C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 178387

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Болдырев

МПК: C07C 319/20, C07C 323/66

Метки: алкилэфиров, тиосульфаниловойкислоты

...до комнатной температуры. Затем к нему добавляют постепенно 10%- ный водный раствор аммиака при температуре не выше 30 - 40 С до рН 6 - 7. По охлаждении до 10 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход продукта с т. пл. 78 - 8,5 С составляет 32- - 35 г (64 - 70%) .11 айдено, %: С 44,37; 44,47; Н 5,00; 5,10; Я 29,37.СзНд 02112Вычислено, %: С 44,22; Н 5,10; Я 29,51. П р и м е р 2. 6 г метилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 570 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К по лученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутой выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной...

Номер патента: 178388

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белов, Исагул

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22

Метки: 6-динитро-2-5гlt, 9ябутилфенола, бутафена

...холодильником и термометром, помещают 16 г диалкилфепола, 8 г уксусного ангидрида, смесь охлаждают до - 10 С, медлен цо прикапывают 20 г уксусного ангидрида и 20 г крепкой (уд, вес 1,5) азотной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают нс выше - 5 С. После прибавления всего количества уксусного ангидрида и азотной кислоты температуру смеси медленно поднимают до 70 С и выдерживают 30 1 пгн, после чего охлаждают реакционную массу до 20=С ц выливают в 500 л,г воды со льдом. Прц стоянии в течение 4 - 5 чпс выделяется маслянистая желтая жидкость. Масляный слой растворяют в бензоле (растворяется медленно) ц промывают теплой водой до нейтральной реакции. После удаления бензола образуется масло оранжевого цвета (ццогда...

Номер патента: 178389

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Буланова, Гусевап, Кузнецора, Нуриджан

МПК: C07C 331/14

Метки: роданметиларилоксикарбоновыхкислот

...г (82%) метилового эфира 2-роданметил-хлорфенокспуксусной кислоты, т. пл. 81 - 82 С.П р и м е р 2. Из смеси 4,0 г 2-хлорметил- хлорфенокси-у масляной кислоты и 1,0 г роданистого аммония в спирте после кипячения в течение 2 час и обработки вышеописанным способом получают 4,41 г (98 О",) 2-родапметил-хлорфенокси-у-масляной кислоты, т. пл.124 в 1,5 С; после перекристаллизацип продукта нз смеси дихлорэтан - пзооктан, т. пл.125 - 12 РС.5 П р и м ер 3. Смесь 2,4 г и-бутпл-хлорметил-метилфенокси-у-бутирата и 0,64 г роданистого аммония в спирте кипятят 3 час, удаляют в вакууме избыток спирта, а остаток выливают в 60 лл холодной воды. Образовавше еся масло экстрагпруют эфиром. Эфирнуювытяжку высушивают, упаривают и получают 1,33 г (60,8 О,)...

Номер патента: 178390

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-дихлорантрахинона

...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...

Номер патента: 178758

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Иностранна

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: двухосновной, полисульфиднойкислоты

...обрабатывают разбавленпой соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают. После нейтрализации монохлоруксусной кислоты в реакционную массу можно дооавлять буферный раствор для создания рН 8 - 9.Пример 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, сромной ампулой и термометром, загружают 94,5 г (1 люль) перегнанной монохлоруксусиой кислоты и 500 л г воды. Колбу выдерживают в бане с ледяной водой и добавляют при перемешиваиии в течение 45 лиц 250 лл 4 п, водного раствора едкого натра, проверяют нейтральность, а затем в реакционную массу одновременно и постепенно вводят 109 г дитиола и 250 л г 4 н. раствора соды в течение 2 час. Реакционную массу выдерживают при 40 С в течение 1 час, затем отфильтровывают и...

