Способ получения дихлорангидридов 2 алкоксиалкенилфосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
/42 РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИ ОС ОД ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ РСНОМ 44(54) (57АНГИДРИ ОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР ОКСИАЛКЕНИЛФОСС ПОСО ДОВ 2-А(56) 1. Авторское с174627, кл. С 02. Авторское сви47, кл. СО ФОНОВЫХ КИСЛОТ взаимодействием диалккпового или алкилвинилового эфира с пятихлористым фосфором в среде растворителя при 0-40 С с последуюшим раз 0ложением полученного комплекса альдеогидом или кетоном при 10-20 С, о тл и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью снижения пожароопасности процесса, в качестве растворителя используют много- компонентную смесь состава, мас.%:Треххлористый фосфор 9-10 Хлорокись фосфора 23-40 2,2-Дихлорпропан 17-30 Че тыреххлористыйуглерод 2 1-501057512 Изобретение относится к химии фосфорорганических соеаинений, в именно к способу получения пихлорангиприаов 2- алкоксиалкенилфосфоновых кислот, которые используются в качестве полупроцук тов фосфорорганического синтеза,Известен способ получения аихлор(1,0 г-моль) абсолюэфира и выдерживаютв течение 12 ч при40 С. ОбразующийсяОацпукт обрабатываютпоцаерживая температо20 СРастворитель и ного пиэтилового при перемешивании ОфС и 12 с при ристаллический 00 г ацетона, ру в прецелах 15- легколетучие фракангицриаов 2-алкоксиалкенилфосфоновых кислот взаимодействием аиалкилового или алкилвинилового эфира с пятихлористым фосфором в среае инертного органического растворителя при 18-36 С с послепуюошим разложением полученного комплекса сернистым газом при 3-5 С ЯНаиболее близок к прецлагаемому по технической сущности и постигаемому результату способ получения цихлорангиапии оггоииют. Остито фрикпиоиируют и получают 134, г (7 %) аихлорангиаорица . -этоксивинилф фоновой кислоты, ль 100-102 С (6 мм рт ст) 3о 4 1,3287; И 1,4964. Литературные аан ные: т,кип. 82 С (1 м рт.ст),И 1,3320, р)Кристалл при 0-) О-С винилэтилов 1, 4956.ический ац укт, полученныйии 10 г 0,139 г-моль)г о о эфира, 5,8 г ( О, 2 78 г-мольрицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых кислотвзаимоаействием циалкилового или алкилвинилового эфира с пятихлористым фосфо- ором в среае инертного органического растоворителя при 0-40 С с послеауюшим рааложением полученного комплекса альаегиаом или кетоном при 10-20 ОС 21Неаостатком панного способа является 25высокая пожароопасность процесса, обусловленная применением в качестве растворителя легковоспламеняющихся органических веществ.11 ель изобретения - снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246 г- оль) ацетона.угле роп 21-50 Растворитель и легколе чие фракции отпри 0-40 ОС с послецующим разлогоняют. Перегонкой ост тка получаютполученного комплекса альаегицо8 г (73154) аихлоран ицрица 2-бутоктоном при температуре 10-20 С.5 си-етилвинилфосфонов й кислоты, т.кип,121 С (2 мм рт.ст,)д к 1,1658,о1, 4900,Литературные аанные: т,кип. 105106 С (1 мм рт.ст),с 1 ц 1,1795,)10 1,4935. ИК спектр ) Я 1615 )Ск ),1254 (Р=О 1226, 1136, 1067э) пятихлористого фосфора в 100 мл раство)- рителя, соцержашего, )ес.%: треххлористый фосфор 10; хлорокись фосфора 23;2,2-аихлорпропан 17 ц четыреххлористый углероа 50, обрабатыв)ают 15,1 г (0,260 г моль) пропи 6 нового альаегица0при 1 )-20 С цо раствррения кристаллов. Перегонкой получают 38,7 г (71%) цихлорангицрица 2-этоксивинилфосфоновой кислоты, т.кип. 95 С )2,5 мм рт.ст),И1,3302, 0 1 453.П р и м е р 2, Дихлорангиариаси-этилвинилюсфоновой кисло 2-бу токты. жениемм или ке 4 Указанный растворитель возможно полуить при аистилляции целевого цихлораниприаа прн 20-70 фС и цавлении 2000 мм рт.ст., 5П р и м е р 1 .,Пихлорангиприц 2- токсивинилфосфоновой кислоты.К суспензии 480 г (2,3 г-моль) пятихлористого фосфора в 300 мл раст ворителя, соцержашего вес.%; треххлоистый фосфор 10; хлорокись фосфора 3; 2,2 аихлорпропан 17 и четыреххлоистый углероц 50, прибавляют 74 гСоставитель В. МякушеваРедактор Л. Пчопинская Техред Л.Пилипенко КорректорО, Тигор Заказ 9521/30 Тираж 387 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1057512 4окись фосфора 23; 2,2-дихлорпропан 17 Найдено, Ъ: С 1 35,86, Р 16,30и четыреххлористьй углерод 50, прибав- С,Н,СО,О,Гляют при комнатной температуре 107 г Вычислено, ЪС 8 35,72 Р 16,39.( 1,45 г-моль) диэтилового эфира Предлагаемьй способ позволяет снизитьи перемешивают при 40 ОС в тече пожароопасность процесса и, кроме этого,ние 5 ч, использование в качестве растворителявышеуказанной многокомпонентной смесиОбразующийся аддукт растворяют прй позволяет уменьшить продолжительностьбавлением 120 мл ацетойа при 15 2 бфС. стадии комплексообраэования я, следоваПерегонкой получают 95 г ( 76%) целевого 1 О тельно, сократить общую продолжительпродукта,т.кип.140-142 С(40 ммрт,ст,) ность процесса беэ уменьшения выходап 1,4959, перьевого продукта,
СмотретьЗаявка
3408107, 16.03.1982
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, АБРАМОВ ИЛЬЯ АНАТОЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
Опубликовано: 30.11.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1057512-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-2-alkoksialkenilfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов 2 алкоксиалкенилфосфоновых кислот</a>