C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 132

Способ получения 4-амино-3, 5-динитробензойкойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 194795

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бузыкин, Мойсак, Нургатин, Шарнин

МПК: C07C 201/14, C07C 229/60

Метки: 4-амино-3, 5-динитробензойкойкислоты

...игггйс 5 г тем, что, с целИо упи расширения сырьевон оаСпосоо по ЗОИНОП КИС 10 нслотьг от,г рощешчя споучетычаюоба Известен способ получения 4-а.ино,5-д 1- нитробензОЙНОЙ кислоты, например, взаимодействиемм 4-бром,5-динитробензойной кислоты с водным раствором аммиака. Исходное сырье для осуществления этого способа, однако, труднодоступно.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа предложено 4-амино,5-дипитробензойпу о кислоту получать обработкой и-аминобензойной кислоты уксусным ангидрн дом с последующей нитрацией полученного при этом ацетнльного производного азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты.При мер. Ацетилирование пам инобензойной кислоты. 20 г п-амино бензойной кислоты суспендируют в 100 тгл уксусного...

194797

Загрузка...

Номер патента: 194797

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аро, Ирад

МПК: C07C 45/00, C07C 47/54

Метки: 194797

...в присутствии алкоголята в среде абсолютного спирта, что расширяет ассортимент получаемых продуктов, тогда как известный способ не обеспечивает получения некоторых 4-алкоксибензальдегидов.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 500 мл абсолютного этанола и при перемешивании растворяют в нем 11,5 г (0,5 г атом) металлического натрия, К полученному раствору алкоголята приливают 67,2 г (0,52 моль) нитроциклогексана, а затем 0,5 моль 4-алкоксибензилхлорида, Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре в течение 4 час. Затем отфильтровывают осадок (оксим циклогексанона и хлористый натрий), а от филь- трата отгоня 1 от этанол. Остаток экстрагируюг эфиром, последний два раза промывают 10...

Способ получения метакролеина

Загрузка...

Номер патента: 194798

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жизневский, Ключковский, Кумовска, Львовский, Федсвич

МПК: C07C 45/35, C07C 47/22

Метки: метакролеина

...р и м е р 1, Катализатор готовят нанесением активных компонентов на носитель -- пористое стекло, Спекают порошок молибденового стекла (зернением меньше 0,25 лгм) при 700 С в цилиндрики размером 3(3 лглг, которые обрабатывают концентрированной соляной кислотой, отмывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и сушат при 105 в 1 С.Растворяют 6,28 г РеСз бНеО и 3,16 г теллуровой кислоты в 20 лл воды. Отдельно в 15 лл воды растворяют 3,2 г молибдата аммония, медленно при помешивании вносят в первый раствор и добавляют 25 г носителя - пористого стекла, упаривают досуха на водяной бане, сушат при 110 С и подвергают высокотемпературной обработке в токе воздуха при 400 С на протяжении 8 час и активированию при той же температуре в...

194799

Загрузка...

Номер патента: 194799

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Азербайджанский, Атакишиева, Джавадов, Исмайлов, Сафаров, Химии

МПК: C07C 45/68, C07C 49/557

Метки: 194799

...являетсябесцветной жидкостью с резким запахом. Пристоянии в прозрачной емкости она со временем темнеет и через некоторое время превращается в темную густую массу,25 едм ет изоооетенц Способ полпкетона, отли д гексагидро зобретение относится к области полученичогексил-р-хлорвинилкетона,Предлагаемый способ получения циклогексил+хлорвинилкетона состоит в том, что хлорангндрид гексагидробензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при охлаждении до - 8 С с последующей обработкой полученного при этом прохгежуточного продукта реакции раствором бикарбоната натрия при кипячении,Пример. Синтез циклогексил+ хлорвинилкетона из винилхлоригг а, В трехгорловую реакционную...

Способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 194800

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ленинградский, Чилингар

МПК: C07C 303/38, C07C 311/49

Метки: 5-сульфогидразидов, кислоты, метилового, салициловой, эфира

...салициловой кислоты взаимодействием 5-сульфохлорида метилового эфира салнциловой кисло.ы с гидразипгидратом или 1 гесимметричпым диметнлгидразином. Соединения являются новыми,Пример. Получение 5-сульфогидразидов метплового эфира са лицило вой кислоты. Не описанные в литературе 5-сульфогидразиды метилового эфира салициловой сложны получают взаимодействием известного 5-сульфохлорида метилового эфира салициловой кислоты с гидра зингидратом или несиллг-днметилгпдразином.Получение 5 сульфогидразида метилового эфира салициловой к и с л о т ы. Раствор 25 г 5-сульфохлорида салициловой кислоты в 300 лгл хлороформа при 2 перемешивании и охлаждении до 5 - 10 С прибавляют в течение 1 час к 12 лгл гидразингидрата, затем массу нагревают на водяной...

Способ стабилизации перекиси бензоила

Загрузка...

Номер патента: 194801

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Запускалова, Рухадзе, Терентьев

МПК: C07C 409/34

Метки: бензоила, перекиси, стабилизации

...дихлорбензол, дихлорнафталин.Спосоо позволяет сциз 1 лть взрывоопасность перекиси,Пример 1. Приготовление стаонлизированцой перекиси бензои л а (ПБ). Около 4 г влажной ПБ растворяют и 50 тгл бензола и раствор сушат плавленным СаС 1 В отфильтрованный прозрачный сухой раствор ПБ вносят от 2 до 4 г п-дихлорбензола или 1,5-дихлорнафталнна. Г 1 осле его полного растворения отгоняют в вакууме растворитель (или проводят удаление расгворителя испарением его струей воздуха). Стабилизированную перекись бензоила получают в виде белого кристаллического осадка, который устойчив к удару, трению, хорошо растворяегся в органических растворителях.Пример 2. Получение стабилизированной перекиси бензонла (Г 1 Б),Л. В круглодонной колое, снабженной мешалкой,...

Способ получения монохлоруксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 194802

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ентальцева, Зацепина, Зубарев, Лукашенок

МПК: C07B 41/08, C07C 53/16

Метки: кислоты, монохлоруксусной

...сильная коррозия аппаратуры из-за серной кислоты,Эти недостатки устранены благодаря использованию твердых катализаторов, представляющих собой гетерополикислоты на носителе, например кремневольфрамовая кислота па селикагелеСмесь паров воды и трихлорэтилена в соотношении от 1: 1 до 2: 1 пропускают над указанным катализатором при температуре 190 - 220 С. Выход продукта 95" от теоретического количества,Содержание основного вещества в продукте 96 - 98%.П р и м е р. В стеклянную колонку диамет. ром 32 лн и высотой 1000 лггн подают через дозаторы трихлорэтилен (ТХЗ) и воду в мо лярном соотногггеггии 1: 1. Скорость подачи Э 48,4 лгл/лкат час. Скорость подачи во игл,л кат час.В испарительной зоне вода и трихлорэтилен испаряются и поступают в...

Способ получения хлорангидридов хлорированных

Загрузка...

Номер патента: 194803

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Григорук, Сергеев, Скавинский, Филимонов

МПК: C07C 51/58, C07C 63/68

Метки: хлорангидридов, хлорированных

...воводь к кггтялизг- предпочтительнее см: 1. Способ получения хлораппгдридов хлорированных бсцзойных кислот взаимодействием хлористого беизоиля с газообразным хлором при температуре 30 в 1 С в присутствии катализатора, состоящего гз хлоргого зкелеза и треххлористой сурьмы, от,гиааюгцггггся тем, что, с целью интенсификации процесса и увслпчения выхода целевого продуктгг, катализатор промотируют водой в весовом соотношегши воды к катализатору, равном 1: 3 - 20.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поомотировянпе ведут при весовом соотношении воды к катализатору, равном 1: 10,кепцым спосооомсокращает время кивает выход го 00 г емкость обрат (фггльт о бснзо промот путем д оды кс и 0,3 г ктор по р Шотта),ила и 1 г...

