Способ стабилизации диалкилкадмиевых соединений

(51)4 С 07 Е 3/08 Лебедев скии инсти- государст,И,Лобар. Методь и Лп, Сс 1, 56,Ъф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательтут химии при Горьковскомвенком университете им. 1чевского(54) (57) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ДИАЛ 1 ШЛ;,КАДМИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ с использованием вакуумирования ампулы с диалкилкадмием и герметизации, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса стабилизации,диалкилкадмий перед герметизациейобрабатывают метаном в качестве стабилизатора в количестве 2-2,5 мол.Еот концентрации соединения кадмия.Изобретение относится к улучшенному способу стабилизации диалкилкад;миевых соединений и может быть использовано в процессе хранения диалкилкадмиевых соединений, которыешироко применяются в качестве катализаторов полимеризации непредельных углеводородов, для полученияалкильных гидроперекисей, а такжепри получении эпитаксиальных слоев 10селенида кадмия.Известно, что диалкилкадмиевыесоединения: днметилкадмий, диэтилкадмий, н-дипропилкадмий и другие,окисляются на воздухе, разлагаются 1под действием воды, света и тепла.Чтобы сохранить данные соединенияв стабильном состоянии, их помещаютв вакуумированную ампулу, герметизируют и хранят в темноте при темпео,ратуре от -4,5 до -83 С в зависимости от их температуры плавления,так как терморазложение практическипрекращается только тогда, когдадиалкилкадмиезые соединения находятся в кристаллическом состоянии. Придлительном хранении постоянно поддерживать низкую температуру сложно,так как для этой цели используетсясухой лед или жидкий азот, а дляработы с ними нужны специальные холодильные камеры, сложна их транспортировка для жидкого азота необхо,дим высокий вакуум, возможен перерывв поставке хладагента И .35При нормальных же условиях диалкилк 3 дмиевые соединения подвергаютсятермоспаду и сохранить их в стабильном состоянии практически невозможно.Цель изобретения - упрощение про 40цесса стабилизации. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу стабилизации дналкилкадмиевых соединений с использованием вакуумирования ампулы с диалкилкадмием и герметизации, диалкилкадмий перед герметиэацией обрабаты.вают метаном в качестве стабилизатора в количестве 2-2,5 мол.Х от концентрации соединения кадмия. Введение метана перед герметизацией в диалкилкадмиевые соединения вкачестве стабилизатора в количестве2-2,5 мол.Х от концентрации данногосоединения позволяет сохранять их встабильном состоянии при комнатнойтемпературе, что позволяет упроститьпроцесс стабилизации,В диалкилкадмиевых соединенияхпри нормальных условиях постояннопроисходит образование биомолекуляр-,ных комплексов, в которых легко происходит разрыв связей С-Со (углерод-кадмий), что обусловливает терморазложение данных соединений.При введении метана в диалкилкадмиевое соединение молекулы его проникают .в образующиеся комплексы и разрушают их до молекул диалкилкадмия.Использование метана в качествестабилизатора прекращает термораспаддиалкилкадмиевых; соединений принормальных условиях, так как размерымолекулы метана, а также ее Физикохимические свойства являются оптимальными для протекания вьппеописанной реакции.Снижение количества вводимого метана (менее 2 мол.Х) вызывает термаразложение диалкилкадмиевых соединений, а повышение не влияет на процесс стабилизации, но увеличиваетрасход метана.Технология способа состоит в следующем.В стеклянную вакуумированную ампулу емкостью 80 мч помещают раствор диалкилкадмиевого соединения в декане определенной концентрации, занимающий 2/3 объема, затем вводят 2 2,5 мол.7 метана, ампулу эапаиваюто и хранят в темном местепри 20-25 С,Для доказательства стабильности соединений ампулу выдерживали в течение 7 сут при описанных выше условиях, после чего определяли концентрацию диалкилкадмиевых соединений иодометрическим методом.Примеры конкретного исполнения способа и результаты анализа сведены в таблицу.Д Ц М 1Фх хх эЭ 1х хО Ог лхВ ,"е о й х о С ф ф а а о о в в о о1182044 Составитель О,СмирноваТехред Л.Микеш 1 орректор Е.Сирохман Редактор В.1:овтун Тираж 353 Подписное ВН 1 ЫПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 22-35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 6065/24 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из таблицы видно, что введение ме тана в диалкилкадмий, диэтилкадмий, и ди-н-пропилкадмий в количестве 2-2,5 мол. Ы от концентрации данных соединений прекращает термораспад при 20-25 С, т.е. соединения остаются в стабильном состоянии (опыты В 3, 4), в отсутствии метайа (опыт Р 1), а также при концентрации2 мол. Х (опыт 2) идет терморазложение данных соединений. Повышение количества введенного метана не влияет на процесс стабилизации (опыт 5).Поскольку в процессе хранения диалкилкадмиевых соединений темпера-. рура может повышаться, проводили нагревание диалкилкадмиевых соединений в присутствии стабилизатора (метана) до температуры 60 С в течение 7 сут,озатем определяли концентрацию их иодометрическим методом. Результаты анализа показали, что даже при нагревании до 60 С алкилкадмиевые соединения в присутствии метана остают-,ся стабильными. Были проведены опыты по использованию в качестве стабилизатора газообразных гомологов ряда метана (эттана, пропана, бутана). Проведенные эксперименты показали, что данные соединения не оказывают стабилизирующего действия на диалкилкадмиевые соединения в процессе термораспада о Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет сохранить диалкилкадмиевые соединения в стабильном состоянии при нормальных условиях, т.е. исключает необходимость поддержания низних температур,тем самым упрощает процесс стабилизации диалкилкадмиевых соединений.