Способ получения эфироамидов фосфорноватистой кислоты

Номер патента: 1029827

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Карл, Кеннет

МПК: C07D 223/16

Метки: 3-бензазепинов, 5-тетрагидро-1, меркаптозамещенных, солей

...промывают 10-ным раствором гидроокиси натрия, затем экстрагируют в хлороформе, Полученный экстракт упаривают в вакууме и остаток подвергают хроматографии на двуокиси кремния с использованием смеси метанол - хлороформ, получают 48 г 9-хлор,8-диметокси-З-метил-б-фенилтио,3,4,5-тетра- гидроН-бензазепин гидрохлорид, т.пл, 209-210 С.К раствору указанного 9-хлор соединения (3,76 г, 0,0104 моль ) в 120 мл метансульфокислоты добавляют С -метионин (,8,6 г, 0,058 моль), Смесь перемешивают при комнатной температуре 18 ч, быстро охлаждают при помощи системы лед - вода и добавляют концентрированную гидро- окись аммония до рН 9,5, Полученную смесь экстрагируют этилацетатом и экстракт сушат над сульфатом натрия. После упаривания этилацетата получают...

Номер патента: 1395142

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: "пьер

МПК: C07D 249/04, C07D 249/08, C07D 513/04

Метки: карбапенемов

...1 -6 Ы 11-(Н)-оксиэтил 1-4(3-метил-оксо-аэабицикло 3,2,О гепт-ен-карбокснлатК охлажденному(-5 С)раствору 1,2 г (2 ммоль ) фосфоната в 10 мл ацетонитрила добавляют 390 мг (3 ммоль) дииэопропилэтиламина, затем 370 мг (3 ммол) 2-меркаптометилпнридина в атмосфере азота. Реакционную смесь перемешивают 60 мин прио"15 С затем дополнительно 60 ьвн при ф ф0 С. Реакционную смесь разбавляют этнлацетатом, промывают ледяной водой, рассолом и высушивают ( сульфат магния). Выпаривание растворителя в вакуум дает желтое масло, которое очищают на колонке с снликагелем, отмывка из адсорбента в колонке 203"ным этилацетатом в метиленхлориде дает 375 мг (403"ный выход) соединения ТХ в виде белой аморфной губчатой массы. ИК(КВг)В :"3400, 1775...

Номер патента: 1398771

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Дэвид, Иво

МПК: C07C 103/82

Метки: бензамидов, замещенных

...раствором карбоната натрия. Органическую фазу промьвают во- дой, сушат и растворитель выпаривают. Остаток кристаллизуется из этилацета" та и петролейного эфира, давая указанное в заголовке вещество т,пл.о1 113-115 С (0,37 г), В спектре ЯМР (90 МГц) в СОС 1 з наблюдались следующие резонансы, о: 9,8 (шир., с., 1 Н);8,16 (с, 1 Н); 6,4 (с, 1 Н); 4,96 (кв, Н); 4,4 (с, 2 н); 4,02-3,08 (шир. мультиплет, ЗН) 2,66 (м, 6 Н); 1,84 (с, ЗН); .1,6 (д, ЗН); 1,08 (т, 6 Н).Найдено, Х: С 54,91; Н 7,34; Н 14,97; С 1 9,45.13С, Н С 1 М ОВычислено,: С 55,05; Н 7,34;И 15,11; С 1 9,56П р и м е р 9, 4-.Амико в -хлорЫ-(диэтиламино) этил 1-2- (2-гид"рокси)-бут-ил оксибензамид (смесьтрео- и эритро-изомерон).Смесь 4-амино...

Номер патента: 271411

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бартон, Виль, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, диастереомера, кислоты, кяс-1, фосфоповой

...в 100 мл воды, и раствор упаривают при пониженном остаточном давлении досуха, Остаток растворяют в смеси 3000,ял смеси метанол-изопропанол (1: 1), из которого после охлаждения выпадает осадок соли 1-(+)-лизина и ( - ) - (цис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты, Кристаллический продукт отфильтровывают, отжимают на фильтре и сушат. При определении. температуры плавления продукта найдено, что он,плавится в капилля,ре с разложением в области температур 165 - 195 С. Удельное вращение полученного диастереомера при температуре 28 С и длине волны, поляризованного света 405 люлк (С 5% в воде) оказалось равным +10,2, а удельное вращение а 1 о 28 (С 5% в воде) =+3,9.Пр имер 11. Водный раствор 27,6 г рацемической (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой...

Номер патента: 410587

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 120/14, C07C 121/16

Метки: 410587

...состав которой приведен в табл. 1, пропускают над катализатором и получают результаты, сведенные в табл. 4.Таблица 4 Содержание акрилоннтрила в отходящем газе,об. % Таблица 6 Скоростьгазовой смеси, л/час Температура газовой смеси, ССредняя температура реактора, Объемная скорость газовой смеси, об./об,кат,/час.смесь 2 15 смесь 1 48,0 96,0 144,0 420 500 480 1,29 1,27 0,75 0,08 0,07 0,05 20 2400 4800 7200 430 450 480 0,9 0,6 0,6 П р и м е р 6. Катализатор, содержащий 25 30 вес. % окиси ванадия и 70 вес. % окисиолова, получают при смешении раствора 3 моль метаванадата аммония в избытке 1 %- ной соляной кислоты с четыреххлористым оловом, доведении рН раствора до 9,0 при добав лении нашатырного спирта, упаривании досуха, высудивании при 150 С...