C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 118

Спосов получения эфиров дигалоидзамещенных карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 188951

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: дигалоидзамещенных, карбоновых, кислот, спосов, эфиров

...Х1оос- Сн, - с-г1 С - СН. - СВгв - (СНз), -60 мл абсолютного меыщают хлористым водоении реакционной массы ипятят 1,5 час, отгоняютостаток растворяют в ывают 50 мл 5%-ного рамл воды, Эфирный растСаС 1 в, фильтруют и отмер 2,88 г Х в растворе го спирта нас при охлажд Затем смесь к вый спирт, а эфира и пром г 1 а.СО, и 100 ат безводных эфир.ПриСООСНтиловородомльдом.метило100 млстворавор сушгоняют ей фПродукт перегонягпературе 130 в 15025 рт. ст. Выход продутеооетического. Аналра показал отецтСОХН.; СЕ. Для Сг 4Рассчитано, ": Вг30 Найдено, %: 38,39. вакуумом при темлении 0,4 - 0,5 мм 6,5 г или б 9% от мощью ИК-спектгрупп - СООН; от под Сидаста - из с п ствиеО В38,41. выщепри кирода.0%.Нв) з -ния, указанные отным спиртом хлористого вод...

Способ получения пропионитрила

Загрузка...

Номер патента: 188952

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Карл, Ханс

МПК: C07C 253/18, C07C 255/03

Метки: пропионитрила

...на литр катализатора в час). Продукты реакции обмена после прохода через теплообменник охлаждают в холодильной системе до 15 - 20 С и жидкие доли отделяют от газообразных в отделителе, Жидкие доли состоят из верхнего слоя пропионитрила и нижнего водного слоя. Оба слоя перерабатывают отдельно при 3 помощи дистилляции. Получается пропи рил с т. кип. 97 С. Чистота 99,5 О, выход /о от теории.Катализатор, проработавший 600 час, регенерируют пропусканием через него смеси из воздуха и азота в течение 4 час при 450 С. После 10-кратной регенерации, соответствующей 250-дневной работе, активность катализатора не снизилась,П р и м е р 2. Через катализатор, описанный в примере 1, пропускают парообразный сырой пропиональдегид, полученный в...

188953

Загрузка...

Номер патента: 188953

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гвоздовский, Кушнер, Львов, Мушенко, Нефтехимических, Серафимов, Тациевска

МПК: C07C 51/215, C07C 53/02, C07C 53/08 ...

Метки: 188953

...дистиллята. На диаграмме представлена линия материального баланса выделения муравьиной кислоты. Состав кубовой жидкости находится на хребтовой линии при ф 00 яя рт. ст. (точка Ф,(Р,)," "ф ф4. Выделение из оставшейся кубовой жидкости методом простой ректификации уксусной кислоты при атмосферном давлении, Кислоту отбирают из куба колонны в виде паров. Состав дистиллята определяется точкой Р, на разделяющей линии ректификации. Дистиллят этого состава направляется на рецикл в колонну обезвоживания, Отношение количества возвращаемого на рецикл дистиллята к свежей подаваемой исходной смеси определяется отношением отрезков Р,Р, и Р,Р,Количество рецикла незначительно - обычно 12 - 15% от подаваемой свежей водной смеси муравьиной и уксусной...

188954

Загрузка...

Номер патента: 188954

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 255/23, C07C 255/50

Метки: 188954

...мм, заполнен.ную ванадиевооловянным катализатором, при.готовленным сплавлением пятиокиси ванадияи двуокиси олова, взятыми в соотношении1; 0,55, пропускаю г смесь 2,6-дихлорбензил 30 хлорида, аммиака и воды,32,6-Дихлбрбензилхлорид получают из и-толуолсульфохлорида, т. кип. 202 - 204 С, т. пл.36 С.Анализ 4,23 мг вещества: 2,33 мг С 16,35 мг вещества: 3,48 мг С 1,Найдено в %: С 1 55,06, 54,85.Вычислено в %: С 1 54,5.Скорость пропускания 2,6-дихлорбензилхлорида 18,5 г, аммиака 60,7 г, воды 213 г, воздуха 1200 л на 1 л катализатора в час, Температура реакции 365 С, Продолжительность опыта 12 час. Всего взято 33,4 г 2,6-дихлорбензилхлорида.Продукты реакции собирают в змеевиковой системе улавливания. Кристаллический продукт отфильтровывают,...