Номер патента: 178762

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Коллектив

МПК: C07C 331/12

Метки: 178762

...кцслотьг ц смесь доводят до 80 С в течение 4 иггн. В результате этого нагревания кислый раствор мутнеет ц монотцокарбоцят гоксатиолан) выделяют декацтацией, 166 г этого продукта в сыром виде дают после ректцфикациц 155 г чистого продукта. Выход продукта 75% по отношению к использованному тиоцца нату. Т. кцп, от 80 до 90 С 10,15 - 0,2 лиг). Показатель преломления 1,5090 против 1,5085, указацного в литера.уре.178762 Предмет изобретения Составитель Кривошеина Редактор Л, А. Утехина Техред Т. П. КурилкоЗаказ 425/15 Тираж б 50 Формат бум. 5090/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 4, 2 лоло тиоцианата...

Номер патента: 178803

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ведерд, Всесоюзный, Глобус, Ктие, Ластовский, Од, Особо, Яровенко

МПК: C07C 313/06

Метки: n-apилзameщehhыx, nили, кислот, формамидинсульфиновых

...и приливают 10 лсл воды. Смесь охлаждают до 0 - 5 С и добавляют по каплям 3 лсл (31,2,") перекиси водорода, 1 поддерживая ту же температуру, после чего массу при размешивании выдерживают в течение 1 час при температуре от 0 до 5 С. Белый осадок отфильтровывают и высушивают при температуре 60" С. Получают 1 г Й-фенил формамидинсульфиновой кислоты, что составляет 41,4 о/, от теоретического, считая на Х- фенилтиомочевицу,Вычислено Наидено Х 9,05; 9,13дмет изобретенучения Х- или сЧ,дмидицсульфцновыхе, что Х- цли М,чевпну подвергают вкцсыо водорода0 до +15"С вголого натрия воследующцм выделфильтрацией. Спосоощенных форм,гссчпсосссийся тщенную тиомогию с перературе отмолибденовокворцтеля с пного продукта К-арилзаатекислот, ог- М-дрилздме-...

Номер патента: 178804

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Печерска, Фалдина

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: 178804

...что и в предыдущих примерах, цо берут20 1,68 г кумола и 3,8 лг ацетилацетоната кобальта (0,21",;, от окисляемой цавески). За9 час погло 1 цается 138,3 л 1.г кислорода (соответствует 47,9%-ому окислению). В окедатейодом етрическим ттрованем определяют25 26,9", гидроперекиси, что соответствует избиртельости Окисле 1151 49 ,",1. В параллельном опыте при 90 С окисляют1,95 г кумола в присутстьц 1 4.2 ч,г стеарата 30 кооа;1 ьта.За 9 час поглощается 125,9 лл кислорода соответствует 39,8 ау,-ному окислению). В оксидате определяют 19,8% гидроперекиси, что соответствует избирательности окисления 42,4 о/.Итак, в присутствии ацетилацетоната кобальта выход продукза выше, чем в присутствии стеарата.Пример 4. Опыт проводят при 80 С с увеличенным...

Номер патента: 178806

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ров, Самойлова, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07C 217/84

Метки: 3-дихлорфенетидина, р-дибромили, сс

...пл, 165 С в виде фио летового порошка, растворимого в этиловом спирте, ацетоне и нерастворимого в хлороформе, бензоле, петролейном и серном эфирах.Найдено в оггс: С 32,78, Н 3,43, Вг 54,27.Вычислено в %: С 32,57; Н 3,05; Вг 54,19. Зо Предложенный бром- или а,р-дихл не описан. Способ ииловые эфиры взаимодействию с воре четыреххлор ном до минус 15 дукты реакции от четыреххлористым целевого продукта Пример 2. Сги е т и д и н а.В трехгорлой колбе при постоянном перемешивании реакционной смеси из 48 г винилового эгрира лг-аминофегтола и 5,6 г брома при минус 15 С получают 8,5 г а,р-дибром-дг-фенетидина (81,7% от тсоретического), Продукт обрабатывают аналогично примеру 1. После сушки в вакууме он представляет собой белый порошок, желтеющий...

Номер патента: 178807

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Ескин, Кнун, Томилов

МПК: C07C 121/26, C07C 255/04, C25B 3/04 ...

