмульгаторов с последующим выем сульфоксидов хроматографированисиликагеле.елью упрощения выделения целевого та, предложен способ получения сульов, заключающийся в том, что сульфивергают окислению перекисью водорода утствии хлорной кислоты с добавкой атора и выделившиеся перхлораты ксидов разлагают 20%-ным раствором П р и м е р 1. К 349,2 г фракции сборной Юго-узбекской нефти (т. кип, 200 - 400 С) при интенсивном перемешивании за 5 мин прибавляют смесь, состоящую из 30%-ной Н 902 и 57%-ной НС 104 с...

Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 186455

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80

Метки: а-хлоралкилсульфохлоридов

...72% от теоретического.Найдено в %: С 1 40,92, 40,98.СзН,ЯОеС 12.Вычислено в %: С 140,11,Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цвета с резким запахом. Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, зак,пючающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при пониженных температурах.С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пяти- хлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70 - 75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов. 5 трехгорлую колбу емкостью лкой и обратным...

Способ получения 2-окси-3, 3, 3 трихлорпропансульфогидроксамовойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 186456

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 311/09

Метки: 2-окси-3, трихлорпропансульфогидроксамовойкислоты

...инстит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСИ,3, 3-ТРИХЛОРПРОПАНСУЛЪфОГИДРОКСАМОВОЙКИСЛОТЫ выходом 97,5 - 100%гидроксиламин). Поиз спирта с эфиромНайдено, %: Я 12,7Са Нсо 4 С 1 а.Вычислено, %: 5 12,52: Х ислый зации(считая на солянок сле перекристалли т. пл. 255 - 256 С.6; 12,90; И 5,62; 5,7 орпро.ичаюультон ислым ой или Предлагаемый способ получения 2-окси- -3, 3, 3-трихлорпропансульфогидроксамовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил-р этансультон подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином при кипячении в водной или спиртовой среде.П р и м е р. Смесь 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил - Р - этансультона и 0,060 г (0,85 ммоль) солянокислого гидроксиламина кипятят 2 час в 3 мл воды или 3,5 час в 3 мл спирта, затем растворитель отгоняют...

Способ полученияdl-2-ок. си-г, 3, 3-

Загрузка...

Номер патента: 186457

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 303/02, C07C 309/06

Метки: полученияdl-2-ок, си-г

...5 18,95; 19,20 : Я 18,82. дмет о ор ете Способ п пропансуль пропионово р-трихлорм или обраба венно. й-окс ы или Й г, отлича нсультон одной ще и-З, 3, 3-трихлор 2-окси-сульфо юигийся тем, чтокипятят в воде лочью соответст ол учения фокислот й кислоть етил+ эта тывают в СПОСОБ ПОЖ-ОКСИ-З, 3, 3-ТРИХЛОРПРИЛИ й-ОКСИ-СУЛЬФОП Предлагаемый способ получения аг-окси,3,3-трихлорпропансульфокислоты или Ж-окси-сульфопропионовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил+этансультонкипятят в воде или обрабатывают водной щелочью при 20 С соответственно,П р и м е р 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль)-трихлорметил Р-этансультона с 3 мл воды втечение часа, затем раствор упаривают досуха в вакууме, Сухой остаток представляет собой й - 2 -...

Способ получения алкансульфохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 186459

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Курдюков, Либман, Попова, Хардин, Цыганков, Шрейберт

МПК: C07C 303/10, C07C 309/80

Метки: алкансульфохлоридов

...ридом и хлором в пр нагревании, отлича упрощения процесс мента инициаторов, пользуют диоксипер ведут при 25 - 40 С,охлоридов ым ангидиатора при , с целью я ассортиеднего иси процесс я алкансульфдороды сернисисутствии иницвившийся тем, чта и расширеничестве посль хлораля в ка екис Известен способ получения алкансульфохлоридов обработкой углеводородов сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при температуре 50 С.С целью упрощения процесса и расширения ассортимента инициаторов предложен способ получения алкансульфохлоридов, состоящий в том, что углеводороды С, - С 18 подвергают сульфохлорированию сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - диоксиперекиси хлораля при...