Способ получения1, 2, . 3, 4, 7, 7-

Загрузка...

Номер патента: 188955

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Анищенко, Володкович, Мельников, Шестакова

МПК: C07C 269/04, C07C 271/10

Метки: получения1

...виннымиаминами,, 2, 3, 4, 7, 7-гексаен-бис, 6-метилгде К и сокохлорпоследуюхлоруголричными римбици диола.В трехгорлую колбу, снабжеником, мешалкой и термометраствор 136,5 г (0,5 моль) гектадиена в 70 мл диоксана ибутендиола -- 1,4, Реакционну иную холодильром, помещают ахлорциклопен г (0,6 лтоль)ю смесь выдер3Получают 4 г (60% от теоретического)хлоругольного эфира с т. пл. 69 - 70 С.Найдено в о,: С 28,06, 28,18; Н 1,46, 1,46;С 1 59,38, 59,53.СН,С 1,0Вычислено в %: С 28,33; Н 1,23; С 1 58,84.П р и м е р 3, Получение 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлорбицикло (2, 2, 1) -гептен-бис, 6-метилкарбамата.В реакционную колбу, снабженную холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 3,2 г эфира хлор- угольной кислоты и при температуре...

188956

Загрузка...

Номер патента: 188956

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 327/22

Метки: 188956

...1,0 г (0,01 ноль) триэтилампна, Температу 5 ра самопроизвольно повышается до 60 С, ачерез ЗО лнси смесь закрнсталлизовывается.Получают 2,4 г этил,4-дифенилтиолаллофаната (выход 80%), т. пл. 118 - 119 С (изспирта).Найдено в %: С 63,73; Н 5,38; 5 10,67.СН 161105Вычислено в %: С 63,92; Н 5,38; Я 10,71,Г 1 р и м е р 2. Аналогично описаному в примере взаимодействием в течение 24 час 2,4 гфеннлнзоцнанатя, 0,8 г пропилмеркаптана и1,0 г трнэтиламина получают 2,5 г (80%)н-пропил,4-днфеннлтиолаллофянятя с т. пл.88 - 89" С (из спирта) .Найдено в %: С 65,10, 65,06; Н 5,68, 5,66;8 10,17, 10,34,Заказ 3913/10 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

188957

Загрузка...

Номер патента: 188957

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 275/12, C07C 275/60

Метки: 188957

...Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4, Получение бензилизовалерилмочевины,Вещество получают так, как описано в примере 1, из 100 г бензилмочевины, 146,3 мл изовалериановой кислоты, 39 лгл треххлористогофосфора в 300 мл сухого бензола. Выход чистого продукта с т. пл, 110 - 111 С 90,82 г(58/, от теоретического).Найдено в %: Х 12,18,Вычислено в %: И 11,96,При м ер 5. Получение М,Х-бензилэнантоилмочевины.Вещество получают так, как описано в примере 1, из 20 Г бензилмочевины, 37,6 мл энантовой кислоты, 8 мл треххлористого фосфорав 150 мл сухого бензола. Выход чистого вещества с т, пл. 101 в 1 С 70% от теоретического.Найдено в: М 10,95; С 69,30; Н 8,32.Вычислено в /,; Х 10,67; С 68,60;...

Способ одновременного получения этилбензолаи стирола

Загрузка...

Номер патента: 188958

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Галич, Гутыр, Неймарк, Сидоренко

МПК: C07C 15/04, C07C 15/46

Метки: одновременного, стирола, этилбензолаи

...дистиллированной водой. 15П р и м е р. К 10 г исходного порошкообразного цеолита ХаХ приливают 500 слтз 0,1 н, раствора КЬМОз Смесь интенсивно перемешивают в течение 1,5 час, после чего осадок отфильтровывают от раствора и промывают 20 дистиллированной водой. Для достижения необходимой степени замещения Ха+-ионов на КЬ+ такую операцгпо проводят несколько раз.Степень ионного обмена контролируют после каждой обработки (аналнз раствора с по мощью пламенного фотометра). После достижения необходимой степени замещения цеолит промывают дистиллированной водой до отрицательнои реакции на МОз -иоп (по дифениламину), После этого цеолит высушивают сначала при комнатной температуре, а затем при температуре 120 С в течение 3 час.Полученный таким...

