Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1174435
Авторы: Богатский, Котляр, Савранская
Текст
, р,466 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Физико-кимический институтАН Украинской ССР и Всесоюзный науно-исследовательский и проектныйинститут мономеров с опытным заводом(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУБРОИИСтого ди-(КАгБэтоксииетил)-олоВАвзаимодействием порошка олова и этилового эфира бромуксусной кислотыпри молярном соотношении 1:2 и сиспользованием кипячения, о т л ич а в щ и й с я тем, что, с цельюинтенсификации процесса и увеличениявыхода целевого продукта, процессведут в присутствии каталитическогоколичества краун-эфира 15-краун.в две стадии - нагреванием реакционной массы при 60-70 С в течение О 15 мин, а затем кипячением в течениеЗаказ 537/25Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 411744Изобретение относится к элементорганической химии, а именно к улучшенному способу получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова формулы (Н С 2 ООССН ) ЯпВг , используемого в оргайическом синтезе как полупродукт для получения стабилизаторовполимеров типа поливинилхлорида.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса и увеличение выхода целево- Ого продукта.П р и м е р 1. 11,86 г (0,1 г-атом)порошка олова, 33,4 г ( 0,2 моль)этилового эфира бромуксусной кислотыи 2 г (0,0091 моль) 15-краунчисто ты не менее 95 ГЖХ 1 нагревают приинтенсивном перемешивании в течение15 мин при 65 С, после чего реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 1 О баян и охлаждают. Реакционная 20смесь кристаллизуется в виде массысветло-коричневого цвета, частичносодержащей белые игольчатые кристал"лы, Содержимое колбы промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 23,0 г (51%),Т,пл, 139-140 С, По литературнымданццм т,пл. 139 С,, Яп 26,30,Вычислено, Ж: С 21,22; Н 3,12;Бп 26,22. Выделено также 10,14 г не идентифицированного твердого остатка, не плавящегося при 300 С.П р и м е р 2. Получают двубромистый ди-(карбэтоксиметил)-олова согласно примеру 1, но при 60 С в течение 3,525 мин. Выход целевого продукта 22,77 г(50,53), Т.пл, 139 С,Найдено, Е С 21,35; Н 3,14;Яп 26,28.Вычислено р Х С 21,22; Н 3,2Яп 26,22,П р "и м е р 3. Осуществлялось получение двубромистого ди-(карбэтокси-,метил)- олова согласно примеру 1, нопри 70 С в течение 15 мин. Выход целевого продукта 23,45 г (523).Т пл 139 СеНайдено, Й: С 21,30; Н 3,16;Бп 26,31,Вычислено, Ж: С 2 1,22 Н 3,12;Бп 26,22,П р им е р 4. 11,86 г (0,1 г-атом)порошка олова, 33,4 г (0,2 моль этилового эфира бромуксусной кислоты и2 г (0,0091 моль) 15-краунчистотыне менее 957. (ГЖХ) нагревают при интенсивном перемешивании в течение15 мин при 60 С, после чего реакционную смесь доводят до 100 С, вцдерживают в течение 15 мин и охлаждают.Содержимое колбы фильтруют, осадокпромывают эфиром и перекристаллизовывают из бенэола. Выход двубромистогоди-(карбэтоксиметил)-олова 8,9 г(19,67.), Т,пл. 139-142 С. По литературным данным т.пл, 139 С.Найдено, Х С 21,42; Н 3,21;Бп 26,49,Вычислено, 7.: С 21,22; Н 3,12;Яп 26,22,Снижение выхода целевого продуктаобусловлено тем, что на второй стадиинагревания реакционную смесь не кипятят, а доводят до 100 С и выдерживают при этой температуре 15 мин.
СмотретьЗаявка
3744826, 11.03.1984
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН УССР, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ С ОПЫТНЫМ ЗАВОДОМ
БОГАТСКИЙ АЛЕКСЕЙ ВСЕВОЛОДОВИЧ, КОТЛЯР СЕРГЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, САВРАНСКАЯ РАИСА ЛЬВОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 7/22
Метки: двубромистого, ди-(карбэтоксиметил)-олова
Опубликовано: 23.08.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1174435-sposob-polucheniya-dvubromistogo-di-karbehtoksimetil-olova.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова</a>
Способ получения ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов
Номер патента: 189851
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/40
Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов
...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...