Метки: 178807

...магцитовым анодом и эффективной мешалкой, загружают 600 л,г 0,5 и. водцого раствора сульфата иятрия и 100 г акрилоцитрила. Злектролиз ведут током 5 а (плотиость тока 400 а/.11 в) в течецие 6 час при температуре 15 - 18 С. Раствор после электролиза фильтруют. Смесь пропиоцитрила и цепрореагировавшего акрилоцитрила о 1 готтяют с водяным паром, адипоцитрил экстрагируют из водяного остатка хлороформом, Получают 33,4 г ядипоцитрила, выход по току 55,0%, выход по веществу 77,0% и 7,3 г пропиоиитрила, выход по току 24,0%, выход по веществу 16,5%.Пример 2. В электролизер, сиаб)кеццыш гряфитовым катодом, анодом из перекиси спипа, пористой асбсстовой диафрагмой и мешалкой, помещеииой в катодцой камере, зягрухкают 0,5 и, водиыи раствор сульфата...

Номер патента: 178811

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дорогочинский, Казанский, Лютер, Митрофанрвл

МПК: C07C 15/04, C07C 5/41

Метки: бензола

...в пределах 62 - 85 С),методом четкой рек 1 ификацпц цли методомизбирательной адсорбциц с помощью молекулярных сит,ескцмц свой ующцмц физик ццися с твамц: цм насыпной вес в г/с.цзудельная поперность вСостав катализатора (вокись хрома .окись алюминияокись калия 1,0 214 82 2,8,Срок сл 6 ме ехцо жоы ката цесс ведут режиме. ра в С в агат лнзатора це мене прц следующемсяцев. Прологнческох 520 - 551,5 - 2 темпера давленц 0,4 час, ра межъемцая скорость подачи сырьяолжцтельцость работы каталцзатогенерациями 12 - 24 час.алцзатор регецерцруют прц темп600 С ц атмосфсрцом давлении,кислорода в газо-воздушной с34, продолжительность регеПолученные предложенным сие продукты состоят в основном(до 90%), что позволяет выделырец простой...

Номер патента: 178812

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02

Метки: 4-ола-7, 6-диметилоктадиен-2

...щения способа, меняют хромит етилоктадиен,4 метил(3), 6(7)- ей дегидратацией утствии катализао, с целью упроатализатора приП р и м е р 1, 100 г диэпоксида (про 1,4630 - 1,4635, содержание диэпоксида 89 - 92% ) гидрируют в присутствии меднохромового катализатора в автоклаве емкостью 1 л с мешалкой при температуре 115 - 125 С и давлении водорода 100 - 120 атм. Гидрогенизат не содержит диэпоксида, имеет бром ное число 110 - 114 и содержит 70 - 76% вторичных и третичных гидроксильных групп.При дегидратации полученного продукта в присутствии фосфорной кислоты с отгонкой образующегося спирта паром в условиях, описанных Навом, получают 65 г продукта, содержащего 60 - 63% вторичного спирта.После очистки спирта через борный эфир с последующей...

Номер патента: 178813

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07C 41/02, C07C 43/13

Метки: 178813

...48,14.П р и мер 2. 1 х 6 г магния в 50 л,г 2-метил 2-этил,3-дпоксолана прибавляют прн перемешшанни 28 г бромнстого этила в течение 1 час. Смесь нагревают 2,5 час на водяной бане. разлагают 5 лл 16-пой НЯО, сливают с осадка н перегоняют. Получают 28,6 г (78,5% 0 на магний) трет-гекснлцеллозольва, т. кип. от извест 1,3-диокили арилкционную обрабатыния, отдерегоняют. рименение о спирта. т 2-метили охлажромистого л, не прееде ацетание 5 час, ы щенным анический эфирнымипоташом, а остаток ретического, бутилцелловают осадок хрегоняют,Предложенный способ отличаетсяного тем, что к 2-алкилзамещенномусолану прибавляют магний и алкилгалоид, полученную при этом реасмесь нагревают на водяной бане,вают раствором хлористого аммоляют органический слой,...