188959

Загрузка...

Номер патента: 188959

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 41/06, C07C 43/178

Метки: 188959

...аммония, предварительно добавив 0,5 г гцдрохицоца, Органический слой, объединенный с эфирными экстрактами водного слоя, сушат поташом, отгоняют эфир и избыток ацеталя. а остаток фракциоцируют в вакууме, Получают 19,8 г (56,5%, считая на винилэтинилмагнийбромид) Р-гидроксиэтилово= го эфира метилвинилэтицилкарбинола, т. кип. 65 - 67 С (3 лелю рт, ст.), игцо 1,4768; ого Найдено в %:С 67,77; Н 8,63.Вычислено в %: С 67,7; Н 8,55.Г 1 ри стоянии превращается в каучукоподобный полимер, не растворяющийся в большин 5 стве известных растворителей.П р и м е р 2. Получение р-оксипропиловогоэфира метилвинилэтиццлкарбццола,К комплексу Иоццча, приготовленному из12 г магния, 55 г бромистого этила и 43 лтлцицилацетилеца обычным путем в эфире,...

188961

Загрузка...

Номер патента: 188961

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 319/02, C07C 323/05

Метки: 188961

...до гомогенизации. Охлаждают до 0 С (выпадает большое количество кристаллов соли тиоизоурония), При размешивании добавляют кристаллик гидрохинона и прикапывают 40%-ную щелочь 8 г (0,2 лголь) гидроокисп натрия 1. Массу выдерживают 1 час, в течение которого температура медленно поднимается до комнатной, добавляют 100 мл воды, раствор захолаживают до 0 С и подкисляют соляной кислотой по конго, Выпавший псевдокристаллический осадок отделяют декантацией, растворяют в 20%-ной щелочи на холоду, отде- льют непрореагировавший хлорид, подкисляют вновь, Выпадает буроватое масло, содержащее 93% меркаределение).После перегонки(500/а от теории)данным йодометримеркаптана. Т. пл79 С (17 мм рт.1,5051 г/смз; покамолекулярная рефнайдено...

188962

Загрузка...

Номер патента: 188962

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 319/20, C07C 323/67

Метки: 188962

...в воде и спирте, нерастворческих растворителях.Тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкнлэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получения совершенно чистого продукта тиосульфаннлат калия очищают перекристаллизацией из спирта. Для очищенного вещества т, пл. 237 - 238 С (с разложением).Найдено в %: С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54;х 1 6,09, 6,29; 8 27,96, 27,98.Со На К 1 Оз 8 .Вычислено в %; С 31,70; Н 2,66; Х 6,16;15 Я 282,Пример 2. К 170 ял 10%-ного раствораедкого кали добавляют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям добавляют 10%-ныйл раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину....

Способ получения 1, 2, 2-трис(алктио) пропанолов

Загрузка...

Номер патента: 188963

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: 2-трис(алктио, пропанолов

...и 27 г изобутилмеркаптана в присутствии 5 капель концентрированной со ляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при температуре 100 - 110 С в течение б час.Получаемая при этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя, Нижний слой - этиленгликоль отделяют 23 от продукта реакции на делительной воронке и промывают эфиром, Эфирный слой и продукт реакции объединяют и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют, Продукт реакции разгоняют под вакуумом. При этом полу чают 27,95 г 190,7%) 1,2,2-трис(изобутилтио) пропана, т. кип. 141 С при 2 лтлт рт. ст.,пас 1,5065; с 1 с 0,9662.Найдено в %: С 58 56, 58 39; Н 10 69;5 31,41; МК 94,79.Зо Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; Я 31,16,МР 95,233,Кроме того, выделяют 1,8 г...

Сср ejffnt• v. л l

Загрузка...

