Способ получения триметилсилоксифосфоний 2, 3 бутилендитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТ СССРОТКРЫТИЙ цюю НИЯ ЬСТВ ПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВ.(71) Казанский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ульянова-Левина(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛСИЛОКСИФОСФОНИЙ,3-БУТИЛЕНДИТИОФОСФАТОВ общей Формулы1, Офр г- у к,р-ер(снЬгде К - (СН З)Н, С 4 Но т л и ч а ю щ и й с я тем, что,Б-яриметилсилил,3-бутилендитиоФосфат подвергают взаимодействию с осфорилсодержащим соединением общейФормулы КР = О, где К имеет указанные значения, в среде апротонногорастворителя при 15-20 С.оЗаказ 9704/23 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрзтений и открытий 113035, Москва, -35( Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2. Получение трибутилтриметилсилоксифосфоний,3-бутилендитиофосфата;Х ра:твору 2,2 г (0,.01 г-моль)Б-триметилсилилового эФира 2,3-бутилендитиофосфорной кислоты во30 мл абсолютного эфира при 15-20 Сприбавляют по каплям раствор 2,2 г(0,01 г-моль) трибутилфосфиноксидав 30 мл эфира. Образуется нерастворимое в эфире масло. После отделения растворителя, двухкратного промывания эфиром и висушивания в вакууме получают 4,3 г (97 Ъ) бесцветной неперегоняющейся жидкости - триметилсилокситрибутилфосфоний,3 тилендитиофосфага1 ой 1, 1142,Найдено, Ъ: С 48,25; Н 9,30;Р 12,77, С) Н 4 ОЗР Я 2 Б 1,Вычислено, Ъ: С 48,08; Н 9,35;Р 13,05, ИК-спектр: 620 см- (Р=Б),1000-1040 см " (РОС), 1265 см(димэтиламино)триметилсилоксифосфоний"2,3-бугилендитиофосбата.Методика эксперимента аналогичнаописанной в примере 1, в качестверастворителя используют петролейныйэфир (Т(ц(п 40-70 С). Трио(диметил амино)тримегилсилоксифосфоний,3 бутилендитиофосфат, выход 98 Ъ,ТП 27-28 оС.Найдено, Ъ: С 35,99; Н 8,01)13,82( С 13 НУ Н 3 ОЗР Б 2 Б 3.Вычислено, Ъ: С 35,8; Н 8,10;Р 14,23П р и м е. р 4, Получение трибутил(триметилсилоксифосфоний)-2,3 бутилендитиофосфата,Методика эксперимента аналогична описанной в примере 2, в качест 5 ве расгворителя используют гексан.Трибутилтриметилсилоксифосфоний,3 бутилендитиофосфат, выход 98 Ъ,1,5279, й 1,1145.Найдено, Ъ: С 47,77; Н 9,41;10 Р 12,91, С(с) Н 44 01 Р ББ 1.Вычислено, Ъ: С 48,09; Н 9(35;Р 13,05.При использовании предлагаемогоспособа обеспечивается возможностьсинтеза триметидсилоксифосфоний(3 бутилендитиофосфатов с количественным выходом, расширяющим ассортиментдитиофосфатных кремнийсодержащий .производных; простота технологииспособа, которые осуществляется водну стадию без использования повышенных температур и не требует очистки целевых продуктов, образу(ощихсяс количественным выходом, а такжеиспользование в качестве исходныхвеществ доступных соединений. Триметилсилоксифосфоний,3 бутилендитиофосфаты подобно производным дитиофосфорной кислоты могут ЗО найти применение в борьбе с вредителями сельскохозяйственных культур,в качестве комплексообразователейи экстрагентов. Кроме того, соединения Формулы (1) могут бить ис пользованы как исходные вещества длясинтеза фосфорорганических соединений, добавок, улучшающих термо- имаслостойкость пластмасс.
СмотретьЗаявка
3393095, 08.02.1982
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА
КУТЫРЕВ ГЕННАДИЙ АНДРЕЕВИЧ, ЛЫГИН АНАТОЛИЙ ВИТАЛЬЕВИЧ, ЧЕРКАСОВ РАФАЭЛЬ АСХАТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: бутилендитиофосфатов, триметилсилоксифосфоний
Опубликовано: 07.12.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1058970-sposob-polucheniya-trimetilsiloksifosfonijj-2-3-butilenditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триметилсилоксифосфоний 2, 3 бутилендитиофосфатов</a>
Способ получения сложных эфиров а-пиридинийкарбоновой кислоты12изобретение относится к области получения водорастворимых антибактериальных соединений. известно, что хлорамфеникол и тиамфеникол — антибактер. иал
Номер патента: 324743
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Каору, Сигеру, Тойозо, Хироиуки, Хисао
МПК: C07D 213/20, C07D 213/79
Метки: а-пиридинийкарбоновой, антибактер, антибактериальных, водорастворимых, иал, известно, кислоты12изобретение, области, относится, сложных, соединений, тиамфеникол, хлорамфеникол, эфиров
...1190 сл в(соль пиридиния),(амид),1190Найдено, %С 48,31; Н 4,80; К 8.12; С 120,55. Сж Н 240 бКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,42; Н 4,64; К 8,07; С 20,42.П р и м е р 6. (К =2 - СНз, К 2=3 - СН=СН 2, Й,=К,= - Н; А= - КО Х=О).8 г хлорацетата хлорамфеникола растворяют в 50,чл лцметилформамида. Затем добавляют 2,7 г 2-метил-винилпиридина и проводят реакцию в течение 10 час. при температуре 45 С. После отгоцкц растворителя при пониженном давлении повторяют процедуру, описанную в примере 3, и получают 6,2 г конечного продукта с т, пл. 177 - 179 С.Хцфракрасный спектр поглощения: т парафин .,;. 1750 сл - (эфир) 1675 сл (амид), 1215 см 1 (соль пиридиния).Найдено, %: С 48,75; Н 4,11; К 8,23; С 20,70.С 2 Н 2 ОбКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,62; Н 4,27; К...
Тетраглицидиловый эфир 3, 3 -дихлор4, 4 диаминотрифенилметана для получения хемоустойчивых эпоксидных полимеров
Номер патента: 667553
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Акбулатов, Акутин, Лапицкий
МПК: C07D 303/36
Метки: диаминотрифенилметана, дихлор4, полимеров, тетраглицидиловый, хемоустойчивых, эпоксидных, эфир
...врасчете на амин 140%).Найдено эпоксидных групп 25%, вычис- З 0лено эпоксидных групп 30,3%.Найдено, %: С 59; Н 2,83; С 0, 14;5,8,Вычислено, %: С 60,2; Н 28; С.4,25; Я 4 9 " зс П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают51,5 вес.ч. 3,3 -дихлор,4 диаминогрифенилметана, 413 вес,ч. эпихлоргидриСодержание эпоксидных групп, %: с 34на, 1. мл воды, О,Л вес,ч, , 1.-грие-(днметиламиномегил )-фенола,Реакционную массу нагревают до 85 Си выдерживают 10 часов,Далее посгупаюг, как указано в примере 1.Получают 73,7 г продукта (выход врасчете на амин 143%). Найдено эпоксидных групп 24,8%, вычислено - 303%.Найдено, %; С 59,2; Н 2,76; С 0,;136 М 51Вычислено, %: С 60,2 Н 2,8," СР,12,5; М 4,9,П р...
Способ получения сложных эфиров замещенного фенилэтиламина или его соли
Номер патента: 974935
Опубликовано: 15.11.1982
МПК: C07C 103/85
Метки: замещенного, сложных, соли, фенилэтиламина, эфиров
...прояв.ленных в 50 объем/объем смеси этилацетата и толуола), Последние фракции смешивают и выпаривают цтобыполучить 2-бром, 4 -бис(пнвалоил-окси)ацетофенон в виде масла (14,2 г),которое быстро закристаллизовывается,дав твердое вещество, точка плавления 64-66 С.П р и м е р 2. Способом, анало=гицным тому который описан в примереУ Гт1 для получения 1-3 4 -бис(пивалоилокси)фенил-2(2 Фенилацетамидо)- этиламино)-этанола получают из 3-пивалоилоксиметил"пивалоилоксиФенилглиоксаля и из 11;(2-аминоэтил- -2 фенилацетамида 1-) 2"пивалоилокси фенил-пивалоилоксифенил.1"2" 2- ( 2 .Фенилацетамидо)-этиламино -этанол в виде соли метансульфокислоты, точка плавления 105-107 С.П р и м е р 3. Раствор 3 -ацетоксиметил-ацетоксифенилглиоксальгидрата ( 1,45 г)...
Способ выделения эфиров ароматических карбоновых кислот из маточного раствора, полученного в производстве диметилтерефталата
Номер патента: 578858
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вильфрид, Курт, Норберт, Фердинанд
МПК: C07C 67/48
Метки: ароматических, выделения, диметилтерефталата, карбоновых, кислот, маточного, полученного, производстве, раствора, эфиров
...на ступень этерификации приводитК загрязнениям,П р и м е р 2, Маточный раствор, полученный этерификацией порошкообразной ТФКпарообразным метанолом в присутствии кусковой окиси кремния и содержащий 12-13% 4 аводы, ДМТ, ММТ и ТФК, кроме того метиловые эфиры АТФК, БК и АТК и следы метилацетата, причем общая концентрация уызанных компонентов составляет 3,5% вколичестве 200 л/ч подают через трубопро 4вод 1 в бак 2 с нагревательной рубашкой ионагревают до 75 С, При этом отгоняют за1 ч 173 л низкокиняших компонентов. Потокнара, содержащий %: метанол 95, вода4,95 метиловый эфир БК 0,03 метиловый эфир ПТК 0,02, следы ДМТ и метилецетата,вводят в колонну 4. В этих условияхплотность сгущенного, совсем прозрачногораствора 0,928...
Дитриалкилбензиламмониевые соли 1, 3 бисусульфопропионатпропил или сульфоизобутиратпропил1, 1, 3, 3-тетраметилдисилоксана в качестве маслорастворимых поверхностно-активных веществ
Номер патента: 857141
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко
МПК: C07F 7/08
Метки: 3-тетраметилдисилоксана, бисусульфопропионатпропил, веществ, дитриалкилбензиламмониевые, качестве, маслорастворимых, поверхностно-активных, соли, сульфоизобутиратпропил1
...С Н СН,рида получают триэтилбензиламмониевые соли 1,3-бис-(-сульфопропионатпропил- или-сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксанаП р и м е р 4. Водно-спиртовой раствор (150 мл этанола и 30 мл воды)12,8 г (0,0215 г-моль) динатриевойсоли 1,3-( - сульфоизобутиратпропил)- -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана смешивают с 30,4 г (0,043 г-моль) 50-но- ЙО го водного раствора диметил, смесьдецилгексадецилбензиламмоний хлорида.Смесь нагревают при 60-80 оС в течение2 ч при перемешивании. После охлаждения реакционной массы смесь сливают 5 в делительную воронку, отделяют воду П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из О, 05 г-моль динатриевой соли 1, 3-бис (-сульфопропионатпропил) - -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 0,10 г-моль...