Способ получения калиевой соли 5, 11-динитрофлуорантен-4 сульфокислоты

ЗОЗОП Саюа Советских Социалистических Республик.1 Ч.1969 ( 1322851/2 Заявле МПК С 07 с 143/3 присоединением заявкириоритетпублцковано 01.Ч 1.1971. Бюллетень л 21ата опубликования описания 7.1 Х.97 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МииистровСССР ДК 547,686(088 Авторыизобретени С. И мистр инче Заявител й институт пропетровскии химико-технологичес им. ф, Э, Дзержинского СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 11-ДИ Н ИТРОфЛ УО РАНТ ЕН-СУЛ Ьф О КИСЛ ОТЫИзобретение относится к получению динитросульфокислоты замещенного многоядерного (полициклического) неальтернацтного углеводорода - флуорантена. Предлагаемый способ позволяет получить новое соединение, которое может быть использовано как промежуточный продукт для синтеза красителей, флуоресцентных препаратов и других целей.Предлагаемый способ основан на известной реакции нитрования флуорантена и его производных, однако, при использовании другого исходного сырья и иной нитрующей смеси, предлагаемый способ позволяет получить новое соединение - калиевую соль 5,11-дицитрофлуорацтен-сульфокислоты, Так как производные флуорантена мало изучены, предлагаемое соединение может оказаться более интересным промежуточным продуктом для синтеза красителей и флуоресцентных препаратов, что ранее известные производные флуорантена,Предлагаемый способ состоит в том, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты нитруют смесью 98%-ной азотной и 94%-ной серной кислот в среде 80%-ной серной кислоты при 20 - 50 С с последующими экстракцией полученной при этом динитросульфокислоты из нитромассы н-бутанолом или изобутацолом, выделением целевого продукта из экстрагента обработкой послелнего поташом, отгонкой экстрагента с водным паром, добавлением в оставшийся при этом продукт равного объема уксусной кислоты, кипячением и фильтрацией.5 П р и м е р 1, Нитрование флуорантенсульфоцата натрия и выделение 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты в виде калиевой соли.15,2 г флуорантен-сульфоцата натрия 10 (0,05 г лоль) вносят порциями прп перемешивании в 200 лл охлажденной до комнатной температуры 80/о-цой серной кислоты. Перемешивание продолжают до получения однородной пульпы. Затем реакционную массу 15 охлаждают до 8 - 10 С и в течение 15 -20 зшн прикапывают цптрующую смесь: 6,43 г 98%-ной азотной кислоты (0,1 г .поль, уд. в.1,5) и 15 г 94% -цой серной кислоты (0,15 г лоль, уд. в. 1,84).20 Температура удерживается охлаждением впределах 15 - 16 С, реакционная масса быстро загустевает, перемешивание продолжают еще 30 мин с поднятием температуры до 48 - 50 С.Затем реакционную массу разбавляют 2 - 25 3-кратцым объемом воды и экстрагпруют образовавшуюся динитросульфокислоту 2 - 3 порциями по 150 - 200 лл н-бутилового цлп изобутилового спирта. Бутанольный экстракт 2 - 3 раза промывают небольшим количеством ЗО горячей воды и после отделения от воднОГОЗаказ 2248/8 Изд.943 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 слой пОМещают в колбу для перегонки с водяным паром. В колбу при перемешивании порциями вносят 40 - 45 г твердого поташа до слабощелочной среды и с водяным паром отгоняют растворитель. К полученной пульпе серого цвета добавляют немного горячей воды (если мало конденсата) и равный объем уксусной кислоты, нагревают до кипения и горячей фильтруют через обогреваемый складчатый фильтр, при охлаждении медленно выпадает ярко-желтая калиевая соль в виде мелких блестящих табличек. Получают 15,6 г продукта, что составляет 75% от теоретического.Производят анализ калиевой соли на содержание калия, серы и азота (по Къельдалю, с предварительным восстановлением).Найдено, о/о, К 9,67; Я 7,74; И 6,87 (Мол. в.410, 107). С 1 вНт 11 г 075 КВычислено, %: К 9,53; 5 7,82; Х 6,83,Предмет изобретения5Способ получения калиевой соли 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты, отличаюиийся тем, что натриевую соль флуорантен- сульфокислоты нитруют смесью 980/в-ной азот ной и 94%-ной серной кислот в среде 80%-нойсерной кислоты при 20 - 50 С с последующими экстракцией динитросульфокислоты из полученной нитромассы н-бутанолом или изобутанолом, выделением целевого продукта из 15 экстрагента обработкой последнего поташом,отгонкой экстрагента с водяным паром, добавлением в оставшийся при этом продукт равного объема уксусной кислоты, кипячением и фильтрацией.