Номер патента: 188964

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Асланов, Джафаров, Институт, Кулиев, Мамедов

МПК: C07C 319/18, C07C 323/14

Метки: ejffnt•, сср

...смазочным маслам.Предложен способ получения оксивинило вых эфиров тиофенолов, заключающийся в том, что тиофенолы подвергают взаимодействию с первичными, вторичными или третичными ацетиленовыми спиртами при температуре, соответствующей температуре кипения приме няемого ацетиленового спирта.П р и м ер, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и газо. отводной трубкой, загружают смесь эквимо лекулярпых количеств тиофенола и ацетиленового спирта. К этой смеси добавляют 0,5 г сухого порошка едкого кали, Содержимое колбы прн постоянном пропускании сухого азота нагревают в течение 2 - 3 час при тем пер атуре, соответствующей температуре кипения применяемого ацетиленового спирта, Продукт...

Способ получения 2, 2-тио. бис-

Загрузка...

Номер патента: 188965

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грмнберг, Сорокин, Фришман

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 2-тио, бис

...повышения выхода са, последний ведут в - 30 С Спос трет-бу б-трет среде илий ся и упр среде б по илфен утилф рганич тем, ч щения ензина учения ла) в иола еского о,сц проце при 20 1Известен способ получения 2,2-тио-бис-(4- метил-б-трет-бутил фенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-б-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде четыреххлористого углерода.С целью упрощения процесса и повыш выхода, предложен способ получения 2,2 бис-(4-метил-б-трет-бутилфенола), заклю щийся во взаимодействии 4-метил-тре тилфенола с двухлористой серой в среде зина при 20 - 30 С,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 590 - 600 г насыщенного раствора бензина (фильтр...

Способ получения третичнооктилпироклтехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином

Загрузка...

Номер патента: 188980

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бел, Казанкина, Кутьин, Преображенский

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08

Метки: смеси, третичнобутилпирокатехином, третичнооктилпироклтехина

...массы до 70 С. 25 Для завершения реакции массу перемешивают в течение 4 чис при 70 С. Алкилат представляет собой гомогенную подвижную жидкость. В охлажденный до 20 С алкилат загружают при перемешивании 1,5 юг насыщенного 30 водного раствора соды. Время нейтрализации - 15 мин, Нейтрализованный алкилат ввиде подвижной жидкости переносится в куботгонной колонны,Разгонку алкилата производили на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок под вакуумом.При разгонке отбирали следующие фракции:азеотроп вода - полимеры изобутилена;непрореагировавшие триизобутилен и пирокатехин;переходная фракция;третичнобутилпирокатехин;переходная фракция;третичнооктилпирокатехин;кубовый остаток.Выход...

Способ получения циклогексиламина

Загрузка...

Номер патента: 188981

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гурков, Динер, Зисельсон, Клюшнев, Котггл, Кучинска, Кучинский, Левин, Мерман, Розина, Тукай

МПК: C07C 209/72, C07C 211/35

Метки: циклогексиламина

...тора в час, циркуляции водорода 35000 -70000 нл/л анилина, отдувке части циркулирующего газа - 3 - 5 об. %, Свежий электролизный водород для очистки от кислорода пропускают через форконтактор с катализа тором никель ца кцзельгуре прц температуре220- 250 С. Перед реактором анилин пропускают через испаритель и отбойцик (для удаления смолистых примесей) прц темггературе 220 в 3 С. Продуктом реакции являет ся циклогексиламцц высокой концентрации -95 - 99 вес. % с цеболыцой примесью ацилцца - 1 - 4 вес. %, дггггиклогексиламиц практически отсутствует (содержггние О,в 0,2 вес. % и менее).20 При мер 2. Ацилиц гидрируют так, какуказано в примере 1, но процесс осуществляют прц давлении 100 атм, циркуляции водорода 40000 в 450 нл/л анилица и...

Способ получения п-хлораиилина или 3, 4 дихлоранилинаteyrjf4: f: , j; ef. tffoteffa

Загрузка...