Способ получения 1, 4-дигидроанизолов

Загрузка...

Номер патента: 186460

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пивницкий, Торгов

МПК: C07C 43/20

Метки: 4-дигидроанизолов

...эфира эстрадиола.В атмосфере сухого аргона суспензию 5,4 г литиевой фольги ( - 0,5 мм) в растворе 3,8 г метилового эфира а-эстрадиола в 150 мл абсолютного 1,2-диметоксиэтана и 85 мл третичного амилового спирта98%) перемешивают при 50 - 60 С 3,5 час, причем через 1,5 и 3 час после начала реакции добавляют 35 и 25 мл третичного амилового спирта соответственно. Г 1 очти весь литий растворяется. Реакционную смесь выливают в воду, от раствора в вакууме при 50 С отгоняют органические растворители и образовавшуюся суспензию экстрагируют эфиром. Экстракт фильтруют через 10 г 2А 120 з упаривают досуха и оставшуюся кристаллическую массу растирают под гексаном, кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана, получая 2,16 г 5 (56,5%)...

Со ан ссср и кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

Загрузка...

Номер патента: 186490

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Ливен, Матвеев, Шитова

МПК: C07B 33/00, C07C 249/04, C07C 251/44 ...

Метки: институт, кемеровский, научно-исследовательский, промышленности, ссср, химической

...ния цик в спирто гоигийся ты целев очной сре Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом В присутствии катализатора - солей металлов или чистых металлов 1 и Ъ 1 П гр, таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб - 90% (от теоретического),Особенностью предложенного способа я ется то, что окисление ведут в щелочной с Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.П р и м е р 1, 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина и 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кис. лорода до прекращения его...

Способ очистки технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима

Загрузка...

Номер патента: 186491

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Матвеева, Смол

МПК: C07C 249/14, C07C 251/44

Метки: технического, циклогександиондиоксима, циклогексаноноксима

...технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима, состоящий в том, что циклогексаноноксим обрабатыва 1 от водным раствором соли никеля с последующей перегонкой реакцион пой массы с водяным паром.Такой способ позволяет получить продукт, пригодный для производства капролактама.П р и м е р. К 100 г технического циклогексаноноксима добавляют 300 мл 5%-ного ра створа сернокислого никеля и перемешивают несколько минут при температуре 80 - 90 С. После этого перегоняют оксим с острым паром, Получают 95 г циклогексаноноксима, не содержащего циклогександиондиоксима. 15Перманганатное число капролактама, полученного из технического циклогексаноноксима, о 00 -раствораПермалученногма, 5000 -раствора апролактама, по иклогексанонокси...

Способ получения тетратионата 2, 4, 5-трихлоранилина

Загрузка...

Номер патента: 186494

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Володкович, Голышин, Мельников, Молчанов, Санин, Спектор, Трунов

МПК: A01N 33/08, A01N 41/00, C07C 209/68 ...

Метки: 5-трихлоранилина, тетратионата

...0,003 0,001 0,005 0,002 0,005 0,000 0,003 25т разлагается при температуре 211 -Про 3 С. ние ени- ше 8,910 м50 мм) щества; 0,350 Предметом настоящег ся способ получения т хлоранилина, по котор ния нефитотоксичного хлоранилин подвергаю кислым раствором тетр о изобретен тратионата му, с цель фунгицида,взаимоде тионовой к я являет,4,5-триполуче 2,4,5-триствию с слоты,Фунгицидная активность тетратионат2,4,5-трихлоранилина представлена в табл. 1 В лабораторных условиях изучали вл соединений на рост стеблей и корней п цы. Отрицательного влияния их на рост ницы не наблюдали.186494 Таблица 2 Таблица 3 Средняя величина в мм Концентрация но действующему началунее Площадьожогов в мм стеблей корней Тетратионат 2, 4, 5-трихлоранилинаКонтроль (без...

Способ получения гидрохлорида р-

Загрузка...

