Способ получения дихлорангидрида -хлор, дифениламиновинилфосфоновой кислоты

Номер патента: 883046

Авторы: Глухих, Калабина, Пенсионерова, Розинов

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик м 883046 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУпр делан изобретеиий и атхрытийДата опубликования описания 24, 11. 8 а а(72) Авторы изобретения Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНПЩРИДА 3 -ХЛОР- - 8 ДИФЕНИЛАИИНОВИНИЛФОСФОНОВОИ КИСЛОТЫ Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения дихлорангидрида р-хлорр-дифениламиновипилфосфоновой кислоты формулыСС(Сб Н 5) И - С = С НРОСа который может быть использован в к ач естве полупродукта для получения биологически активных соединений , а так 10 же в качестве мономзра в реакциях полимеризации.Известен способ получения трихлорфосфазоацилов взаимодействием амидов15 карбоновых кислот с пятихлористым фосфором 1 Ц .Известен также способ получения дихлорангидрида 1-хлор-диэтиламинови. - нилфосфоновой кислоты .взаимодействием20 пятихлористого фосфора с третичным амином в среде хлороформа при комнатной температуре. Выход целевого продукта составляет 12,77, 21 . Целью изобретения является разработка доступного способа получения дихлорангидрида Я-хлор-ф,-дифениламиновинилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения дихлорангидрида Д -хлор-,Ф-дифениламиновинилфосфоновой кислоты Формулы 1, дифенилацетамид подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в средебензола при 10-15 С с последующей обработкой образующегося продукта сернистым газом,При взаимодействии пятихлористогофосфора с амидами кислот выделить фосфорорганическое соединение со связьюуглерод-фосфор не удавалось. Процессприводил к образовании нитрилов, либозаканчивался на стадии образованиякомплексов. При взаимодеиствии же пятихлористого фосфора с третичными ами- .нами фосфорилирование протекает поуглеводородной группе у атома азота.Таким образом, механизм реакции пяти883046 . . 4132В спектре ЯМР наблюдается единственный сигнал в области 24,6 м.д,;,1(РН) 19,5 Гц.В ИК-спектре присутствуют полосыпоглощения, характерные для валентныхколебаний Р=О (1250 см 1), валентныхколебаний связи С=С (1540 см ), валентных колебаний Р-С 1 (630 см),Предлагаемый способ характеризует 10 ся простотой технологии и позволяетполучать целевой продукт с высокойстепенью чистоты и выходом 652. формула изобретения 25 хлористого фосфора с ацетамидом принципиально иной, так как в этом случае взаимодействие идет по карбонильной группе ацетильного радикала, а уг леводородные заместители при атоме азота не затрагиваются.П р и м е р. К раствору 62,5 г (0,3 м) пятихлористого Фосфора в 620 мл безводного бензола при 10-15 С добавляют 21,1 г (0,1 моль) дифенилацетамида в 50 мл бензола при перемешивании.Через 1 сут выпавший комплекс от-, Фильтровывают, промывают бензолом и обрабатывают сернистым ангидридом. Летучие Фракции испараяют в вакууме, ,а продукт перекристаллизовывают из 1 гексана, Выход 22,6 г (653), т,пл.81 С. Светло-желтые кристаллы.Найдено Е: С 48,40; Н 3,49; Р 8,66; СВ 30,65.Ср Н 1 РОС 25Вычислено, 7: С 48,48; Н 3,17; Р 8,94; С 30.73.Строение продукта подтверждено ПМР-, ИК- ЯМР-спектрами и данными элементного анализа.В ПМР-спектре присутствуют мультиплет в области 7,2 м.д. (протоны бенэольного кольца) и дублет в области 5,14 м.д. 1(РН) = 19,5 Гц (винильныйпроток). Способ получения дихлорангидрида1-хлор-Ф,Ф- дифениламиновинилфосфоновой кислоты, з а к л ю ч а ю щ и й 20 с я в том, что дифенилацетамид подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде бензола при1.0-15 С с последующей обработкой продукта сернистым газом. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. Пурделла Д., Вылчану Р, Химияорганических соединений фосфора, Мзо "Химия", 1972, с. 469.2. Авторское свидетельство ССС 1Р 606860, кл. С 07 С Е 9/42, 977,. Составитель В. Мякушева Редактор Т. Кугрышева Техред Н, Майорош Корректор А. Ференц Заказ 10113/31 Тираж 400 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3(-35, Раушская наб. д, 4/5 Филиал ППЛ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2846904, 05.12.1979

ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА

ПЕНСИОНЕРОВА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА, РОЗИНОВ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, КАЛАБИНА АНАСТАСИЯ ВАСИЛЬЕВНА, ГЛУХИХ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/42

Метки: дифениламиновинилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты, хлор

Опубликовано: 23.11.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-883046-sposob-polucheniya-dikhlorangidrida-khlor-difenilaminovinilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидрида -хлор, дифениламиновинилфосфоновой кислоты</a>

Похожие патенты