Номер патента: 178814

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ган, Рудковский, Трифель

МПК: C07C 45/50

Метки: кобальта, оксосинтеза, отделения, продуктов

...о прощения утствии нафтной реакцио ист.ги- проеноИзвестен способ отделения кобальта от продуктов оксосинтеза, по которому последние обрабатывают водным раствором органической кислоты, например уксусной, отделяют органический слой, содержащий альдегиды, 5 воднь 1 Й слОЙ Оораоатьвают кислородом Воздуха, выпавший при этом осадок кобальта растворяют в кислоте и путем обработки щелочной солью жирной кислоты превращают в кобальтовое мыло, 10Предложенный способ отличается от известного тем, что продукты оксосинтеза обрабатывают кислородом воздуха в присутствии нафтеновой кислоты и из полученной реакционной смеси отгоняют альдегиды. 15Способ позволяет упростить процесс декобальтизации продуктов оксосинтеза,П р и м е р. Пропилеп в растворе...

Номер патента: 178815

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Барт, Ллтг, Фрейдин, Цысковский

МПК: C07C 51/21, C07C 55/02

Метки: дикарбоновых, кислот

...кислот и монокарбоновых кислот (содержащую также незначительное количество исходного мстиллаур ага) помещают в 10 автоклав, снабккенный мешалкой и электроооогревом. 650 г кислых продуктов окисления подвергают гидролизу в автоклаве путем нагревания с 1 з дистиллированной воды в течение 1 час при 180 С. Затем продукт соби рают и водный раствор упаривают. Из маслянистой части гидролизата дикарбоновые кислоты выделяют осаждением петролейным эфиром и соединяют их с дикарбоновыми кислотами, полученными при упарке водной ча сти, Получают 400 г сырых дикарбоновых и247 г монокарбоновых кислот.После перегошси в вакууме и перекристаллизации из смеси бензол - хлороформ дикарбоновые кислоты анализируют при помощи 25 распределительной...

Номер патента: 178816

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Блинова, Кочергин, Титк

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57

Метки: кислот, нитробензойных

...200 5 л 6,4%-ного раствора перманганата калия. Избыток перманганата калия раскисл 55 ог прибавлением нескольких капель метанола. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают горячей (50 - 60 "С) водой, Фильтрат и промывную воду объединяют, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают. Получают 2,7 г иитробензойной кислоты с т. пл.236 - 240 С (в пределах 1 - 2 С) .Маточный раствор после выделения п-нигробецзойной кислоты упаривают, остаток промывают водой ц растворяют в небольшом количестве водного 20%-ного раствора аммиака. Раствор отфильтровывают, филырат нейтрализуют соляной кислотой до кислой реакции на...

Номер патента: 178824

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Васильева, Столпер, Хаскин

МПК: C07C 233/15

Метки: ароматических, дихлорацетамида, производных

...гри 3 С в течение 1,5 час.;заказ 68919 Тирак 660 Формат бум. 60 Х 901/ Объем 0,16 изд, л. ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретсвий и сткрытий при Соистс Яиистроп СССРМосква, Центр, пр. Ссрова, д. 4 Типогрария, пр. Сапунова, д. 2 4 Выход 9,6 г (80% от теоретического) 2,2- дихлор-и-ацетотолуРдида, т. пл. 152 - 153 С (из 50%-ного эта иола) .Пример 3. Получение 22 - дихлори-ацета низ Рдид а.В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л загружают 24,6 г а-анизидииа, 2 лл ацетопциангидрина и 25 лл воды. К нагретой до 50"С смеси в течение 2 час при перемешивапии приливают раствор 36,4 г хлоральгидрата и 18,5 г бикарбоната натрия в 240 л 1 л воды. Реакционную массу выдерживают 30 лин, охлаждают, фильтруют и промывают 50%-ным метанолом.Выход 40,4 г...