Способ получения бисоксифенилпиромеллит-

Загрузка...

Номер патента: 194804

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Булгакова, Виноградова, Институт, Коршак, Лебедева

МПК: C07C 231/02, C07C 233/02, C07C 235/18 ...

Метки: бисоксифенилпиромеллит

...рмамиде, астворах й кислоожением. фракрас. строение кислоты составл Бис- п-оксифенил порошок, раство диметилсульфокс щелочи и в конц те, плавящийся Данные элемент ной спектроско амидокислоты. ласти получения окислот, испольения теплостойИзобретение относится к оббисоксифенилпиромеллитамидзуемых, например, для получких полимеров (полиарилатов),Предлагаемый способ состоит в том, чтацетоновый раствор тт-аминофенола смешивют с пиромеллитовым диангидридом (ПМДАи выделяют выпавший при этом осадок,П р и м е р 1, В четырехгорлой колбе, снаженной мешалкой, обратным холодильникои термометром, растворяют в 100 мл ацетон5 г тт-аминофенола при перемешивании и прнагревании на водяной бане. Затем к охлажденному до комнатной температуры...

Способ получения 1, 2, 3, 4, 7-пентахлор-7-алкилбицикло-

Загрузка...

Номер патента: 194805

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Володкович, Мельников, Шестакова

МПК: A01N 47/12, C07C 269/04, C07C 271/14 ...

Метки: 7-пентахлор-7-алкилбицикло

...Курилко 1(оррскторы: Е. Ф. Полиоиов н Г. И. Плешаков-111 ИПИ Еомнт.та но делам наоМосква,Тигагк 535тоний и открытий нрн Сентр, пр. Серова, д. 4 Подписноете Министров СССР Тиногоафнл, пр Саннова Пример 3, Получение эфира хлору г о л ь н о й к и с л о т ы и 1, 2. 3, 4, 7-и е н т ах л о р-э т и л б и ц и к л о- (2, 2, 1) -г е и т е и- -5-м е т а н о л а. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 44 г спирта в 100 лг,г толуола, 30 лгг диэтиланилина, охлаждают до - 5 С и осторожно приливают раствор 26,8 г жидкого фосгена в 40 лг.г толуола. Температуру реакции поддеркивают от - 3 до 0 С. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час и оставляют на сутки при комнатной...

Способ получения оксидиметиленмочевины

Загрузка...

Номер патента: 194806

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Глинска, Першин, Платонов, Пуцейко

МПК: C07C 275/10

Метки: оксидиметиленмочевины

...воздуха.Получаемое соединение (негигроскопичное, не слеживаемое при хранении) может найти широкое применение для укрепления переувлажненных грунтов.10П р и м е р. Сухую перекристаллизованную диметилолмочевину (ДММ) в течение 2 - 4 час постепенно (1 - 1,5 С в 1 мин) нагревают до 215 С и выдерживают при этой температуре 1 - 2 час (в сушильных шкафах). В 15 результате образуется продукт бледно-кремового цвета с т. пл. 233 - 235 С. Полученную оксидиметиленмочевину измельчают и просеивают через сито с отверстиями 0,5 мм. Полученное вещество нерастворимо в воде и орга нических растворителях: метиловом, этиловом, бутиловом, изоамиловом спиртах, дихлорэтане, этиловом эфире, четыреххлористом углероде, этилацетате, уксусной кислоте, бензоле,...

Способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля

Загрузка...