Номер патента: 186495

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Песин, Ченко

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: гидрохлорида

...0,2 г перекиси бензоила и 120 мл четыреххлористого углерода кипятят 7 час, Выделившийся сукцинимид отфильтровывают, растворитель отгоняют. Получено 4,5 г желтого порошка, плавящегося после перекристаллизации из спирта при 125 в 1 С.Найдено, %; 1 ч 10,45; 10,55; Вг 28,63; 29,02.СтН;Вгдч Яе,таллического Ма в 20 мл абс. с ляют при размешивании 1,3 г цетиламиномалонового эфира,мешивают 1 час при 20 С и при 5 ленно раствор 1,52 г (0,0055 м метилбенз,1,3-селенадиазола в го бензола; массу нагревают в теч кипении, Выделившийся бромист фильтровывают, фильтрат упард 0 Г 1 олучают 1,2 г (54%) вещества 153 С (из спирта). Найдено, %: Х 10,50; 10,08. СдбНд 9 МзОоЯе.Вычислено, %; К 10,20.П р и м е р 3, Получение 1- (р,...

186496

Загрузка...

Номер патента: 186496

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Перекалин, Поль, Самойлович

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 186496

...час.Выделившийся йодид триэтиламина отфильтровывагст, эфир отгоняют ь вакууме в токе азота. Оставшееся масло хоматографируют на силикагеле (марка ШС 1;) и при промывании четыреххлористым углеродом выНайдено в а 6;10 М 12,35, 12,07;Вычислено в 5;мол, в, 232.Пример 2 ргидрата.1,56 г продукта (1) восстанавливают накислом палладиевом катализаторе до прекращения поглощения водорода; катализатор отфильтровывают, раствор упаривают на водяной бане до густого сиропа и сырой диа мииоэфир гидролизуют кипячением в 24%-нойсоляной кислоте в течение двух суток. Обра зоьаьшееся после упаривания соляной кисло.ты масло быстро кристаллизуется, выход 0,99 г (68,6% от теоретического), т. пл. 189 - 2 190 С (после осаждеция эфиром из спирта),литературные...

Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты

Загрузка...

Номер патента: 186499

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гнедин, Спрысков

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: na-соли, а-нафталинсульфо-кислоты

...слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок...

Способ очистки аспирина

Загрузка...

Номер патента: 186503

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтыкис, Всесоюзный, Дронова, Зева, Кимельман, Лернер, Хейфец, Царева

МПК: C07C 51/47, C07C 65/21

Метки: аспирина

...технического продукта в изопропиловом спирте при нагревании и обработке углем, Указанные способы не обеспечивают получения препарата достаточно высокого качества с удовлетворительным выходом и технологически сравнительно сложны.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что перекристаллизацию аспирина ведут из 30 - 36%-ного изопропилового 10 спирта, а кристаллы отделяют от маточного раствора при 10 - 15 С. Такое ведение очистки позволяет увеличить выход и улучшить качество фармакопейного аспирина, а также упростить технологический процесс,15П р и м е р. В трехгорлую колбу загружают 100 г технического аспирина с содержанием влаги 10,82% и 200 мл 36%-ного изопропилового спирта, нагревают на водяной бане до 70 С (начальная...

186504

Загрузка...

Номер патента: 186504

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: 186504

...или фосфорной, или фосфористой, или трехлористого фосфора. Гербицидную активность эфиров можно повысить при использовании в качестве катализатора кубовых остатков про. изводства диметилфосфита (5 вес. %).Пример 1, Получение бутилового э фира 24 дихлорфеноксиуксусн о й к и с л о т ы 2,4-Д, Смесь, содержащую 0,05 г моль 2,4-Д, 0,1 г моль бутилового спирта, 0,7 г кубового остатка от перегонки диметилфосфита и 25 мл толуола, кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды,Растворитель и избыток спирта отгоняют, остается технический продукт, выход количе. ственный.Пример 2. Сравнительная токсичи ость технических эфиров 24.Д, полученных при р азл ич ном катализе. На первый лист растений фасоли в период образования мочки первого...