Номер патента: 188982

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баландин, Институт, Максимова, Скульска, Соколова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: tffoteffa, дихлоранилинаteyrjf4, п-хлораиилина

...(140 об/мин) в течение 60 лшн при началь: ном давлении водорода 50 атлг и температуре 80 С в присутствии 0,15 г КеЯ, получаю 4,81 г (г:хлоранилина, что составляет 99,0,;1 от взятогО в реакцьно гг-хлорнитробензолд. Количество отщепляющейся НС 1 н соответст вующее ей количество анилйна составляет 0,5",. Температура плавления а-хлоранилинз 69,5 в (0,0 С, ацетнльного производного 178,0 С.Редактор Л. К. Ущакова Заказ 3918/11 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 изд, л, ПодписноеЦ 1 ИИПИ Кодштета по делам изобрегсний н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2, Берут 6 г и-хлорнитробензола в 50 мл этилового спирта. В результате гидрирования во вращающемся автоклаве...

Способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида

Загрузка...

Номер патента: 188983

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дычеико, Пелькис, Пупко

МПК: A01N 47/00, C07C 249/16, C07C 319/20 ...

Метки: арилгидразонов, трихлорметилмеркаптонитроформальдегида

...нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется....

Способ получения а-гидразинонитрилов

Загрузка...

Номер патента: 188984

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 241/02, C07C 255/66

Метки: а-гидразинонитрилов

...получения и-гидразинонитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор - СХ- группы). Однако синильная кислота высоко- токсична,Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор - СГч-группы).Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ,П р и м е р 1. Получение си,тгм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.5,08 г азина цнклогексапона, 5 мл Зо,-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают 1 б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2 оо в 2расчете на азин)...

188985

Загрузка...

Номер патента: 188985

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 37/08, C07C 39/04, C07C 49/08 ...

Метки: 188985

...функции кислотности Но, характеризующей силу кислотных центров, от ( - 8) до ( - 10) по шкале Гамета. Слабокислые ка тализаторы с Но выше ( - 6) до 100 С катялитически не активны, Активны кремнийциркониевые (Но= - 8), на которых выход фе.пола составляет до 14 кг на 1 кг катализато.ря в час при зер гении 0,1 - 0,15 мм и 7 - прн 20 зернении 1 - 2 ял. При этом пзбирательностгпревышает 98% от теор., а степень разложения выше 96" от исходной.Катализатор легко регенерируется при500"С и продувке воздухом, насыщенным во дяным паром, в течение 1 час.П р и м е р 1, Берут 30 мг катализатора состава 25% ХгО. н 75 ЯО и 2,73 г оксндята, содержащего 37",гидроперекнси (ГП).За 2 час при 80 С разлагается 97% ГП. Кон центрацпя фенола в...

189406

Загрузка...

Номер патента: 189406

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кричко, Лозовой, Межлумова, Пальчиков, Степуро, Титова

МПК: C07C 15/24, C07C 6/12

Метки: 189406

...до температуры450 в 5 С. Объемную скорость в реакторахподдерживают 0,5 кг/л час.Полученные гидрогепизаты разгоняют наотдельные фракции с температурой кипения200, 200 в 2, 230 в 3, 320 в 3 С,Нафталин выделяют из фракции 200 - 230"Скристаллизацией, осадок фильтруют, прессуютв прессах и очищают продукт 2 - 3%-ной концентрированной серной кислотой при температуре 90 С и выделяют дистилляцпей. Выход5% от сырья.Из фракции 320 - 360 С выделяют фенантрен также кристаллизацией с дальнейшей перегонкой выделившегося остатка. Выход фенантрена 10 - 12 о/, от сырья,П р и и е р 2. Гидрогенизации подвергаютфракцию со следующей характеристикой:с 1 о =09696; пр = 1,5857.Содержание ароматических углеводородов 97,8 о/оГидрогенизацию осуществляют под...

189407

Загрузка...

Номер патента: 189407

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 27/00, C07C 39/06

Метки: 189407

...катализатор ЭК, содержащий 3 - 7% окиси хрома или окиси железа на носителе - окись алгогяиния или металлургический кокс, например ЭК, Процесс ведут при температуре 440 - 470 С, объемной скорости 0,7 - 1,3 час - г, молярной концентрации водорода 5 - 5,4 в присутствии легкокипящего разбавителя.:1 - 1:3, 1,5 - 2,3,Отношение сырье: разбавитель коэффициент рисайкала выше 210 Э Все опыты проводили при 5 ат н содержащем газе (45 об.% Н), водород я 750 о-но мпературамалярная отношение (с концом т рисайкОптимальные условия образовани го фенолокрезола следующие: те 470=С, объемная скорость 1,3 час - г, концентрация водорода 5,4; 1, сырье: легкокипящий разбавитель кипения 170 С) 1: 1, коэффициен ла 20. Выход фенолокрсзоловых углеводо вен 75% за...