Номер патента: 194807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сердобинцева, Сомин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: винилглиоксаля, диэтилацеталя

...действию с диэтоксиукрофурана. ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТ Предложен способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля взаимодействием бромистого винилмагния и пиперидида или диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана. Продукт может найти применение для синтеза органических соединений.П р и м е р. К раствору 10,7 г пиперидида диэтоксиуксусной кислоты в 12 мл тетрагидрофурана при перемешивании и охлаждении постепенно из капельной воронки, снабженной рубашкой для водяного обогрева, прибавляют теплый раствор бромистого винилмагния в тетрагидрофуране (из 2,4 г магния, 10 мл бромистого винила и 30 мл тетрагидрофурана). Охлаждение и скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси находилась в...

194810

Загрузка...

Номер патента: 194810

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: 194810

...температуре 40 - 80 С.П р и м е р. 1-Бензилтио-фенилтиоэтилен, К раствору 17 г (0,1 г люль) р-фенилтиоэтилмеркаптана в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 4 г (0,1 гмоль) порошкообразного едкого патра и затем по каплям - 12,7 г (0,1 г моль) бензилхлоридина. Смесь нагревают при 40 - 45 С в течение 3,5 - 4 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, растворитель отгоняют и остаток фрв вакууме. Получают 19,3 г (740т. кип. 209 - 210 С (4,5 мм рт. ст,пр 1,624; МКп 81,06; вычислеНайдено, %: Я 24,07.С;Н 165,.Вычислено, %: 5 24,61.В описанных условиях получаюдиненпя, выход и некоторые свойприведены в таблице,Предмет из о бр етеСпособ получения 1-бензилтэтиленов, отличающийся тем, что15 ды подвергают...

194811

Загрузка...

Номер патента: 194811

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07C 381/00, C07D 203/08

Метки: 194811

...заключающийся в том, что обезноженный этиленимин подверают взаимодействию с однохлористой серой в нрнсутствш триэтиламнна и среде безводного эфира.С целью упрощения процесса, предложен способ получения ч,М-диазиридинилсульфида, заключающийся в том, что водный раствор этилени мина подвергают взаимодействию с однохлористой серой в среде органического растворителя - четыреххлористого углерода в присутствии акцептора хлористого водорода - гдроокисн щелочного металла. П р н мер, К охлаждаемой до - 2 - 0 С смеси 50,5 л четыреххлористого углерода и раствора 8,9 г 97% -ного этнленимина (0,2 лсоль) и 8,9 г МаОН (0,22 тсо.сь) в 50 сл Воды прибавляют при перемешивании по каплям в течение 20 лссси раствор 13,5 г (0,1 лсоль) 20 Я 2...

Способ получения р-леркаптопропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 194812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Земл, Котович

МПК: C07C 319/02, C07C 323/52

Метки: кислоты, р-леркаптопропионовой

...сероводороданало"ично примеру 1.Получают 34 г ки20и1,4922; т. кип, 69 -ширения сырьевоиолучения 3-меркаптЗаКЛЮЧаЮЩИйСЯ0-цианэтилдитпофос-карбалкоксидиой кислотой. базы, пред- опропионотом, что фаты или тпофосфаты 1. 152 г О,О-дсфата смешива) и кипятяти с обратныисчезновенияделения серовоодукт экстраэфиром (порат сульфатомонко 1 в вакууеркаптопропиокип, 70 - 71 С Предмет изобретений учешя 1-меркаптопропионово иоиийся тем, что, с целькт расевой базы, О,О-диалкил-Я-(3-цпосфаты или О,О-дпалкил-З- тиофосфаты кппятчт с соляной Способ по.кислоты, отлиширсии 5 сырьа н эти;дитиофкарбалкоксидкислотой.звсстсп спо пиосвой кисло новых кислот. С целью рас ложен способ т вой кислоты,О,О-диел кн 21-5 О,О-диалкил-З кипятят с соляГ...

Способ получения фенолов, масел и остатка

Загрузка...