Номер патента: 178825

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Верховска, Выставкина, Ина

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...50 г ооезвоженного катпоннта КУ, 200 г смеси фенола и ацето.15 на (мольное соотношение 5: 1) и 4 г этилмеркаптана, Содержимое колбы выдержнваюг прн 75 С и течение 2 час. После окончания опыта смесь выгружают, непрореагировавшне компоненты отгоняют в вакууме, а днфепи лолпропан перекристаллнзовывают из хлорбензола.Получают 13,9 г сухого продукта. Таким образом конверсия по ацетону составляет 63,3%.В тех же условиях, но без добавки этилмер 25 каптана коньерсия составляст 40% за 5 час.Заказ 589/0 Тиран 650 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодвивигеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 пое соотцошеипе 10: 1) и 1 г этилмеркаитя на....

Номер патента: 178924

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бондаренко, Колычев, Осаль, Павлова, Руднева

МПК: C07C 7/10, C10G 21/02

Метки: алкилнафталинов, выделения, керосино-газоилевых, сернистых, соединений, фракций

...вес прп 20 С вг смз,концентрация,алкилнафталипов в вес. %количество серы в вес. % Хроматографический апалпзв вес. %:пзрафинонафтены .моноциклическпе ароматические . 1,5071 1,59351,001 1,5983401,012 0,883 27 1,4 54,5 56,8 Предмет изобретения 450,66 2,6 2,1 1,3 Состввптсль О. Кожинский Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры Т. Н. Костикова и М. П. РомашоваЗаказ 590/11 Тираж 575 Формат бум. 60 р,01/8 Объем 0,21 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Квинтета по делам нзобретснпй и открытий прп Совете Мпнистров СССРМосква, Центр, пр. Ссровз, д. 4 Типография, пр. Сзиновз, д. 2 выходе продуктов (около 70 сс рафипата) в экстракте, полученном экстра кцией двумя растворителями, содержится в 13 раз меньше парафинонафтеновых соединений и в...

Номер патента: 179291

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Колычев, Шмелев

МПК: C07C 15/24, C07C 4/20

Метки: алкилароматических, деалкилирования, соединений

...1 ю/, водор1400 С платиновойлина в катализате процесса пропураскаленной до ержание нафта,1 ю/,. Предмет бретени Способ де ских соединен ботки отлича шения выход 5 альных арома тые до темпе ческие соедин род, получен щества котор 0 реакции, даю5 С, давлепо сырью1000 л1 л 1,5 части катализате ношении Н, к сь алина не обнаружен Известен способ термического деалкилирования полиалкилбензолов с получением бензола и толуола, при котором полиалкилбензолы подвергают крекингу в присутствии различных катализаторов,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в реакционный объем вводят атомарный водород или вещества, дающие при разложении атомарные водород, галоид или другие активные элементы.Способ заключаетсяв следующем.К сырью,...

Номер патента: 179292

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ворожцов, Новосибирский, Фурин, Штейнгарц, Якобсон

МПК: C07C 17/20, C07C 25/02

Метки: ароматических, бромпроизводных

...г о-фторхлорбензола, 4 г бромистого калия, 0,04 г закиси меди и 6 мл воды нагревают в запаянной стеклянной трубке прн 340 С в течение 8 час. Перегон кой с паром выделяют 0,41 г смеси галондпроизводных, содержащей по данным газо- жидкостной хроматографии 49% о-фторбромбензола, 43% о-фторхлорбензола н 9 оо фторбензола. Фракционной разгонкой полученной смеси выделяют о-фторбромбензол с т. кнп.155 - 156 С, По литературным данным т. кип. о-фторбромбензола 156 С.П р и м е р 3. В условиях примера 2 нз 0,4 г м-фторхлорбензола получают 0,42 г смеси, содержащей по данным газожидкостной хромотографии 51% лг-фторбромбензола, 46% м-фторхлорбензола н 3% фторбензола, Фракционной разгонкой полученной смеси выделяют м-фторбромбензол с т. кнп. 150 С, По...