Способ получения замещенных по азоту 1, з-диаминопропанолов 2

Загрузка...

Номер патента: 186505

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Куткевичус, Руткаускас

МПК: C07C 213/04, C07C 215/14, C07C 215/18 ...

Метки: азоту, з-диаминопропанолов, замещенных

...-ловобщей формулы К.ИСНзСН (ОЯ/ ки хлоргидринов алкиламинатвии щелочи при нагревании с обработкой смеси водой и издуктов петролейным эфиром. утем обработ ми в присутс оследующей лечением прони едмет изобре Способ получения замещ1, 3-диаминопропанолово 15 алых по азотущей формуль использовать в качента диметилфор мамодновременно источрастворителем, что.Х СН 2 СН СН,обработкой лочи нри на кой реакци продукта и ся тем, чт хлоргидрин дом,П р и м е р, 0,1 - 0,3 г му-хлор+оксипро пил а мина0,3 - 1 гмоль диметилфорвают с 0,4 - 1,2 г моль покого патра в течение 10 -ной температуре. Далее(20 мл) и при размеш идриновнии с поссмеси вйным эфелью упбатывают хлор грева иной трол о,сцобра оль К-зраст ма мида рошкооб 15 мин разбав ивании нием щийесса,...

Способ получения пентафторбензоиламиноантрахинонов

Загрузка...

Номер патента: 186506

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ворожцов, Зева, Новосибирский, Фокин, Шишкина

МПК: C07C 231/04, C07C 233/75, C09B 1/42 ...

Метки: пентафторбензоиламиноантрахинонов

...тионила и 0,1 мл диметилформамидаи перемешивают при 110 - 120 С в течение1,5 час. Затем температуру бани повышают до130 С, вносят 1 г (0,0044 моль) 1-аминоантрахинона и нагревают при этой температуре 2 час. Реакционную массу охлаждают докомнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячим метанолом и сушат.Получают 1,52 г (83% ) 1-пентафторбензоиламиноантрахинона, Желтое кристаллическое вещество, т. пл. 192 - 196 С; т. пл. 205 -206,5 С (из ацетона),Найдено, %: Р 22,43; 22,48; К 3,84; 3,64.Се,НеРХОз. Вычислено, %: Р 22,76; К 3,36. зо%: С 1 7,88; 7,82; Е31. С,.НтС 1 Р 5 ХОз. Вь21,03; Х 3,10.П р и м е р 3. Ацилирование 1-И-метиламино-бромантрахинона (3,16 г - 0,01 моль) пентафторбензойной кислотой (3,18 г -...

Способ получения 5-нитро-1, 4-дисульфимидо-2, 3 дигалоидантрахинонов

Загрузка...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

186905

Загрузка...

Номер патента: 186905

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вольфганг, Густав, Иностранна, Федеративна, Хемише

МПК: C07C 51/43, C07C 65/21

Метки: 186905

...с т. пл. 178 - 181 С растворяют в растворе едкого патра, состоящего из 250 м г воды и 55 г ХаОН, при 95 - 100 СС. Хорошо размешивая, дают раствору охладиться. При этом натриевая соль параоксиметилбензойной кислоты выкристаллизовывается в виде кристаллических пластинок. Плотный осадок соли отфильтровывают и опять растворяют в 300 мл воды при температуре кипения с последующим выделением кислоты при помощи 90 г концентрированной соляной кислоты. При медленном охлаждении раствора параоксиметилбензойная кислота выкристаллизовывается в виде длинных белых иголочек. После охлаждения кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают.Первый кристаллизат: 154 г; выход 770 (от теории); т. пл, 181,5 С. Отделенный от...

Способ получения 2-метилпентанола-2

Загрузка...