Номер патента: 194822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Белов, Ганз, Городецкий, Игнатенко, Панасюк, Репка

МПК: C07C 37/54, C07C 39/04

Метки: масел, остатка, фенолов

...целлолигнин подвергают термической обработке в аппарате непрерывного действия (температура вверху и внизу аппарата 200 - 210 и 440 - 460 С (соответственно) в присутствии 3%-ного раствора содо-поташной смеси в качестве катализатора в течение 45 лгггн. Процесс проводят в камере установки непрерывного действия производительностью 2 - 4 кг сухого сырья в час,Всего переработано 58 кг сухого сырья. 1 асход соло-поташной смеси 3,48 кг (в виде 3% -ного раствора).Модуль пропитки раствором катализатора 2.Температура термического разлокения, С:вверху 200 в 2внизу 440 в 4Время пребывания сырья, пропитанного щелочным раствором, в рстортс 45 тгггн,того раз; остат- о-поташ- ставляют жидких продуктов термичес считая па сухос сырье, 28,1 кащего...

Способ получения хлоргидрата р-фен и л изопроп ил гидразина

Загрузка...

Номер патента: 194832

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Зотова, Яшунский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразина, изопроп, р-фен, хлоргидрата

...препарата, используемого для лечения стенокардии и ревматоидного артрита, а также в качестве антидепрессивного средства, путем обработки 3-фенилизопропилсиднона хлористым водородом.Указанные способы, предусматривающие многочасовое кипячение исходного сиднона с избытком соляной кислоты, технологически весьма сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в органическом растворителе, например диоксане, при комнатной температуре. Это повышает выход целевого продукта и упрощает технологию его получения.П р и м е р, К раствору 5 г Зр-фенпилсиднона в 20 лл диоксана прт 1 лтл воды и 20 лил 4 н. раствора хлористого водорода в эфире, Смесь оставляют на...

Способ получения полифенолов

Загрузка...

Номер патента: 194833

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска, Соколенко

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: полифенолов

...с г пч 222 - 224 С (с разл ).2) конденсацией ь-гексахлор,4-дитолил кетона с фенолом - 4,4-бис- (сс-а-оксифенилхинометил) бензофенон с т. пл, 208 - 2 0 С (с разл,);3) конденсацией со-декахлор,4"-диметил 1,4-дибензилбензола с фенолом - 1,4-бис,4- диокси - 4- (а-и-оксифенилхинометил) - трифенилметилбензол с т. пл. 246 - 247 С (с раза.);4) конденсацией о-гексахлор,4"-диметнл 1,4-дибензоилбензола с фенолом - 1,4-бисп- (к-оксифенилхинометил) бензоил 1 бензол с20 т, пл. 185 - 187 С (с разл.),Пример 2. 47 вес. ч. (0,1 люль) 1,4-бис(а-и-оксифенилхинометил) бензола, 22 вес. ч.цинковой пыли и 150 вес. ч. этилового спирта загружают в трехгорлую колбу с обратным 2 холодильником, мешалкой и капельной воронкой....

Способ получения сер; уазотсодержа1цих производных ионола

Загрузка...

Номер патента: 194834

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Большаков, Брук, Рачинский

МПК: C07C 309/14, C07C 319/02, C07C 319/24 ...

Метки: ионола, производных, серь, уазотсодержа1цих

...оо) . После перекристаллизации из лигроина получают 10 г бесцветных кристаллов с т. пл. 82 - 84 С, При окислении спиртового раствора (2) воздухом в присутствии РеБ 04 образуется дисульфид (6),П р и м е р 2. К-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) Р-аминоэтилбромид бромгидрат (1).10 г (0,038 г моль) Б-(3,5-ди-трет-бутил- оксибензил) +аминоэтилбромида добавляют при 20 С и энергичном размешивании к 50 мг бромистоводородной кислоты (1,42), Через 2 час осадок отфильтровывают, промывают разбавленной бромистоводородной кислотой и сушат при 60 С.Выход сырого продукта 15 г (92,5 оо), т. пл.170 - 180 С (с разл.). Продукт может быть перекристаллизован из бензола или водного спирта, т. пл. 183 - 185 С.П р и м е р 3. К- (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)...