Номер патента: 179293

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Борисов, Гла, Кулаков, Черкасов, Чуркин

МПК: C07C 29/141, C07C 31/12

Метки: н-бутанола, непрерывного

...альдегида 22,9 о/о, нормального масляного альдегида 37,4 о/, и этилового спирта 39,3% пропускают в течение 4 час через восстановленный промышленный катализатор при 190 С с объемной скоростью 0,75 л/л кат. час. Полученный продукт состоит из ацетальдегида 24,1 о/, нормального масляного альдегида 46 о , этилового спирта 13,6 о/, и н-бутанола 16,25%. Степень превращения этилового спирта 64 % . Степень превращения кротонового альдегида 100 о/,. Выход н-бутанола на превращенный кротоцовый альдегид 88 о/о.П р и м е р 4. Смесь кротонового альдегида 20,21%, нормального масляного альдегида 37,8/о и этилового спирта 38,9, пропускают в течение 4 час через восстановленный промышленный катализатор при 190 С с объемной скоростью 0,85 я/л кат....

Номер патента: 179295

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Головешко, Левин, Шапиро

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: монохлорацетальдегида

...) хлористого калия. В течение 70 мин при 160 в 18 С проводят разложение монохлорэтиленкарбоната с одновременной отгонкой хлорацетальдегида из зоны реакции,Получают 37,5 г хлорацетальдегида (95% от теор,) с т, кип, 85 С. Коэффициент пре 25ломления изменяется от пп =1,4318 у свеже 25перегнанного до по =1,47000 после суточного хранения в результате полимеризации. Пример 2. Монохлорэтиленкарбонат разлагают по примеру 1, но в качестве катализатора применяют 0,1% хлористого калия. Реакция завершается в течение 30 мин при 190 в 2 С.Получают 39,2 г хлорацетальдегида (99% от теор.).П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора берут 0,5% хлористого натрия. Разложение проходит в течение 75 мин при 150 -...

Номер патента: 179296

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Завь, Фролов

МПК: C07C 51/16, C07C 53/08, C07C 55/06 ...

Метки: кислот, лигнинов, окислением, органических

...обраба тывают 2 - 3-кратным количеством щелочи и образующуюся смесь окисляют воздухом при постепенном повышении температуры от 120 до 220 С в течение 6 - 7 час до влажности реакционной массы 15 - 16%. После этого к 15 воздуху, идущему на окисление, добавляют водяной пар, который, создавая постоянную влажность, предотвращает разложение лигнина и способствует, таким образом, повышению выхода целевого продукта: из 1 т абсолютно Ю сухого лигнина получают до 900 - 1000 кг щавелевой и 120 в 1 кг протокатеховой кислот.П р и м е р 1, 100 г порошкообразного технического сернокислого гидролизного лигнина перемешивают с 300 г мелкораздробленного 25 80%-ного едкого кали. Через смесь продувают атмосферный воздух со скоростью 1,5 л(мин, а...

Номер патента: 179297

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герцев, Макаров

МПК: C07C 67/08, C07C 69/675

Метки: кислот, оксикарбоновых, сложных, эфиров

...заключающийся в обработке оксикарбоновой кислоты алкилборатом при нагревании, позволяет избежать стадию защиты гидроксильной группы оксикислоты и тем упростить процесс получения целевого продукта.10Выход сложных эфиров составляет 80 - 90%.П р и м е р. В круглодонную колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 5 г ксилотриоксиглутаровой кислоты и приливают 00 мл трибутилбората 15 (или другого бората какого-либо спирта, сложный эфир которого требуется получить). Смесь нагревают на водяной бане при непр рывном перемешивании. По достижении г могенизации смесь еще нагревают около час затем отгоняют избыток алкилбората, а остаток несколько раз обрабатывают метанолом до полного удаления бората посредством отгонки...

Номер патента: 179298

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алексеева, Дашевский

МПК: C07C 51/31, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...в колбу ридин в идин вырируется осле это. твор натперекиси лько раз ой кислотои.Выпавш фильтров при 110 21,6 - 22,2 т. пл. 228 в осадок т, промпостоя,5 г (90- 229 едмет изобретени ифенов а кали ичения исход ведут иновой Способ получе менением перма тем, что, с целью продукта, в кач фенантрен и пр щелочной водно и кислоты с прия, отличающийся выхода целевого ного используют при 60 - 80 С в среде. ия д ганат увел естве цесс ирид Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%,Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60 -...

