Способ получения дихлорангидрида -хлор, дифениламиновинилфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 883046
Авторы: Глухих, Калабина, Пенсионерова, Розинов
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик м 883046 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУпр делан изобретеиий и атхрытийДата опубликования описания 24, 11. 8 а а(72) Авторы изобретения Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНПЩРИДА 3 -ХЛОР- - 8 ДИФЕНИЛАИИНОВИНИЛФОСФОНОВОИ КИСЛОТЫ Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения дихлорангидрида р-хлорр-дифениламиновипилфосфоновой кислоты формулыСС(Сб Н 5) И - С = С НРОСа который может быть использован в к ач естве полупродукта для получения биологически активных соединений , а так 10 же в качестве мономзра в реакциях полимеризации.Известен способ получения трихлорфосфазоацилов взаимодействием амидов15 карбоновых кислот с пятихлористым фосфором 1 Ц .Известен также способ получения дихлорангидрида 1-хлор-диэтиламинови. - нилфосфоновой кислоты .взаимодействием20 пятихлористого фосфора с третичным амином в среде хлороформа при комнатной температуре. Выход целевого продукта составляет 12,77, 21 . Целью изобретения является разработка доступного способа получения дихлорангидрида Я-хлор-ф,-дифениламиновинилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения дихлорангидрида Д -хлор-,Ф-дифениламиновинилфосфоновой кислоты Формулы 1, дифенилацетамид подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в средебензола при 10-15 С с последующей обработкой образующегося продукта сернистым газом,При взаимодействии пятихлористогофосфора с амидами кислот выделить фосфорорганическое соединение со связьюуглерод-фосфор не удавалось. Процессприводил к образовании нитрилов, либозаканчивался на стадии образованиякомплексов. При взаимодеиствии же пятихлористого фосфора с третичными ами- .нами фосфорилирование протекает поуглеводородной группе у атома азота.Таким образом, механизм реакции пяти883046 . . 4132В спектре ЯМР наблюдается единственный сигнал в области 24,6 м.д,;,1(РН) 19,5 Гц.В ИК-спектре присутствуют полосыпоглощения, характерные для валентныхколебаний Р=О (1250 см 1), валентныхколебаний связи С=С (1540 см ), валентных колебаний Р-С 1 (630 см),Предлагаемый способ характеризует 10 ся простотой технологии и позволяетполучать целевой продукт с высокойстепенью чистоты и выходом 652. формула изобретения 25 хлористого фосфора с ацетамидом принципиально иной, так как в этом случае взаимодействие идет по карбонильной группе ацетильного радикала, а уг леводородные заместители при атоме азота не затрагиваются.П р и м е р. К раствору 62,5 г (0,3 м) пятихлористого Фосфора в 620 мл безводного бензола при 10-15 С добавляют 21,1 г (0,1 моль) дифенилацетамида в 50 мл бензола при перемешивании.Через 1 сут выпавший комплекс от-, Фильтровывают, промывают бензолом и обрабатывают сернистым ангидридом. Летучие Фракции испараяют в вакууме, ,а продукт перекристаллизовывают из 1 гексана, Выход 22,6 г (653), т,пл.81 С. Светло-желтые кристаллы.Найдено Е: С 48,40; Н 3,49; Р 8,66; СВ 30,65.Ср Н 1 РОС 25Вычислено, 7: С 48,48; Н 3,17; Р 8,94; С 30.73.Строение продукта подтверждено ПМР-, ИК- ЯМР-спектрами и данными элементного анализа.В ПМР-спектре присутствуют мультиплет в области 7,2 м.д. (протоны бенэольного кольца) и дублет в области 5,14 м.д. 1(РН) = 19,5 Гц (винильныйпроток). Способ получения дихлорангидрида1-хлор-Ф,Ф- дифениламиновинилфосфоновой кислоты, з а к л ю ч а ю щ и й 20 с я в том, что дифенилацетамид подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде бензола при1.0-15 С с последующей обработкой продукта сернистым газом. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. Пурделла Д., Вылчану Р, Химияорганических соединений фосфора, Мзо "Химия", 1972, с. 469.2. Авторское свидетельство ССС 1Р 606860, кл. С 07 С Е 9/42, 977,. Составитель В. Мякушева Редактор Т. Кугрышева Техред Н, Майорош Корректор А. Ференц Заказ 10113/31 Тираж 400 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3(-35, Раушская наб. д, 4/5 Филиал ППЛ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2846904, 05.12.1979
ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА
ПЕНСИОНЕРОВА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА, РОЗИНОВ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, КАЛАБИНА АНАСТАСИЯ ВАСИЛЬЕВНА, ГЛУХИХ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: дифениламиновинилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты, хлор
Опубликовано: 23.11.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-883046-sposob-polucheniya-dikhlorangidrida-khlor-difenilaminovinilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидрида -хлор, дифениламиновинилфосфоновой кислоты</a>
Установка для сульфитирования продуктов газообразным сернистым ангидридом
Номер патента: 503901
Опубликовано: 25.02.1976
Автор: Портнов
МПК: A23L 3/34, C12C 1/15, C12H 1/14
Метки: ангидридом, газообразным, продуктов, сернистым, сульфитирования
...на нем смонтированы электроконтактные манометры 14,включенные в систему контроля потока,Автоматическая система управлениявключает систему 15 управления пускателя, систему 16 контроля повышенногодавления, систему 17 контроля протока,систему 18 контроля пониженного давления, систему 19 контроля температуры,систему 20 управления насосами, систему 21 съема звукового сигнала, систему 22 снятия предупредительного звукового и светового сигналов, предохранитель 23 цепей управления и сигнализаторцепей питания и лампу 24 подсвечивания,Установка работает следующим образом,При включении вентилятора 9 воздухциркулирует в контейнере 10 интенсивноомывая емкость 1 со сжиженным газоми электронагреватели 3,Эа счет 1 интенсивной циркуляции воздуха...
Способ получения дихлорангидридов -хлор фенилвинилфосфонистых кислот
Номер патента: 536191
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Ерошина, Малков, Набиуллин, Фридланд
МПК: C07F 9/52
Метки: дихлорангидридов, кислот, фенилвинилфосфонистых, хлор
...соединений составляет 16 -63 /оСтроение полуждено даннымиными спектров ППример 1.а-хлор - Р . фелоты,А. В присутстВ колбу с общают 93,0 г (Охлорфосфорана,вием стирола сбензоле с послеля, затем прибаСоставитель Л. Захаров Тсхред Е. Петрова Редактор Н. Джарагетти Корректор А, Степанова Заказ 3091/5 Изд.381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 тиохлорокиси фосфора и реакционную смесь нагревают при 120 - 160 С до полного исчезновения кристаллической массы и прекращении выделения хлористого водорода. В результате фракционирования в вакууме получают 51,2 г (63%) целевого продукта с т. кип.126 - 127 С/10,5 мм...
Способ получения дихлорангидридов 1-хлор-2 алкоксивинилфосфоновых кислот
Номер патента: 1067004
Опубликовано: 15.01.1984
Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...
Способ получения дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1 пропенилфосфоновой(тиофосфоновой) кислот
Номер патента: 819113
Опубликовано: 07.04.1981
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой
...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлоракилфосфоновых кислот
Номер патента: 883049
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...
Предыдущий патент: Способ очистки ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения дихлорангидридов 2 алкоксиалкенилфосфоновых кислот
Случайный патент: Доильное ведро