Способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот

Номер патента: 1051097

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

ZIP архив

Текст

1051097 Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений сС-Р связью, а именно к способу получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот общей формулыФо- й 2где Х - водород или хлор, которыемогут найти применение в качествеполупродукта фосфорорганическогосинтеза.Известен способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислотобработкой арилфосфоновых кислотпятихлористым Фосфром г,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способполучения дихлорангидрида арилфосФоновой кислоты, заключающийся в 20Фтом, что арилтетрахлорфосфоран обра- .батывают сернистым газом в средечетыреххлористогр углерода при5-15 ОС. Выход целевого продукта88-90 2 .25К недостаткам известного способаотносятся высокая токсичность процесса, обусловленная применениемгазообразной двуокиси серы, а такжедлительность процесса (несколько ча- ЗОв).Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения дихлорангидридов,арилфосфоновых кислот, который заключается в том, что арилтетрахлор 1 фосфоран обрабатывают алифатическимкетоном в среде четыреххлористогоуглерода при 10-25 С.Процесс завершается за 10-20 мин. 40Выход целевого продукта составляет97-98.П р и м е р 1. Дихлорангидридфенилфосфоновой кислоты..А. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникомс хлоркальциевой трубкой, капельнойворонкой и термометром, помещают20 г (0,080 г-моль) фенилтетрахлорФосфорана в 20 мл абсолютного четы Ореххлористого углерода. К полученнойсуспенэии при перемешивании и охлаждении прибавляют 4,7 г (0,081 г-моль)ацетона с такой скоростью, чтобы температура в смеси поддерживалась впределах .10-20 С К концу добавления ацетона"кристаллы растворяютсяСоставительРедактор Н. Кешеля ТехредМ,Герг(1 мм рт.ст.); дф 1,3959; по 1,5578.Найдено, : С 1 36,25; Р 15,79.Сб НС 11 О Р .Вачислено, , С 1 36 36, Р 1588.ИК-спектр, см "; 3050, 1585, 1485,1440, 1280, 1110, 720, 700, 685, 560.Б. В раствор 13,2 г (0,074 г-моль)фенилдихлорфосфина пропускают газообразный хлор при охлаждении льдомв течение 2 ч, К полученной суспензии фенилтетрахлорфосфорана прибавляют по каплям,2,7 г (0,037 г-моль)метилзтилкетона при 15-25 С, К концу.прибавления кетона кристаллы растворяются. Процесс завершается за10 мин, Перегонкой получают 13,997) целевого продукта, т.кип.85 С(1 мм рт.ст.) с),П 1,3881, п 1,5579.Спектр ЯМРР; 8 р + 35,2 м,д.П р и м е р 2. Дихлорангидрид4-хлорфенилфосфоновой кислоты.В раствср 14,2 г (0,066 г-моль)4-хлорфенилдихлорфосфина в 20 млабсолютного четыреххлористого углерода пропускают при перемешиваниигазообразный хлор в течение 2 чпри охлаждении льдом. К полученнойсуспензии 4-хлорфенилтетрахлорфосфорана прибавляют при перемешивании6,8 г (0,068 г-моль) метилбутилкетона при охлаждении льдом до 10-15 Св течение 10 мин, Кристаллы растворяются. Перегонкой получают 15 г(98) елевого продукта, т.кип, 121122 С 3 мм рт,ст.)с)4 1,4706;п 1, 691. Литературнйе данные:Яот.кип. 121-123 С (. 3 мм рт.ст.1,д 1,4892. и о 1,5743.Найдено : С 1 46,25; Р 13,39.6 4 1Вычислено, ; СО 46,36 Р 13,50.ИК-спектр, см-: 1595, 1500,1410, 1280 1120, 1030, 840, 770,Спектр ЯМР Р: ЬР + 34 м,д.Предлагаемый способ получениядихлорангидридов арилфосфоновых кислот обеспечивает уменьшение токсичности процесса за счет исключениясернистого газа, упрощение аппаратурного оформления и позволяет внесколько раэ сократить продолжительность процесса,Способ базируется на доступномсырье и легко может быть внедрен впроизводство,Л. Карунинаель Корректор А. Ильин филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Зааз 8598/26 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

3472420, 16.07.1982

ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА

МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, ВЛАДЫКО ЕЛЕНА ДМИТРИЕВНА, КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

Опубликовано: 30.10.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1051097-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-arilfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот</a>

Похожие патенты