Способ получения фреонов

Загрузка...

Номер патента: 189409

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бина, Габов, Ефанр, Либман, Могилевский, Чижик

МПК: C07C 17/20, C07C 19/08

Метки: фреонов

...туда же вводят новую порцию органического сырья в количестве 25 - 30%, Здесь фтористый водород реагирует со свежими порциями органического сырья при температуре около 105 С и образующееся при этом монофторсодержащее органическое сырье подают на дофторирование в первую ступень, Процесс идет в присутствии пятихлористой сурьмы под давлением в системе около б,5 ати. Ведение процесса предлоМогилевский, Л. Г. Ефановаик и Е, А. Алябинатс женным способом увеличивает выход целевого продукта с 94 до 99%.П р и м ер. Весь фтористый водород, необходимый для синтеза, подают в первый реак тор, туда же подают органическое сырье вколичестве до 80% от стехиометрии. Газы, содержащие продукты реакции, а также фтористый водород поступают во второй реактор...

Способ получения 3, 3-динитробензидина

Загрузка...

Номер патента: 189410

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Назаров, Солнь, Шестакова

МПК: C07C 209/68, C07C 211/52

Метки: 3-динитробензидина

...чистоты , процесс нитрования ведут кислоты при температуре оженныи тем, что онесса ипродукт уксусной естноогниелевосредО+5 чественныи.вые кристаллы одом 85 - 87% в дин. Т. пл. 275 С,П р и м е р. Нитрирование диацетбензидина.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают 13,4 г диацетбензидина и 100 лл уксусной кислоты, затем приливают 21 лл крепкой азотной кислоты суд. весом 1,5. При перемешивании и нагревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до 60 С и выдерживают в течение 1 гас. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3-динитродиацетбечзидина, промывают небольшим коН,а ализ Вычиспеиио52;5 20,4 Надеи 20,58 20,53 3,9 3,7 52;38 52,29 30 Изобретение относитсяния исходного сырья...

189411

Загрузка...

Номер патента: 189411

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 29/38, C07C 31/18

Метки: 189411

...таким образом сырой продукт (ГЧ 1108; Кь 1 10; ЭЧ 12; содержание формиата кальция 0,10%) дает при непосредственной дистилляции придавлении 2 мм рт. ст. 150 вес. ч, триметилолпропана, что соответствует выходу 80,6%. ГЧ 1230 (98,1%-ная чистота); КЧ 1,1; ЭЧ 2,5; температура воспламенения от 58 до 59,5 С.Пр и мер 3. 58 вес, ч. 99%-ного и-бутиральдегида,280 вес. ч. 30%-ного водного формальдегидного раствора и 175 вес, ч. 20%-ного едкого патра вводят ежечасно в сосуд с мешалкой и охлаждающей рубашкой, заполцепныЙ 46,5; смесь разбавляют метилциклогексанолом до обьемного соотношения 1:3, а затем при атмосферном давлении и температуре 90 - 170"С непрерывной флегмой метилциклогексанола и при интенсивном размешивании полностью отделяют воду, После...

Способ получения динитрата перекиси диоксиметила

Загрузка...

Номер патента: 189412

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Курдюков, Мойсак, Шрейберт

МПК: C07C 201/02, C07C 203/04, C07C 409/04 ...

Метки: динитрата, диоксиметила, перекиси

...тем, что,лью получения продукта, пригодного дляменения в качестве инициаторов полимерции, диоксиметилперекись обрабатыбезводной или маловодной, содержащейло 2% воды, смесью азотной и серной к 1при температуре от - 15 до - 6 С.2. Способ по п, 1, отличающийся темиспользуют смесь с соотношением азотнсерной кислот, равным 1: 1. киси цепри. изаают око- слот,1Предложенный способ получения динитрата перекиси диокснметцла заключается в том, что диоксиметилперекись обрабатывают безводной цли маловодной смесью азотной и серной кислот при температуре от - 15 до - 5 6 С. Способ является новым. Полученное прл его помоши вещество хгожет найти применение в химическом синтезе.П р им е р. В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную механической...