Способ одновременного получения монотретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена

Загрузка...

Номер патента: 194836

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гусев, Научно, Ричмонд

МПК: C07C 11/09, C07C 37/48, C07C 39/06 ...

Метки: бутилкрезолов, изобутилена, крезолов, монотретичных, одновременного

...катализатором (А 1,0. 11,32%, ЯО., 88,37",) с диаметром гранул около 3 мм. Колонка снабжена в верхней части делительной воронкой, а в нижней - двугорлой колбой. Эту колонку вакуумируют до 5 мм рт. ст. и нагревают до 220 - 240 С, а затем в течение 65 мин из дели- тельной воронки прикапывают 212 г фракции после Ионола.Дезалкилированную массу весом 138 г с содержанием 6-третбутил-м-крезола 54 о 0 и м-, и-крезолов 35% собирают в колбу-приемник, а затем разделяют обычной фракционной разарогазовая фаза), В кругломкостью 250 мл помещают утил-м-крезола, после чего соедичяют к нижней части ом 35 мм, заполненной алю тализатором с содержанием щина слоя катализатора гранул б мм, Систему вакуурт. ст. остаточного давления, у нагревают до 260 С, а кол...

Способ одновременного получения хлорангидридор

Загрузка...

Номер патента: 195389

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 51/58, C07C 53/46, C07C 63/24 ...

Метки: одновременного, хлорангидридор

...выпаривают. 1540 вес. ч. сырого метилового эфира паратрихлорметилбец зойной кислоты 187,(, по отношению к взятому метиловому эфиру толуиловой кислоты) с 547 вес. ч, свежеперегцанной безводной монохлоруксусной кислоты и 0.75 вес, ч. сублцмированцого треххлористого железа нагревают в 30 течение ппиблпзцтельно 2 час до 100 - 120 СКоррсктор О. Ь. Тгорин,Редактор 1. П. Ларина Заказ 1912/19 Тираж 535 1 Одписное111 11. Козптста гО дс,", ОврсппйОткрытп прп Совстс Министров .,ССРМоск га, Центр, пр. Ссрова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, Р до тех пор, пока не прекратится н ач а вц сес 51 сразу же бурное выделение хлорводорода. 1 еакционную смесь перегоняют затем с добавкой 1 вес. ч. диэтиламида лауриновой кислоты в качестве стабилизатора, причем...

Способ выделения я-ксилола из смесей с диметилдиоксаном

Загрузка...

Номер патента: 195435

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Клименко, Лестева, Огородников

МПК: C07C 15/08, C07C 7/06

Метки: выделения, диметилдиоксаном, смесей, я-ксилола

...30 - 35% вес. В связи с этим возникает задача отделения диметилдиоксана от г-ксилола.Предложенным способом можно выделять шстый г-ксилол из смесей его с диметилдиоксаном методом азеотропной ректификации с использованием в качестве азеотропного агента и-бутилового или изобутилового спирта.П р и м е р, На тарелку питания ректификацнонной колонны непрерывного действия подают и-бутанол и возвратный ДМД, содержащий около 30,0 % вес. г-ксилола при соотношении потоков азеотропа и сырья 1: 3. В погоне колонны при температуре 115,7 С отбирают фракцгно азеотропа и-бутанола с г-ксилолом. Из куба колонны выводят практически чистый ДМД (содержание п-ксилола пе выше 0,5% ), Лзеотроп и-бутилового спирта с г-ксилолом для регенерации разделяющего...

Способ получения 1, 4-диметил-2, 5диизопропилбензола

Загрузка...

