Способ получения 4-оксифлуорантен-12 сульфокислотыпатевткс: . х; .; би;: , лиог.; к

Номер патента: 309006

Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Кремлев, Шенбор

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 30900 бИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РвопуоликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 04,11.1968 (М 1222773/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09,Л 1,1971, Бюллетень22Дата опубликования описания 29.1 Х.1971 МПК С 07 с 143/42 йомитвт по делам ивобрвтвинй и открытий при Воввтв Мнинвтров СССР иУДК 547,686,07(088.8) Авторыизобретения М, И. Шенбор, В. И. Кириченко и М, М, Кремлев Заявитель Днепропетровский химико-технологический институт им, Ф. Э. Дзержинского1Изобретение относится к области получе. ния полупродукта, который может широко применяться в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей, доля которых в общем мировом объеме производства красителей достигает 35 - 40%,Предлагаемый способ заключается в том, что Ха-соль флуорантен-12-дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177 - 185 С в токе азота, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом.Пример, 8 г (0,02 моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 - 50 мин при непрерывном перемешивании, Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 - 7,0. При этом выделяется желто- зеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 - 60 С, размельчают и досушивают при 100 - 110 С. Вес 5,3 - 5,6 г 84,0 - 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси 2флуорантен-сульфокислоты растворяют в 40 мл воды при 80 - 85 С, горячий раствор фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выделяется мелкокристаллический осадок ка лиевой соли, которую сушат при 50 - 60 С,затем при 110 С, Вес 4,0 - 4,3 г 80,0 - 86,0%.Выход очищенной калиевой соли на исходную динатриевую соль флуорентен-12-дисульфокислоты 67,2 - 74,8%.10 Анализ на серу, %: найдено 5 9,90.СН 8 (ОН) БОзК.Мол. вес 336,36.Вычислено, %: Я 9,52.Калиевая соль 4-оксифлуорантен-суль фокислоты не плавится до 350 С, флуоресци.рует в УФ-лучах ярко-зелено-желтым цветом.Хромотография ее на бумаге дает одну окрашенную, флуоресцирующую в УФ-лучах, полосу с подвижностью К 1=0,148. Нейтраль ный раствор соли дает с РеС 1 интенсивноефиолетовое окрашивание. Предмет изобретенияСпособ получения 4-оксифлуорантен- 25 сульфокислоты, отличающийся тем, чтоХа-соль флуорантен-12 - дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177 - 185 С в токе азота с последующим выделением целевого продукта из реакционной Зо массы известным способом,

Смотреть

Заявка

1222773

М. И. Шенбор, В. И. Кириченко, М. М. Кремлев, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского

МПК / Метки

МПК: C07C 303/22, C07C 309/43

Метки: 4-оксифлуорантен-12, б.и, лиог, сульфокислотыпатевткс

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-309006-sposob-polucheniya-4-oksifluoranten-12-sulfokislotypatevtks-kh-bi-liog-k.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-оксифлуорантен-12 сульфокислотыпатевткс: . х; .; би;: , лиог.; к</a>

Похожие патенты