Номер патента: 186998

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крюков, Осокин

МПК: C07C 29/06, C07C 31/125

Метки: 2-метилпентанола-2

...перемешивании за 20 мин подают 67,5 г димера пропилена 20(молярное соотношение СаНгНг 304=1: 1), Затем перемешивание продолжают еще 5 мин, при этом насыщение серной кислоты олефином достигает 0,93 моль С,Н,г на 1 моль НгЯО. Сернокислотный экстракт при перемешивании разлагают 70 мл воды при температуре 20+2 С за 10 мин.Содержимое колбы переливают в делителььую воронку, отделяют верхний углеводородный слой, промывают 55 мл 10 О-ного едкого патра и водой до нейтральной реакции, сушат поташом. 2-Метилпентанолвыделяют разгонкой, т. кип, 120 - 121,5 С; пгс 1,4108; выход 2-метилпентанола68,5 г (85 в,",), выход спирта, считая на прореагировавшие изогексены, 100 О,Аналогично проводят другие опыты, изменяя концентрацию серной кислоты, молярное...

Способ выделения многоатомных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 186999

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Железн, Огородников

МПК: C07C 29/86

Метки: выделения, многоатомных, спиртов

...одной 1,001,44оэффициентиртов. ают ных т изобретения 1. Способ вытов из водныэкстракции, отлрасширения ассчестве последнеили ароматичес2. Способ попроцесс осущэкстрагента ительнс 1; 1,деления много ат х растворов с ичающийся тем, ортимента экстра го применяют ам кого ряда или их п. 1, отличающи ествляют при исходного раство Известен способ выделения многоатомных спиртов из водных растворов путем экстрак. ции высшими жирными кислотами в экстракционной колонне при комнатной температуре с последующим отделением органического слоя и отгонкой экстрагента в вакууме.Предложено в качестве экстрагенга использовать жирные и ароматические амины. Это позволяет расширить ассортимент экстрагентов и избежать коррозии аппаратуры. П р и м е р, Водный...

Способ получения формальдегида

Загрузка...

Номер патента: 187001

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Анисон, Ениколопов, Иванов, Кельцев, Клейменов, Маркевич, Налбанд, Рудковский, Семенов, Чернов, Шендрик

МПК: C07C 45/33, C07C 47/048

Метки: формальдегида

...Около 75% метана превращаетпособ получения формальдегида метана кислородом воздуха в окислов азота в реакторе с напредварительно обрабать вором тетрабората кали 0,1 сек, Выход товарного реактора составляет 500 гступившего в реакцию ся в полезные продукты.Выход фор мал ьдегида проход от поступившего окись углерода окисляет величения выхода продукта пред реннюю поверхность реактора и абатывать тетраборатом калия, яется катализатором этого про 3 об. % за один в раствор метана, в я 1 об. %. Метановоздушную смесь в соот 1, содержащую 0,1 - 0,2% окислов скают через нагретый до темпе - 700 С реактор, заполненный садкой (кварц, фарфор, стекло и тор изготовлен из нержавеющей 1 и Я 1 Т или жароупорной не- стали любой марки (в последнем...

Способ получения метакролеина

Загрузка...

Номер патента: 187002

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жизневский, Ключковский, Куновска, Толопко, Федевич

МПК: C07C 45/35, C07C 47/22

Метки: метакролеина

...и медленно приливают к раствору соли сурьмы. К полученному раствору приливают раствор 6,28 г РеС. 6 Н О в 5 ил воды и помещают 25 г носителя - пористого стекла, упаривают на водяной бане досуха, сушат при 110 С и подвергают высокотемпературной обработке при 400 С в токе воздуха на протяжении 8 час и активации воздушно-изобутиленовой смесью (60 л/час воздуха, 1,5 л/час 30 изобутилена) при этои же температуре в течение 4 час.Полученный катализатор помещают в реактор проточного типа, пропускают газовую смесь (1 об. ч. изобутилена, 5,1 об. ч. воздуха, 1,35 об.ч. паров воды) при температуре в реакционной зоне 535 С с объемной скоростью 2900 час в . При этом конверсия изобутилена за один проход составляет 49,5%, избирательность 72,5%,...

Способ получения циклооктанона

Загрузка...

