Способ получения дибутилдибромолова

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 7 Р 7 Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ТВ ничес968,2. Способщ и й с я т80-90 С по п. 1, о т л и ч чтр процесс веду свидетельство СС 07 Г 7/22, 1965ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(54) (57) 1; СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д ДИБРОМОЛОВЪ воздействием-иэл на смесь порошкообраэного олов бромистого бутила при нагреван прйсутствии спирта, о т л и ч щ и й с я тем, что, с целью уп ния технологии процесса, проце дут при мольном соотношении ол бромистого бутила от 1:4 до 1: БУТИЛ- чения ии вю- ощес нева и О.Изобретение относится к улучшенному способу получения дибутилдибромрлова, которое является исходнымсоединением в производстве разнообразных препаратов, нашедших широкоеприменЕние в народном хозяйстве, например в качестве. эффективных стабилизаторов различных полимеров, катализаторов в производстве пенополиуретанов,Известны способы получения дибу Отилдибромолова через магнийорганические соединения и прямым синтезом иэолова и бромистого бутила И .Недостатком известных способовявляется образование в результатереакции смеси оловоорганических бромидов, которые, трудно разделить,Способ получения дибутилдибромоловачерез магнийорганические соединенияявляется пожаро- и взрывоопасным,так как в качестве растворителя применяется эфир. Прямой способ полученйя дибутилдибромолова требует повы-,шенной температуры и иодсодержащихсоединений в качестве катализатора,которые необходимо регенерировать.Наиболее близким по техническоЙсущности и достигаемому результатук предлагаемому способу являетсяспособ получения дибутилдибромолова,заключающийся в том, что смесь олова и бромистого бутила в мольномсоотношении 1:0,87 в присутствии бутилового спирта при 90 С подвергаютвоздействию-излучения 2 .Недостатком этого способа является то, что олово полностью нэ вступает в реакцию и образуются примеситрибутилбромолова до 10-15, монобутилтрибромолова до 1-5. После отделения жидкой фазы порошок олова заг Оряэнен неорганическими и органическими соединениями олова, Для возвращения в процесс непрореагировавшегоолова требуется промывка твердойФазы органическим растворителями дляудаления оловоорганических соединений,затем необходимы промывка щелочнымраствором для удаления двухбромисто 1 о олова, промывка водой до нейтф ральной реакции и последующая сушка.Описанная схема всэврата порошка оло ва связана с большими трудностями.Во-первых, мелкодисперсное олово идвухбромистое олово частично проскакивают через фильтр и забивают его.Во-вторых, образуется большое количество промывных вод, которые необходимо очищать от,олова.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем,60что при осуществлении способа получения бутилдибромолова воздействием-излучения на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствииспирта процессведут при мольном соотношении оловаи бромистого бутила от 1:4 до 1;10.Процесс целесообразно вести при80-90 С.Смесь олова и бромистого бутилаподвергают воздействию-излученияпреимущественно при мощности дозы70-150 р/с.В этих условиях олово полностьювступает в реакцию в течение 2-5 ч,количество трибутилбромолова уменьшается до 1-5, монобутилтрибромолово отсутствует.П р и м е р 1, В ампулу загружают(мольное соотношение 1:8) 0,5 г олова, 4,5 г бромистого бутила и 0,14 гбутилового спирта, Из реакционнойсмеси удаляют воздух путем вакуумиронания при температуре жидкого азотаили продувкой этой смеси инертнымгазом и ампулу эапаивают, Затем еепомещают в реактор, состоящий из нагревательной печи и встряхивающегрустройства, Нагревают печь до 80 С иоблучают смесь-излучением при мощности дозы 100 р/с в течение 2 ч,В результате реакции получают 1,4 гдибутилдибромолова, 0,02 г трибутилбромолова, 0,02 г двухбромистогоолова и 3,72 г бромистого бутилавместе с бутиловым спиртом. Оловополностью вступает в реакцию. Послеотгонки бромистого бутила в смесиоловоорганических соединений находится 1,5 трибутилбромолова.П р и м е р 2. В реакционный сс",уд иэ нержавеющей стали наливаЫт139,5 кг бромистого бутида, 4,6 кгбутилового спирта, включают мешалкуи загружают 17,4 кг порошкообразногоолова. Продувку инертным газом непроизводят. Нагревают смесь до 8090 С и облучают " н-излучением. Послеоблучения в течение 3 ч реакционнуюсмесь выгружают и направляют на перегонку, В результате реакции получают154 кг.дибутилдибромолова, 1,2 кгтрибутилбромолова и 9,7 кг двухбромистого олова. Олово полностью вступает в реакцию.Результаты опытов приведены втаблице,Таким образом, предлагаемый способ позволит упростить технологическую схему ведения процесса; ликвидируются стадии промывки непрореагировавшего олова, уменьшается количество сточных вод и уменьшается количество оловоорганических примесейот 10-18 до 1-4,3.% Жидкая фаза, В Вц ЯпВгВц ЯпВг Вц ЯпВгу от загруааемого Яп 71 (Яп и ЗпВг ) 40 (Зп и ЗпВг ) б (БпВг ).3,4(БпВг ) 82 15 1:2 1;4 90 4,3 95,7 98,5 1,5 1 а 8 3 (ЗпВг ) 1:10 99 1,0 Примечание. Вц - С 4 Н,Заказ 10850/3 Тираа 387 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 4/5 Филиал ППП Патентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 Составитель О. СмирноваРедактор 3. Бородкина Техрьд И. Гергель. Корректор, О, Билак