189413

Загрузка...

Номер патента: 189413

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 217/46

Метки: 189413

...наового эфира что дпэтпл- конденсацни го спи т Данное изобретение относится к областиполучения новых полупродуктов для производства фармацевтических препаратов,Предложенный способ согласно изобретения позволяет получать аминобутиниловые 5эфиры и-замегценных бензилоигх спиртов,например, 4-диэтиламинобутинил-ового эфира бензгидрола путем конденсации диэтиламинобутинилхлорида с алкоголятом калиябензилового спирта в среде жидкого аммиака 10в течение 1 час.П р и м е р. К амиду калия г жидком аммиаке (1,35 г металлического калия и 80 мл)прибавляют 6,85 г бензгидрола и массу размешивают полчаса. К полученному раствору в 15течение 5 дин прибавляют 5 г диэтпламинобутинилхлорпда. После часовой выдержки избыток алкоголята нейтрализуюг...

Способ получения карбонильных соединений

Загрузка...

Номер патента: 189415

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Григорьев, Клименко, Моисеев

МПК: C07C 45/34, C07C 49/04, C07C 49/08 ...

Метки: карбонильных, соединений

...кислородом в присутствии катализатора, описанного в примере 6, при температуре 50 С и постоянном встряхивании в течение 110 мин. Выход карбонильных соединений около 94%, степень превращения н-ноненаоколо 89 О/о.П р и м е р 8, В условиях примера 1 через катализаторный раствор, содержащий 1 г хлористого палладия и 15 г безводной СцС 12 в 50 мл абсолютного этанола, после прибавления 8,4 г гексена пропускают кислород до прекращения поглощения (100 мин), Затем реакционную массу разбавляют водой, продукты реакции экстрагируют эфиром и ана 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 лизируют хроматографическн. Выход метилбутилкетона около 93 О/О.П р и м е р 9. 8,4 г гексенаокисляют кислородом в течение 160 мин в присутствии катализатора,...

Способ получения пропионата кадмия

Загрузка...

Номер патента: 189416

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Беликин, Гринштейн, Енидыаева, Крысин

МПК: C07C 51/41, C07C 53/122

Метки: кадмия, пропионата

...и промывают па фильтре 0,5 л четыреххлористого углерода. Промытый продукт сушат при 140 - 150 С в течение 3 - 6 час. Выход готового продукта 30 кг. Изобретение относится к области получения пропионата кадмия, применяемого в сцинтилляционных детекторах для регистрации быстрых нейтронов.Известен способ получения пропионата кадмия взаимодействием окиси кадмия (плп углекислого кадмия) с проппоповой кислотой в водной среде.С целью получени пропионата кадмия высокой степени чистогы, взаимодействие окиси кадмия с пропионовой кислотой проводят при 120 в 1 С и кристаллы пропионата кадмия выделяют добавленем четыреххлористого углерода.П р и м е р. В 80-л стеклянный аппарат с масляным обогревом, снабженный мешалкой, обратным холодильником и...

Способ получения тетраалкилдиамидов алифатических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 189417

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Азен, Бушинский, Зайцев, Костылев, Фрейдлин

МПК: C07C 231/02

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, тетраалкилдиамидов

...используются для синтеза тетраалкилдиамидов дикарбоновых кислот: янтарной, глутаровой, адипиновой и др.0 Диметиловый эфир смешиваот в сборнике с диэтиламином в мольном соотношении 1: 2 - 1: 4 и насосом подают в реактор, представляющий собой автоклав, работающий под давлением (10 - 50 атм) при 150 - 250 С. Про 5 должительность реакции 6 час. Из автоклава смесь подают в ректификационную колонку, где отгоняют не вступивший в реакцию дналкиламин и метиловый спирт, После чего прн 150 - 300 С и давлении 1 - 5 мм рт, ст. перего 0 няют полученные тетраалкилдиамиды. Выход готового продукта составляет 70",Редактор В. Сорокин Заказ 4130/6 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 пзд, л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий...