Способ получения хлорзамещенных триметилсилилимидофосфонатов или -фосфинатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
( с 3 де Х - В,п - це а ключ ающи бщей формуейег О,ярЬпе ц1968,лкил); сфи Ы, ЯупСЬеМеСЬу 1- "СЬеш5.В, Ецг г, ВхсЬ 1 оНерСаще 1974,РСН С 1 значения,бис(триатуренертного Исследовай способ- радикалов, киламидоер.Химия",ийся Я 2, Спосотом, что спользуют т стехиоме по и. 1, заклис(триметилсил 100-200-ном л)амин збытке ии. СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК УДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИИ ИСАНИЕ ИЗТОРСНОМУ СВРДЕТЕЛ)331-УВ К (В - низщийлое число (1 или 27йся в том, что хлорлы где Х и и имеют укаэанны подвергают взаимодействию метилсилил)амином при темп от 80 до 100 С в атмосфере газа, 1054351где Х - В, Р 2 И (Н - низщийи -целевое число(1 или 2).Полученные соединения - устойчивые в атмосфере инертного газа бесцветные жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в течение длительного времени без изменения. Состав и строение целевых продуктов подтверждены данными спектроскопии ПМР и ЯМРЗ"Р, а также данными элементного анализа.Все реакции и выделение целевых продуктов проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона 1 с использованием абсолютных растворителей.П р и м е р 1, Хлор(хлорметил) диэтиламидо(триметилсилилимидо)фосфонат (11.Смесь 11,2 г (0,05 моль)диэтиламидо(дихлорметил )хлорфосфина и 16,1 г (0,1 моль ) бис(триметилсилил )амина (100-ный избыток нагревают при 80 С в течение 1 ч. Триметилхлорсилан и избыток бис(триметилсилил )амина отгоняют в вакуу" ме водоструйного насоса, остаток перегоняют, Получают 9,6 г (70) соединения (1), т.кип, 75 С (1 мм рт. ст,), пс 1,4720,Найдено. : С 34,83; Н 7,55;С 1 25,50.С 8 Н 2 С 1 ИР БхВычислено, :, С 34,91, Н 7,69;С 1 25,76,сГ(СН 2) 3,33 д, ,Т(РСН) 7 Гц,д"5,6 с,П р и м е р 2. Хлор(хлорметил)трет.-бутил(триметилсилилимидо)фосфинат ( ц )Аналогично примеру 1 из 15 г(0,087 моль)бис(триметилсилил)амина15 (нет избытка ) при 90 С получают9,5 г (42) соединения (6 ) с фиэикохимическми константами, идентичнымиполученным в примере 2.П р и м е р 5. Хлор(хлорметил)трет -бутил(дихлорфосфиноимидо)фосФинат (1 Ч),К раствору 9 г (0,0346 моль)соединения ( П ) в 20 мл бенэола добавляют 13,3 г (0,085 моль) треххлористого фосфора, смесь нагреваютдо кипения, растворитель отгоняютв вакууме водоструйного насоса, остаток перегоняют. Получают 6 г (60)соединения (Ч ), т,кип, 100 С(трет-С 4 Н 9 Р) 1,00 д; ,(РССН) 21 Гц,д(рц) 58,5 д, о(Р"-) 171,5 д,г(РБР) 27 Гц.40 Таким образом, предлагаемый способ получения хлорзамещенных триметилсилилимидофосфонатов и -фосфинатов позволяет получать целевые продукты с высокими выходами из легко доступных соединений. Тем саьымстановятся доступными высокореакционноспособные нс алые соединения важные ключевые вещества для синтеза новых типов:хлоркремнийфосфорорганических соединений,Предлагаемый способ отличаетсяпростотой, не требует сложнсго аппаратурного оформления и при необходимости может быть легко распространен на разнообразные хлорзамещенные триметилсилилимидофосфонаты и -Фосфинаты.Способ основан на новой и неожиданной амидофосфонит (фосфинит)- -имидофосфонат(фосфинат)ной пере группировке, которая сопровождаетнуклеофильное замещение, и является, по существу, окислительнО-восстановительным внутримолекулярным процессом, протекающим без затраги вания связи кремний-азот.1054351 Составитель Л.карунинаРедактор В,Киштулинец Техред И.Метелева Корректор А,Ильин Заказ ЭОЗО /30 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Способ является первьм примером использования амидофосфонит(фосфинит)амидофосфонат(фосфинат)ной перегруппировки для синтеза в однустадию новых типов хлоркремнийфосфорорганических соединений.
СмотретьЗаявка
3473434, 21.07.1982
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА, ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПРИЩЕНКО АНДРЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ГРОМОВ АНДРЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ВАСЮКОВА МАРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: триметилсилилимидофосфонатов, фосфинатов, хлорзамещенных
Опубликовано: 15.11.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1054351-sposob-polucheniya-khlorzameshhennykh-trimetilsililimidofosfonatov-ili-fosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорзамещенных триметилсилилимидофосфонатов или -фосфинатов</a>
Предыдущий патент: Тиазоло 3, 4: 2, 3-1, 2, 4-тиазино 5, 6 индолы и способ их получения
Следующий патент: N-гликозиловые производные даунорубицина, проявляющие антибиотическую активность
Случайный патент: Устройство для обработки длинностебельных лубяных культур