Номер патента: 187003

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Астахова, Краевский, Московский, Преображенский, Требоганов

МПК: C07B 31/00, C07C 49/413

Метки: циклооктанона

...в присутств ченный при ленной сол циклооктанона, отлипью расширения сырьеооктаноноксим подверводородом в метаноле того палладия и полудукт кипятят с разбавтой в толуоле,олучениям,что, сце -хлорцикл новлению ии хлорис этом про ной кисло ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУЗависимое от авт. свидетельствааявлено 10.Х 1.1965 ( 1041881/2 а опубликования описания 19.Х 1.1966 Известно получение циклооктанона из циклооктена, который превращают в эпоксициклооктен и подвергают перегруппировке.С целью расширения сырьевои базы предложен способ, заключающийся в том, что 2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле в присутствии хлористого палладия на угле и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной...

Способ получения 1, 4-циклогексанолона

Загрузка...

Номер патента: 187004

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гришина, Писков

МПК: C07C 45/29, C07C 49/497

Метки: 4-циклогексанолона

...целью упросредственно одном растИзвестно получение циклогексанолона, исходя из хинитола, моноацетат которого окисляют хромовым ангидридом в уксусном ангидриде с последующим омылением ацетоксигруппы в щелочной среде.С целью упрощения процесса предложен способ получения 1,4-циклогексанолона, заключающийся в непосредственном окислении хинитола хромовой кислотой в водной среде приблизительно при 20 С.П р и м е р. К раствору 34,8 г (0,3 г моль) хинитола в 125 мл воды прибавляют по каплям в течение 4 час раствор, содержащий 28 г (0,14 г моль) хромового ангидрида в 20 мл концентрированной серной кислоты и 65 мл воды. 1 емпературу внутри колбы поддерживают 16 - 18 С, слабо охлаждая колбу холодной водой.По окончании прибавления реакционную...

Способ получения диимида пиромеллитовойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 187006

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитис, Иванов, Иванова, Немлева, Сеина

МПК: C07C 209/48

Метки: диимида, пиромеллитовойкислоты

...С Гитис, В. М. Иванова, С. А, Немлева на и А, В. Ивано явитель Й ЛУЧЕНИЯ ДИИМИДА ПИРОМЕЛЛ КИСЛОТЫ 1,5 час. Выпавшийперекр исталлизовьдаВыход продук осадок отфильтровывают, ают из диметилформамитносится к о ромеллитовой выделения ор та 750 Предмет из Способ получения диивой кислоты на основе10 меллитовой кислоты, ог,гс целью увеличения выхгидрид пиромеллитовойвают мочевиной кипяченнапример в уксусной кисл15 отделением выпавшего ос мида пи диангид икающий ода продкислоты гем в ра оте, с по адка. Изобретение о бласти получения диимида пи кислоты, используемого для ганических веществ.Известно получение диимида пиромеллитовой кислоты обработкой диангидрида пиромеллитовой кислоты газообразным аммиаком.Предлагаемый способ предусматривает...

Способ получения 3-окси-4, 4, 4-трихлорбутирогидроксамовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 187007

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 259/06

Метки: 3-окси-4, 4-трихлорбутирогидроксамовой, кислоты

...солянокислый ги исталлизации из 31 С. ; 6,54; С 1 47,04;ОЗС 131. ,29; С 47,87,ратуре не описан Изобретение может найти применение в области биологически активных соединений.Предложен способ получения З-окси,4,4- трихлорбутирогидроксамовой кислоты, заключающийся в том, что р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином при кипячении в спиртовой среде.П р и м е р. Смесь 0,44 г (2,3 моль) р-трихлорметил+пропиолактона и 0,15 г (2,1 моль) солянокислого гидроксиламина кипятят 2 час в 6 мл спирта, затем растворитель отгоняют в вакууме, остаток с т. пл.127 - 130 С промывают эфиром, осадок 3-окси,4,4-трихлорбутирогидроксамовой кислоты отфильтровывают. Выход 0,51 г (93% теоредрокс спир ического, считаамин....