Номер патента: 195436

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабин, Гах

МПК: C07C 15/02, C07C 2/70

Метки: 4-диметил-2, 5диизопропилбензола

...изомеров, с т, кип. 230 С (746 лглг рт. ст,1, т. пл.38 - 39 С.1,4-Диметил,5-диизопропилбензол может найти применение в качестве полупродукта 20 для синтеза пиромеллитового диангидрида.Пр и м е р 1. 106 г п-ксилола и 50 г катионита КУпомещают в колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для прону скания газа. При температуре 140 С в колбу при сильном перемешивании подают пропи. лен со скоростью около 3 г/час, После прекращения поглощения пропилена реакционной массой колбу охлахкдают, декантацией отде- ЗО ляют алкилат от катализатора и перегонкой онецкий филиал Всесоюзн химических реактивов выделяют непрореагировавший ксилол, 1,4-днметнл-изопропилбензол и 1,4-диметил,5-диизопропилбензол....

Способ получения р-ме1аллилхлорида и третичного бутилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 195437

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Корчагина, Смол

МПК: C07C 17/02, C07C 19/01, C07C 21/067 ...

Метки: бутилхлорида, р-ме1аллилхлорида, третичного

...получ третичного бутилх гто изобутилен, вз взаимодействию с температуре от - зе с выделением гыми методами. лхлорнда и ои(ссися тем, подвергают хлором при жидкой фатов известгеталли отлича гзбытке разным 50 С в продук ения рлорида, ятын в газооб 0 до+ левых Известен способ получения р-металлилхлорида, заключающийся в избирательном хлорировании бутилендивинильной фракции, содержащей изобутилен, при температуре от - 5 до +50 С в жидкой среде реакционной смеси или СС 14 дихлорэтана, полихлорбутанов с последующим выделением целевого продукта разгонкой.Выход р-металлилхлорида составляет 66 - 77%, считая на изобутилен, и 90% - на хлор. 1Кроме того, известно получение бутилхлорида гидрохлорированием изобутилена на различных...

Способ получения простых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 195438

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изооретепи, Институт, Левшина, Мамедов, Фарзалиев

МПК: C07C 41/16, C07C 43/164

Метки: простых, эфиров

...с., кипятят 0,25 г лоло и-алкилацетофснона с 0,275 г оло изопропилата алюминия в растворе 200 л абсолютного изопропилового спирта, непрерывно удаляя образующийся во время реакции ацетон.После прекращения выделения ацетона (выделение ацетона проверяют реакцией с 2,4-динитрофенилгидразином), в течение около 2 час, в реакционную среду через капельную воронку подают 250 лл 98%-ного водного раствора изопропилового спирта. Общая продолжительность реакции 7 час. р ед м ет изобретенСпосоо получения простых эфиров с применением спирта и его алкоголята алюминия при нагревании, отлачао 1 цайся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта 5 и получения асимметричных эфиров, в исходную смесь вводят кетон н процесс ведут при кипении сначала...

Способ получения форона

Загрузка...

Номер патента: 195439

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гефтер, Елин, Песин

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: форона

...окисловпериодиче С.предложен чающийся в асыщеннным мпературе от пения ацетолп отвстств 0,15.оводят аналогичичено до 35 час. оло 50%, коли- веществ увеличина.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 280 г КОН, добавляют 70 мл воды, перемешивают 10 мин и затем вводят 553 г ацетона. Реакцию проводят при 50 С и интенсивном перемешивании. Через 25 час реакционную смесь охлаждают, отделяют органический слой и перегоняют его, отбирая фракцию с т. кип. 150 - 240 С (130 г). Эту жидкость фракционируют на колонке (8 теоретических тарелок).Фракцию с т. кип. 194 - 198 С (118 г) п гоняют под вакуумом, отбирая чистый фо кипящий при 68 С (5 мм рт. ст.). Выход 1 1 редмет изоб ния на...

Способ получения спиро-

Загрузка...

Номер патента: 195440

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гудриниеце, Лиелбриедис

МПК: C07C 49/413, C07D 307/80, C07D 307/94 ...

