Способ получения органоалкоксисиланов

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 9ВО"Наука",ндриа еской тооргани 968, с,2. Ав Р 477626 (прототи видетельство СССР7 Г 3/02, 1972 орско ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОАЛКОКСИСИЛАНОВ путем взаимодействия гранулированного магния с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом при повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности и упрощения. процесса, используют магний с размером гранул 1,0 - 20,0 мм и подачу магния в зону реакции осуществ ляют противотоком к органогалогенидуо и тетраалкоксисилану при 60-160 С и подцеражнии в зоне реакции 3-75- кратного эквимолярного избытка магния2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что.процесс проводят в толуоле.Изобретение относится к способу получения органоалкоксисиланов, которые используются в производстве полиорганосилоксанов.Известны способы получения органо алкоксисиланов взаимодействием смеси органогалогенида и тетраалкоксисилана с магнием, а также предварительно синтезированного реактива Гриньяра с тетраалкоксисиланом 11 . При этом используют магний в виде стружки, взятой в количестве на 20- 30% больше эквимолярного. Процесс проводят в аппарате периодического действия с мешалкой, 15Недостатками этого способа, кроме периодичности процесса, являются низкая производительность, неполное использование магния и органогалогенида, 20К предлагаемому способу наиболее близок способ получения органоалкаксисиланов путем взаимодействия тетраалкоксисилана, органилхлорида с гранулированным магнием с размером гранул до 607 мкм в толуоле при 40-50 С 7 .Однако использование магния этого типа не позволяет осуществить Фнепрерывный синтез. Небольшие разме ры частиц не дают возможности достигнуть нужной скорости подачи реакционной смеси органогалогенида и тетраэтоксисилана из-за возникновения явления гидротранспорта, что приводит к снижению степени применения магния и уменьшению выхода органоалкоксисилана, который поступает затем на стадию гидролитической конденсации.Цель изобретения - увеличение 40 производительности при получении органоалкоксисиланов и упрощение процесса.Цель достигается тем, что осуществляют взаимодействие гранулированного 45 магния с размером гранул от 1,0 до 20,0 мм с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом, причем подачу магния в зону реакции осуществляют противотоком к органогалогениду и тет раалкоксисилану при 60-160 С и под"о держании в зоне реакции 3-75-кратного эквимолярного избытка магния.Процесс желательно проводить в толуоле. 55Отличительным признаком предлагаемого способа является использование магния с размером гранул от 1,0 до 20,0 мм и осуществление подачимагния в зону реакции противотокомк органогалогениду и тетраалкоксисиолану при 60-160 С и поддержании в зо"не реакции 3-75-кратного эквимолярного избытка магния.Смесь органогалогенида и тетраалкоксисилана подают в зону реакциив количестве 0,17-2,1 кг/ч смеси на1 кг магния, Полученный органоалкоксисилан подвергают гидролизу известным способом,На чертеже изображен реактор колонного типа для получения органоалкоксисилана.Реактор представляет собой верти-кальный цилиндрический. аппарат с отношением между высотой и диаметром,равным б - 10. Коргус реактора состоит из нескольких секций 1, снабженных рубашкой 2 для подачи теплоноси-теля, и сепаратора 3, диаметр которого в 2-4 раза больше диаметра секций 1. Нижняя секция реактора имеетпатрубок 4 для ввода реакционной смеси, диаметр которого составляет 2-5 Еот диаметра секции, что исключаетзабивку его магнием и обеспечиваетподачу необходимого количества смеси.Сепаратор 3 снабжен магистралями 5и б соответственно для ввода в реакционную зону гранулированного магнияи вывода продуктов реакции, направляемых затем на стадию гидролиза.По оси реактора расположена мешалка 7, снабженная лопастями 8 и скребковыми элементами 9, которые закреплены по высоте на уровне сепаратора 3,Органоалкоксисилан получают поспособу согласно изобретению следующим образом,Реактор до сепаратора заполняютгранулированным магнием с размеромчастиц от 1,0 до 20,0 мм, Снизупо патрубку 4 непрерывно подают реакционную смесь органогалогенидас тетраалкоксисиланом, а сверхупо магистрали 5 навстречу этому потоку непрерывно вводят магний в количестве, компенсирующем его расход.Количество магния в реакционной зонепревышает эквимолярное в 3 - 75 раз.Реакционную смесь подают в соотношении О, 17-2, 1 кг/ч на 1 кг магния, .Конструкция мешалки обеспечиваетэффективное перемешивание в нижнейчасти аппарата ее лопастями, я указанный размер гранул способствует их интенсивному перетиранию, удалению с поверхности частиц продуктов взаимодействия, обнажению активных участков и, тем самым, повышаются степень 5 использования магния и выход органоэтоксисилана. Мешалка также очищает сепаратор скребковыми элементами от продуктов реакции и улучшает условия теплообмена в реакционной зоне. Слой гранул магния, обеспечивая равномерное движение жидких продуктов через реакционную зону, выполняет также Функции Фильтра, препятствующего попаданию мелких, частично прореагировав ших с органогалогенидом гранул магния в сепаратор, из которого продукты реакции в виде пасты, состоящей из органоалкоксисилана и магнийорганогалогенида, по магистрали 6 непре рывно поступают на гидролиз.