Карбоксилсодержащий полиуретаноуреилен в качестве чувствительного к давлению клея
Номер патента: 1174454
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Василевская, Лошкарева, Рачков, Шевченко
МПК: C09J 3/16
Метки: давлению, карбоксилсодержащий, качестве, клея, полиуретаноуреилен, чувствительного
...1,95 г фталевого ангидрида. Образовавшийся через 2 ч карбоксилсодержащий полиуретаноуреилен мол. м. 14750 содержит 0,6 1% СООН-групп. Из полу;ченного 70 -ного раствора полиурета ноуреилена формуют липкий клеевой слой аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 50 г полиоксипропиленгликоля (мол. м. 2100) и 8,28 г толуилендиизоцианата (смесь изомеров 65/35) выдерживают 90 мин при постоянном перемешивании без доступа влаги воздуха при 90 С. Полученный макродиизоцианат растворяют в 30 г диметилформамида и к полученному35 раствору прибавляют 2, 13 г оксиэтилгидразина в 10 г диметилформамида. Смесь перемешивают 3 ч и прибавляют 08 г янтарного ангидрида. Из образовавшегося через 3 ч полиуретаноуреилена мол. м. 15200, содержащего .0,59...
Способ получения кристаллической формы моноэтаноламиновой соли n-(2-пиридил)-2-метил-4-окси-2н-1, 2-бензотиазин-3 карбоксамида 1, 1-диоксида-полиморфа
Номер патента: 1491339
Опубликовано: 30.06.1989
Автор: Роберт
МПК: A61K 31/5415, A61P 29/00, C07D 417/12
Метки: 1-диоксида-полиморфа, 2-бензотиазин-3, n-(2-пиридил)-2-метил-4-окси-2н-1, карбоксамида, кристаллической, моноэтаноламиновой, соли, формы
...-2 Н,2-бенэотиазин-карбоксамида 1,1-диоксида н КВг; на фиг,2 - ИК- спектр формы полиморф 11 моноэтаноламиновой соли И-(2-пиридил)-2-метил- -4-оксиН, 1,2-бензотиазин-карбоксамида 1,1-диоксида в КВг; на фиг,З - рентгенограмма формы полиморф 1 моноэтаноламиновой соли И-(2-пиридил) - -2-метил-оксиН,2-бенэотиаэин- -4-карбоксамида 1,1-диоксида, на фиг,4 - то же, полиморф 11 моноэтаноламиновой соли И-(2-пиридил)-2-метил-оксиН,2-бензотиазин-З-карбоксамида 1,1-диоксида.Укаэанные спектры получены с помощью спектлофотометра Перкин-Элмера модель 21, в. котором используются КВг таблетки, полученные путем тщательного измельчения (в ступке) 1,0 мг соответствующего образца и 300 мг КВг. Затем смесь помещают в 40"форму пресса Перкина-Элмера,...
Способ получения ариловых эфиров фосфиновыхкислот
Номер патента: 241436
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова
МПК: C07F 9/32
Метки: ариловых, фосфиновыхкислот, эфиров
...метил)-фосфиновой кислоты, 0,01 г моль гид рохинона и 20 мг пиридина кипятят в 10 лтл ксилола до прекращения выделения хлористого водорода (2 - 3 час), Смесь охлаждают и оставляют на 10 - 12 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе, Вы ход 95,0%, т. пл. 98 - 102 Ссталлизацпи пз толуола т. плНайдено, %: С 1 35,02; Р 1С 1 юН 1 зС 1,О,Р 2.Вычислено, %: С 1 35,45; РПример 2. Бис-(дибензрохинон. Получают в услови0,01 г моль хлорангидрпдавой кислоты и 0,005 г мольход 82 2 юю, т. пл. 168 - 170 СНайдено, %: Р 10,62.Сз 4 НззОзРз,Вычислено, %: Р 10,93. П р и м ер 3. 2,2-Бпс-дп-(хлорметпл)-фосфинплоксифенил-пропан получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль хлорангпдрида ди(хлорметил) -фосфпновой кислоты и 0,005 глюль 2,2-бис-...
Способ получения высших диалкил-1окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Номер патента: 455115
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/40
Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов
...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...