Солодущенко
Этиленамид -диэтиленамидотиофосфонилиминотрихлоруксусной кислоты, обладающий противоопухолевой активностью
Номер патента: 1004397
Опубликовано: 30.11.1985
Авторы: Кутовой, Семений, Солодущенко
МПК: A61K 31/66, A61P 35/00, C07F 9/24 ...
Метки: активностью, диэтиленамидотиофосфонилиминотрихлоруксусной, кислоты, обладающий, противоопухолевой, этиленамид
...хлорангидрида Б-дихлортиофосфонилиминотрихлоруксусной кислоты в 200 мл абсолютного бензола. После этого реакционную смесь перео мешивают еще 2 ч при 20-25 С и оставляют на ночь, Осадок отфильтровывают, промывают бензолом. Бензольный раствор упаривают при 20"-40 Со в вакууме водоструйного насоса, затем выдерживают 1 ч в вакууме масляного насоса. В остатке - светложелтая прозрачная жидкость, котораяпостепенно кристаллизуется, Кристаллы отделяют, и кристаллизуют этиленамид М-диэтиленамидотиофосфонилимидотрихлоруксусной кислоты из смесигексан - ацетон (1:5).Выход 5,6 г (317), т.пл. 137138 С (с разложением).При нагревании выше температурыплавления вещество постепенно темнеет и при температуре 165-170 Со,взрывоподобно разлагается,Найдено, Е: И...
Способ получения хлорангидридов n дихлортиофосфонилиминокарбоновых кислот
Номер патента: 876648
Опубликовано: 30.10.1981
Авторы: Бондарь, Кухарь, Семений, Солодущенко
МПК: C07F 9/26
Метки: дихлортиофосфонилиминокарбоновых, кислот, хлорангидридов
...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5аа ааФилиал ППП фПатентф, г. Ужгород, УЛ. Проектная, 4 ной кислоты. В трехгорлый реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 89 г (0,4 гмоль) пятисернистого фосфора и 284 г (0,8 г-моль) трихлорфосфазоперхлорэтана. При слабом перемешивании реакционную массу постеле, в течение 5 2 ч подогревают до 130 С и затем вы-., держивают при 130-160 С в течение 3 ч. (При интенсивном подъеме температуры или перегреве возможно бурное течение оеакции, выброс). После окончания тем-ф пературной выдержки обратный холодильник заменяют нисходящим и в вакууме вадоструйного насоса отгоняют легко- кипящую Фракцию...
Способ получения этиленамидов фосфазополигалоидалканов
Номер патента: 514845
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Булкина, Кутовой, Кухарь, Семений, Солодущенко
МПК: C07F 9/22
Метки: фосфазополигалоидалканов, этиленамидов
...мм рт. ст. иовыдерживают 1 час в вакууме 0,05 мм рт, ст, р В остатке - бледно-желтая прозрачнаяжидкость которая постепенно кристаллизуется.Кристаллы отделяют и криствллизуют иэ н-гексана. 1- (Трис-этипенамидо)-фосфазо б 11-( диэтилена ми до ) -2, 2, 2-три хлорэтан - бесцветные игольчатые кристаллы. Выход 21,6 г (68%) т, пл. 114 С (с разложением),Вещество растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, трудно рвстворимо в эфире, гексе- щ не, воде.Найдено%; СХ 27,3; 27,7; Й 21,90;21,98, Р 7,60; 7,51.С Н С 1 И Р.12 20Вычислено,%: СХ 27,6, )( 21,8; Р 8,0.В ИК-спектре вещества имеется интенсивное поглощение в области 1272 см соответствующее этилениминным циклам, и в области 1360 см, соответствующеей =Рсвязи.П р и м е р 2. 1-(Трио-этиленвмидо)-...
Способ получения дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты
Номер патента: 461104
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Кухарь, Маловик, Семений, Солодущенко
МПК: C07F 9/26
Метки: дихлорангидрида, изоцианатосфорной, кислоты
...растворителя, например, бензола, хлорбензола или хлористого алкила.Достоинством этого способа является его однонаправленность и легкость отделения целевого продукта от других конечных продуктов реакции обычной перегонкой. Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты получают с выходом 70 - 75%,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л с мешалкой обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27,0 г (0,1 г-мол) трихлорфосфазотрихлорметана и 150 мл бензола и при перемешивании в течение часа прибавляют из капельной воронки раствор 6,4 г (0,2 г-мол) метилового спирта в 50 мл бензола,Смесь кипятят 2 час с обратным холодильником, заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют растворитель, Остаток нагревают в течение 2-х час при...