П р и м е р 1. В аппарат емкостью 2,1 л (см. чертеж), снабженный мешалкой и приборами контроля (температуры, расхода магния, расхода жидкой 25 смеси и др.), загружают 700 г гранулированного магния с преимущественным диаметром частиц 1-3 мм, Затем подают реакционную смесь состава, мас.Е хлорбензол 36, тетраэтоксисилан 61 30 и бромэтил (инициатор) 3 с расходом 130-1500 г/ч и одновременно непрерывно загружают магний со скоростью 9,3-110 г/ч.Температуру синтеза поддерживают равной 140-160 С. Продукты синтезаоорганоалкоксисилана, представляющие собой пастообразую смесь Фенилэтоксисиланов различной степени замещения и магнийэтоксихлорида, по магистра ли 6 непрерывно выводят из реактора и поступают на гидролиз. При этом периодически отбирают пробы для анализа степени использования магния и хлорбензола. Результаты анализа показывают, что степень применения магния составляет 99,47, а хлорбензола,0 Е, часовая производительность по органоалкоксисилану с 1 л реакционного объема - 760 г/ч. 50При проведении аналогичного синтеза периодическим способом эти показатели составляют 85,07 72,07 и 54 г/ч соответственно,П р и м е р 2, В аппарат такого же объема, как в примере 1, загружают 700 г гранулированного магния с преимущественным диаметром частиц 5-20 мм, затем вводят реакционнуюсмесь состава, мас.7: толуол 48,тетраэтоксисилан 3 1 и хлорэтил 2 1с расходом 800 - 3200 г/ч и одновременно подают магний с расходом 60240 г/ч соответственно. Синтез осущеоствляют при 60-100 С. Продукты синтеза, представляющие собой смесь этилэтоксисиланов различной степени замещения и магнийэтоксихлорида в толуоле, выводят из реактора и направляют на гидролиз. Анализ проб продуктов синтеза органоалкоксисиланов показывает, что степень использования магния составляет 99,37,а хлорэтила - 94,07 При этом часовая производительность с 1 л реакционного объема аппарата составляет1600 г/ч.При проведении синтеза периодическим способом эти показатели составляют 90,07, 79,0 Е и 60 г/ч соответственно.П р и м е р 3. В аппарат, как в примере 1, загружают 700 г гранулированного магния, подают реакционную смесь состава, мас.7,: толуол 57, тетраэтоксисилан 21 и хлэрэтил 22 с расходом 2500 г/ч и затем гранули-. рованный магний с расходом 03 г/ч.о" Синтез проводят при 60-100 С. Анализ проб продуктов синтеза показывает, что степень использования магния в этом процессе составляет 99,3 Е, а хлорэтила - 97,07, производительность с 1 л реакционного объема аппарата 1230 г/ч. Эти показатели для аналогичного синтеза, осуществляемого периодическим способом, равны 92,07, 80,0 Е и 60 г/ч соответственно.П р и м е р 4. В аппарат емкостью 1 м (см. чертеж) загружают 300 кг гранулированного магния и затем непрерывно подают реакционную смесьв количестве 55 - 250 кг/ч при одновременной непрерывной подаче магния в количестве 10 кг/ч. Температураосинтеза 140-160 С. Продукты синтеза направляют в аппарат на гидролиз. Результаты анализа продуктов синтезапоказывают, что при этих условияхстепень использования магния составляет 99,57, а хлорбензола - 95,03 при производительности с 1 л реакционного объема аппарата 58 г/ч (при подаче 55 кг/ч реакционной смеси)726825 Скорость подачи Степень использования, 7 Часовая производительреакционной сме ность с 2 л реакционноси, г/ч магния хлорбен- хлорэти- го объема, г/ч зола ла) Проведение синтеза периодическим способом,) В кг/. Редактор Л,Письман Техред О.Вашишина Корректор М.Самборская Заказ 5765/2 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 и 265 г/ч (при подаче 250 кг/ч реакционной смеси),П р и м е р 5, В реактор загру" жают 400 кг гранулированного магнияи непрерывно подают реакционную смесь (по примеру 2) в количестве 300 - 600 кг/ч при одновременном непрерывном вводе магния в количестве 22 - 46 кг/ч соответственно.оСинтез проводят при 60-100 С. Продукт синтеза непрерывно направляют на дальнейшую переработку (гидролиз, отмывку, отгонку, каталитическую перегруппировку), которую осуществляют известными методами. Анализ 99,3 92,0 2 99,5 95 99,0 93 99,1 98,5 продуктов синтеза показывает, чтопри изменении количества подаваемойсмеси от 300 до 600 кг/ч степеньиспользования магния колеблетсяв пределах от 99, 1 до 98,52, степеньиспользования хлорэтила - от 94,0до 93,07, а производительность процесса с 1 л реакционного объема ре- О актора " от 314 до 630 г/ч,Результаты непрерывных синтезоворганоалкоксисиланов (в сравнениис периодическим) приведены в табли це, составленной по данным, полученным в примерах 1-5

Смотреть

Заявка

2483019, 05.05.1977

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236

ВАВИЛОВ В. В, ВЕЛИКИЙ В. В, ГЕРЛИВАНОВ В. Г, КАЛЛИОПИН Л. Е, КЛОКОВ Б. А, МЕДВЕДЕВ А. Д, САХИЕВ А. С, УФИМЦЕВ Н. Г

МПК / Метки

МПК: C07F 7/02

Метки: органоалкоксисиланов

Опубликовано: 15.08.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-726825-sposob-polucheniya-organoalkoksisilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения органоалкоксисиланов</a>

Похожие патенты