Метки: спиро

...25 Найдено, % Вычислено,Аналогичноных дигидроф спиропроизводдмет изобретени Способ по гидр обензоф метилциклог взаимодейст мом в сред личаюи 1 ийся 20 цесса, в кач уксусную ки вии ацетата нии до 10Известен способ получения спиро-(б,б-диметилгексагидробензофуранон)-2 (3,5,7, Н)- 2(5,5-диметилциклогександиона,3) взаимодействием бисдимедонилметана с бромом в растворе хлороформа.С целью упрощения процесса, предложен способ получения указанных спиросоединений ряда дигидрофурана, заключающийся в том, что бисдимедонилметаны подвергают взаимодействию с бромом в уксусной кислоте в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до100 С,Пример. Сниро- (66-диметилгекс- агид о ф у р а н он -4) -2 (357, Н) -2 (5,5-...

Способ получения хлорангидрида малоновойкислоть

Загрузка...

Номер патента: 195441

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лисицина, Шепель

МПК: C07C 51/60, C07C 57/13

Метки: малоновойкислоть, хлорангидрида

...бане с 5 последующей вакуумной разгонкой реакционной смеси. Выход продукта около 70%.Недостаток способа заключается в значительном осмолении в процессе синтеза, затрудняющем выделение продукта в чистом ви де и понижающим выход продукта.Предложенный способ заключается в нагревании малоновой кислоты (т, пл. 132 - 133,5"С) с тионилхлоридом в среде хлороформа при температуре 62 - 64 С в течение 3 - 4 час. Ко нец реакции определяют по полному растворению малоновой кислоты.С целью исключения попадания влаги в реакционную массу при вакуум-разгопке фракционирование проводят в токе азота. 2В результате внесенных изменений выход целевого продукта удалось поднять до 80% при сокращении выдержки с 18 до 3 4 час.П р и м е р. В трехгорлую колбу...

Способ получения малоновой кислоть

Загрузка...

Номер патента: 195442

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лисицина, Чесноков, Шепель

МПК: C07C 51/09, C07C 55/08

Метки: кислот, малоновой

...94 - 96% от теоретличества,Малоновая кислота - белый кский порошок, т. пл. 130 - 134"С,штейна на присутствие хлоридов0 на, содержание основного про99,5% (определено титрованием). кислоту о точни кон новой кислоть а соляной кис Выход продукт кислоты,ического користалличероба Бель- отрицательукта 99 -собу гидролиз й соляной кисению обратнойпродукта до нового эфира при перемеширированной) в в массе 100 -в вакууме дористаллическая 150 лл бензола нии в течение Предмет из тения ойира сто, солянураци кислоты пу оляной кис целью уве ю кислот Спос тем гид лотой, личени берут Изобретение относится к сния малоновой кислоты.Известно получение малогидролизом малонового эфирлоты 20% -ной концентрации.составляет 70%,Согласно предложенному...

Способ совместного получения муравьиной, уксусной и пропионовой кислот

Загрузка...

Номер патента: 195444

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гвоздовский, Клименко, Кушнер, Львов, Мушенко, Серафимов, Тациевска

МПК: C07C 51/215, C07C 53/02, C07C 53/08 ...

Метки: кислот, муравьиной, пропионовой, совместного, уксусной

...к получению трудноперерабатываемого пека. С другой стороны столь четкое отделе. ние муравьиной и уксусной кислот от пропио. новой уже в первой колонне позволяет организовать совершенно независимые друг от друга технологические ветви выделения му. равьиной, уксусной и пропионовой кислот,Третья колонна технологической схемы выделения муравьиной, уксусной и пропионовой кислот выполняет двоякую функцию: здесь происходит и обезвоживание водной смеси муравьиной и уксусной кислот и очистка этой смеси от нейтральных соединений восстановительного характера.Прн обезвоживании водной смеси муравьиной и уксусной кислот методом простой ректнфикации нейтральные соединения восстановительного характера отгоняются вместе с водой, так как образуют...