Номер патента: 179299

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кретов, Смол

МПК: C07C 261/04

Метки: алифатических, низших, цианамидов

...СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 поднимается до 140 о С и отгоняются остатки бензола. Основная масса перегоняется в интервале 163 в 1 С, после чего в колбе остается лишь немного сухой смолы и температура резко падает. Выход чистого диметилцианамида 8,0 - 8,3 г (76 - 79% от теории, считая на амин).П р и м е ч а н и я, 1, Отогнанпый бензол содержит немного хлорамина. Его удобно использовать для последующих синтезов диметилцианамида.2. Хлоргидрат амина берут с небольшим избытком для того, чтобы при случайном отклонении загрузки от стехиометрического соотношения в реакционной массе их образовались бы синильная кислота и хлорциан.3. Без бензола выход 60%. П р и м е р 2, Получение диэтилцианамида, Способ...

Номер патента: 179301

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Буланова, Нуриджан

МПК: C07C 333/10

Метки: n-арилоксиацилтиолкарбаматов

...об но,22,172222,37 98,4 тил)-3-(и И-(2,4-Дихлорфен тиолкарбамат Х-(2,4-Дихлорфен карбаматК - С - ЯНСОН - К, где К - арилоксиалифатический радикал, К - арил или алкил, взаимодействием арилоксиацилизоцианатов с тиоспиртами алифатического и ароматического ряда, как и сами соединения, в литературе не описан.Пример 1. К раствору 2,96 г 2,4-дихлорфеноксиацетилизоцианата в бензоле добавляют избыток н-бутилмеркаптана. Реакционную смесь после энергичного перемешивания оставляют на ночь, затем удаляют из нее избыток растворителя и получают 3,84 г (95%) И- (2,4-дихлорфеноксиацетил) -Я- бутилтиолкарбамата с т. пл. 79 - 80 С. После перекристаллизации из метилового спирта продукт имеет т. пл. 85 - 86 С. 2, Исходный 2,4-дихлорфеноксианат получают...

Номер патента: 179302

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Песин, Псчуро

МПК: C07C 11/24

Метки: ацетилена, реактор

...состоящий нз сосу расположенными гцутри него электродам ликаюи(иися тем, что, с целью уменьшеци терь энерпи поджигающих импульсов в водящих проводах, стабилизации поджи повышеция устойчивости горения дуги, а же для сииени 5 взрыво- и пожароопас установки, в полость реактора введен ра ник со вспомогательными электродами. но 1, от я по по 25 а и так- юсти ядИзвсстиы реактор для получения ацетилена из жидкого углеводородного сырья в ццзковольтпой дуге переменного тока, состоящи из сос 5 да с р 1 сположенных 1 и Внутри пего электрода.и. Дл 5 проведения процесса и дополнение к реактору требуется аппарат для гецерироваиия поджигаюпих импульсов (разрядник). 1-1 едостатосистемьсос гоящей НЗ двух аппаратов, заключается в больших потерях...

Номер патента: 179303

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мильвицка, Платэ

МПК: C07C 13/40, C07C 5/23

Метки: р-пинена

...к ректификацион ной колонке эффективностью 30 теоретических тарелок (диаметр 2 см, длина 120 см) загружают 103 г высушенного и перегнанного а-пинена (т. кип. 155 в 1 С при 760 мм рт. ст,; по 1,4660). В колбу 2 засыпают 3 г амида кальция и заливают 4 г а-пинена. Сюда же почти до дна опускают трубку, чо которой поступает дистиллят из ректификационной колонки. Колба 2 соединена с головкой сосуда полной конденсации, позволяющей следить за скоростью отбора проб катализата, поступающего по трубке в нижнюю часть колбы 1. Обогревают колбу 2 с катализатором после достижения оптимального режима работы ректификационной колонки (флегмовое число 100). Температуру обогревающего устройства поддерживают в пределах 165 - 175 С. При помощи кранов 3...